一種制備定向結(jié)構(gòu)多孔材料的設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型屬于多孔材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種制備定向結(jié)構(gòu)多孔材料的設(shè) 備。
【背景技術(shù)】
[0002] 定向多孔材料，由于具有均一的孔形、孔徑以及均勻的有序排列使其對(duì)被處理分 子的尺寸和形狀具有良好的選擇性，且在取向方向上可以大大提高材料的力學(xué)性能，因而 在選擇性吸附、分離、過(guò)濾、催化及骨組織工程等方面起到了非常重要的作用。
[0003] 現(xiàn)今制備定向多孔結(jié)構(gòu)的方法有直接發(fā)泡法，纖維纏結(jié)法和木材熱解構(gòu)架法等， 這些方法存在制備成本高，孔徑調(diào)控有限，材料適用性范圍窄等缺點(diǎn)，限制了他們?cè)诙ㄏ蚨?孔制備的應(yīng)用。近來(lái)，采用一種新型的仿生制備定向多孔結(jié)構(gòu)的方法一一冷凍澆注法，可獲 得與貝殼珍珠層微觀結(jié)構(gòu)類似且力學(xué)性能優(yōu)異的定向多孔結(jié)構(gòu)，在低溫定向溫場(chǎng)中對(duì)漿料 進(jìn)行冷凍凝固，使粉體顆粒在定向生長(zhǎng)凝固溶劑晶體（水或莰烯、叔丁醇等有機(jī)物）的推擠 排斥下聚集重排，將所得凝固冰坯經(jīng)冷凍干燥，即留下以凝固溶劑為模板的具有定向排列 的多孔結(jié)構(gòu)。
[0004] 研究表明，陶瓷漿料在低溫定向溫場(chǎng)中，溶劑在凝固排斥顆粒的過(guò)程中，其形核過(guò) 程與生長(zhǎng)尺寸和取向等受初始凝固溫度、定向溫度梯度、冷卻速率和冷卻時(shí)間等冷卻條件 的影響程度較大，最終會(huì)影響多孔結(jié)構(gòu)特征。因此對(duì)冷卻條件精細(xì)控制有助于獲得陶瓷的 孔尺寸與取向可控的多孔材料。
[0005]目前利用定向溫場(chǎng)制備多孔陶瓷的裝置多為將裝有漿料的模具直接置于恒低溫 冷凍箱或液氮容器內(nèi)進(jìn)行凝固。日本學(xué)者Fukasawa等人將裝有楽:料的模具的下端直接放 在與制冷劑液面接觸的金屬片上，上端暴露在室溫環(huán)境下，對(duì)水基氧化鋁漿料進(jìn)行定向凝 固，獲得了定向多孔結(jié)構(gòu)；韓國(guó)學(xué)者Young-Hag Koh等人采用類似的方法，將模具一端放于 恒低溫容器定向凝固30分鐘，制備出了以有機(jī)物莰烯凝固晶體為模板的定向多孔氧化鋁 陶瓷；中國(guó)學(xué)者胡利明等人將水基炭黑/碳化硅漿料置于低溫冷凍箱內(nèi)進(jìn)行冷凍澆注實(shí) 驗(yàn)，獲得定向多孔陶瓷。但是上述方法所得定向多孔結(jié)構(gòu)的長(zhǎng)程定向程度較差，無(wú)法獲得長(zhǎng) 程有序度高且力學(xué)性能優(yōu)良的多孔結(jié)構(gòu)。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0006] 本實(shí)用新型解決的技術(shù)問(wèn)題是：針對(duì)目前制備多孔陶瓷存在的不足，提供一種新 型的制備定向結(jié)構(gòu)多孔材料的設(shè)備，用以實(shí)現(xiàn)控溫區(qū)間廣泛、精度提高和液氮流量智能調(diào) 節(jié)等功能，可精細(xì)控制定向多孔結(jié)構(gòu)制備過(guò)程的工藝參數(shù)，最終獲得長(zhǎng)程有序程度較高，多 孔形貌規(guī)整均勻、性能優(yōu)異的多孔材料。
[0007] 本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，
[0008] -種制備定向結(jié)構(gòu)多孔材料的設(shè)備，包括：
[0009] 定向溫場(chǎng)，分為兩個(gè)分別裝有低溫介質(zhì)的容器，兩個(gè)容器相對(duì)設(shè)置，相對(duì)面分別設(shè) 有傳遞溫度的導(dǎo)熱部件，所述導(dǎo)熱部件分別連接有電加熱器；
[0010] 模具8,用于盛裝漿料，所述模具8放置在定向溫場(chǎng)中，模具兩端分別與兩個(gè)容器 的導(dǎo)熱部件接觸；
[0011] 執(zhí)行控制模塊2，分別通過(guò)電路連接到兩個(gè)電加熱器，控制定向溫場(chǎng)的溫度變化， 所述執(zhí)行控制模塊2具有上位機(jī)監(jiān)控系統(tǒng)1，用于設(shè)定參數(shù)和發(fā)出指令，分別控制兩個(gè)容器 的導(dǎo)熱部件的溫度變化。
[0012] 進(jìn)一步的，所述定向溫場(chǎng)的兩個(gè)容器沿豎直方向布置，其中一個(gè)容器連接有升降 機(jī)構(gòu)4,可升降移動(dòng)。
[0013] 進(jìn)一步的，所述升降機(jī)構(gòu)4的驅(qū)動(dòng)部件與執(zhí)行控制模塊2通過(guò)電路連接。
[0014] 進(jìn)一步的，所述升降機(jī)構(gòu)4為螺桿升降機(jī)構(gòu)，通過(guò)電機(jī)驅(qū)動(dòng)。
[0015] 進(jìn)一步的，所述升降機(jī)構(gòu)還包括有限位標(biāo)尺3,限定容器的升降極限位置。
[0016] 優(yōu)選的，所述導(dǎo)熱部件為導(dǎo)熱銅棒。
[0017] 在本實(shí)用新型中，所述容器內(nèi)盛裝的低溫介質(zhì)為液氮，所述容器分別通過(guò)管道14 與液氮罐16連接。
[0018] 進(jìn)一步的，所述容器連接管道14上分別設(shè)有電磁閥，所述電磁閥與執(zhí)行控制模塊 2通過(guò)電路連接。
[0019] 優(yōu)選的，所述管道14為真空隔熱軟管。
[0020] 優(yōu)選的，所述執(zhí)行控制模塊采用PLC或單片機(jī)。
[0021] 在多孔材料生成過(guò)程中，制冷溫場(chǎng)的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與精密控制是影響多孔特性的主要 影響因素，因此研究制冷的方式與溫場(chǎng)的參數(shù)變化對(duì)多孔微觀結(jié)構(gòu)的影響也是獲得結(jié)構(gòu)與 性能得以精細(xì)調(diào)控的重要方式之一。本實(shí)用新型采用采用雙向制冷方式，通過(guò)調(diào)節(jié)模具兩 端的冷凍速率來(lái)改變冰峰運(yùn)動(dòng)速度，從而獲得不同尺寸的冰晶，最終實(shí)現(xiàn)對(duì)多孔材料不同 片層間距的調(diào)控。
[0022] 本實(shí)用新型采用控制執(zhí)行模塊自動(dòng)控制溫度，可實(shí)現(xiàn)精密控制工藝參數(shù)，操作方 便簡(jiǎn)單，有效保證多孔材料生成有序的多孔微觀結(jié)構(gòu)，有利于提高多孔材料的整體力學(xué)性 能。
[0023] 以下結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步說(shuō)明。
【附圖說(shuō)明】
[0024] 圖1為本實(shí)用新型的一種制備定向結(jié)構(gòu)多孔材料的設(shè)備連接示意圖。
[0025] 圖中標(biāo)號(hào)：1-上位機(jī)監(jiān)控系統(tǒng)，2-執(zhí)行控制模塊，3-限位標(biāo)尺，4-升降機(jī)構(gòu)，5-高 溫槽，6-高溫導(dǎo)熱銅棒，7-高溫電加熱器，8-模具，9-低溫電加熱器，10-低溫導(dǎo)熱銅棒， 11-低溫槽，12-高溫電磁閥，13-低溫電磁閥，14-管道，15-截止閥，16-液氮罐，17-壓力 表，18-減壓閥，19-氮?dú)馄俊?br>【具體實(shí)施方式】
[0026] 實(shí)施例
[0027] 參見(jiàn)圖1，本實(shí)施例中的定向溫場(chǎng)采用兩個(gè)上下對(duì)稱結(jié)構(gòu)的容器，用于盛裝低溫介 質(zhì)，從上往下分別為銅材制成的高溫端與低溫端，上方的為高溫槽5,下方的為低溫槽11， 在高溫槽5和低溫槽11的相對(duì)面分別設(shè)有傳遞溫度的高溫導(dǎo)熱銅棒6和低溫導(dǎo)熱銅棒10， 兩個(gè)導(dǎo)熱銅棒上分別連接有高溫電加熱器7和低溫電加熱器9,在這里的"高溫"和"低溫" 只是相對(duì)之間的相對(duì)溫度，即高溫端的溫度高于低溫端，形成上高下低的定向溫場(chǎng)。
[0028] 將盛裝漿料的模具8,放置在定向溫場(chǎng)中，模具8采用圓筒形結(jié)構(gòu)，底端通過(guò)密封 薄銅片密封，然后將模具8兩端分別與高溫槽和低溫槽的導(dǎo)熱銅棒接觸。執(zhí)行控制模塊2 分別通過(guò)電路連接到高溫電加熱器7和低溫電加熱器9,控制定向溫場(chǎng)的溫度變化，執(zhí)行控 制模塊2具有上位機(jī)監(jiān)控系統(tǒng)1，如計(jì)算機(jī)，通過(guò)上位機(jī)操作設(shè)定參數(shù)和發(fā)出指令，控制高 溫電加熱器7和低溫電加熱器9的對(duì)模具兩端的導(dǎo)熱銅棒進(jìn)行不同溫度的加熱，形成一端 溫度較高，另一端溫度較低的溫場(chǎng)。
[0029] 模具8需要放置在高溫槽5和低溫槽11之間，兩端需要分別與高溫導(dǎo)熱銅棒6和 低溫導(dǎo)熱銅