釩摻雜二硫化鎢納米片材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種f凡摻雜二硫化媽納米片材料及其制備方法，屬于無機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，近年來，過渡金屬硫化物MS2因其特殊的層狀結(jié)構(gòu)引起越來越多的研究人員重視，成為非常熱門的材料種類。MS2材料具有良好的光、電、潤滑、催化等性能，在燃料電池、太陽能電池、發(fā)光二極管、傳感器、鋰離子電池、超級電容器、溫差電敏器件、潤滑劑和存儲器等方面應(yīng)用非常廣泛。二硫化鎢(WS2)作為其中一種典型的過渡金屬硫化物半導(dǎo)體材料一直受到了人們的關(guān)注。WS2化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性良好，比表面積大，表面活性高，具有獨(dú)特的物理和化學(xué)特性，在催化、潤滑、電化學(xué)儲鋰等方面都有著廣泛的應(yīng)用前景。由于WS2材料在光電導(dǎo)、發(fā)光、生物傳感器件、場效應(yīng)管和光催化領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用，因此它的能帶結(jié)構(gòu)對于其應(yīng)用有著直接的影響。摻雜是半導(dǎo)體器件或集成電路工藝中最重要的工藝環(huán)節(jié)之一，通過雜質(zhì)種類的篩選和摻雜水平的調(diào)節(jié)，實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體光電特性的可控。最近，人們研究發(fā)現(xiàn)在非磁性的半導(dǎo)體材料中摻入少量3d族過渡金屬元素或4f族稀土金屬元素將獲得具有鐵磁性能的新型功能材料，這種新型半導(dǎo)體材料被稱為稀磁半導(dǎo)體(DMS)。由于雜質(zhì)原子的引入，改變了原有半導(dǎo)體的微觀機(jī)制，使其在電、磁等方面展現(xiàn)出極其獨(dú)特的性質(zhì)，并且由于它兼有半導(dǎo)體和鐵磁的性質(zhì)，即在一種材料中同時應(yīng)用電子電荷和自旋兩種自由度，則易于將半導(dǎo)體的信息處理與磁性材料的信息存儲功能融合在一起，有望在自旋電子器件中發(fā)揮重要的作用。正是受到摻雜效應(yīng)所產(chǎn)生的如此重要的影響，導(dǎo)致人們最近對摻雜改善半導(dǎo)體材料的電子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)進(jìn)行了廣泛的理論計算研究。如張昌華等采用基于密度泛函理論的第一性原理，計算研究了 Te摻雜單層MoS2的電子結(jié)構(gòu)與光電性質(zhì)；張芳等通過計算研究發(fā)現(xiàn)，Cr摻雜時WS2能帶結(jié)構(gòu)由直接帶隙變?yōu)殚g接帶隙，且?guī)秾挾入S著摻雜量的增加而逐漸減??；Chao等的研究表明，經(jīng)Mn摻雜的單層MoS2在室溫下可以獲得穩(wěn)定性良好的鐵磁性能;Wei Jianwei等研究了V摻雜對單層WS2的電學(xué)和光學(xué)性能的影響。
[0003]目前國內(nèi)外對摻雜改善半導(dǎo)體材料的性能方面的研究主要集中在理論計算上，但也有少量的研究集中在材料的制備及相關(guān)應(yīng)用性能上。如Yadgarov L等制備了錸摻雜IF-MoS2納米顆粒，并對其摩擦學(xué)性能進(jìn)行了研究。中國科學(xué)研究院蘭州化學(xué)物理研究所的劉維民教授研究團(tuán)隊針對摻雜對WS2薄膜在真空或潮濕空氣條件下的摩擦學(xué)性能展開了一系列的研究，研究了 Cu、Ag和Ni三種不同的金屬元素?fù)诫s后對WS2薄膜的摩擦學(xué)性能的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)摻雜能顯著提高WS2薄膜的減摩和抗磨性能，他們所采用的制備方法是直接將摻雜的金屬材料與WS2通過濺射的方法形成薄膜?；诮饘贀诫sWS2納米材料的研究現(xiàn)狀，我們對V摻雜WS2納米材料的制備方法進(jìn)行了研究，設(shè)計了一種新的制備方法及納米材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種釩摻雜二硫化鎢納米片材料，它不僅工藝簡單、成本低，而且能夠顯著提高其制備的薄膜的減摩和抗磨性能。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采取的技術(shù)方案是:一種釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，該方法的步驟中含有:
[0006](I)將單質(zhì)釩粉、黃鎢酸和硫脲按摩爾比為(0.25-0.5):1:(50-100)配比混合后研磨；
[0007](2)然后將研磨后的粉末經(jīng)過恒溫處理；
[0008](3)再冷卻得到釩摻雜二硫化鎢納米片材料。
[0009]進(jìn)一步，在所述的步驟(I)中，研磨時間為10?20min。
[0010]進(jìn)一步，在所述的步驟(2)中，恒溫處理的溫度為900°C?1100°C。
[0011 ] 進(jìn)一步，在所述步驟(2)中，恒溫處理的時間為30?60min。
[0012]進(jìn)一步，在所述步驟(2)中，將研磨后的粉末裝入瓷舟;開啟管式爐，將瓷舟推入管式爐的中央熱區(qū)位置并恒溫處理。
[0013]進(jìn)一步，在所述步驟(2)中，管式爐溫度達(dá)到500°C?750°C時將裝有研磨后的粉末的瓷舟推入管式爐中央熱區(qū)位置，再將管式爐升溫至900?1100°C，并恒溫處理30?60min。
[0014]進(jìn)一步，所述管式爐的升溫速度為10?12°C/min。
[0015]進(jìn)一步，所述管式爐內(nèi)保護(hù)氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?br>[0016]進(jìn)一步，在所述的步驟(3)中，自然冷卻至室溫即可。
[0017]本發(fā)明還提供了一種釩摻雜二硫化鎢納米片材料，它主要由以下組分制備而成:
[0018]單質(zhì)釩粉、黃鎢酸和硫脲;其中，單質(zhì)釩粉、黃鎢酸和硫脲的摩爾比為(0.25-0.5):1:(50-100)ο
[0019]采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有一下的有益效果:
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明實(shí)施例一制得的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的XRD譜圖；
[0021 ]圖2為本發(fā)明實(shí)施例一制得的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的EDS圖；
[0022]圖3為本發(fā)明實(shí)施例一制得的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的場發(fā)射掃描電鏡(SEM)照片;
[0023]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1制得的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的TEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚地理解，下面根據(jù)具體實(shí)施例并結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0025]實(shí)施例一:
[0026]將0.5g黃鎢酸與10.2mg釩粉和15.2g硫脲混合后用研缽研磨20min，將研磨后的粉體裝入瓷舟;開啟管式爐，同時通入氬氣，待管式爐升溫至650°C時打開管式爐出口端法蘭盤，將瓷舟迅速推入管式爐中央熱區(qū)位置，并封上法蘭盤;再以10°C/min的速率將管式爐升溫至950°C，恒溫處理30min;然后，自然冷卻到室溫，得到黑灰色粉末，即為釩摻雜二硫化鎢納米片材料。
[0027]圖1為實(shí)施例一所制備的產(chǎn)物的XRD圖譜；圖2為實(shí)施例一所制備的產(chǎn)物的EDS圖譜，在圖中可看出產(chǎn)物主要有S、W和V三種元素組成；圖3為實(shí)施例一所制備產(chǎn)物的SEM照片，可以明顯看到大量片狀結(jié)構(gòu)生成；圖4為實(shí)例一.所制備產(chǎn)物的TEM照片，可以看到明顯的層狀結(jié)構(gòu)特征。
[0028]實(shí)施例二:
[0029]將0.5g黃鎢酸與8.4mg釩粉和9g硫脲混合后用研缽研磨1min，將研磨后的粉體裝入瓷舟;開啟管式爐，同時通入氬氣，待管式爐升溫至750 V時打開管式爐出口端法蘭盤，將瓷舟迅速推入管式爐中央熱區(qū)位置，并封上法蘭盤;再以12°C/min的速率將管式爐升溫至1050°C，恒溫處理60min;然后，自然冷卻到室溫，得到黑灰色粉末，即為釩摻雜二硫化鎢納米片材料。
[0030]實(shí)施例三:
[0031]將0.5g黃鎢酸與20mg釩粉和14g硫脲混合后用研缽研磨15min，將研磨后的粉體裝入瓷舟;開啟管式爐，同時通入氮?dú)猓苁綘t升溫至500 V時打開管式爐出口端法蘭盤，將瓷舟迅速推入管式爐中央熱區(qū)位置，并封上法蘭盤;再以12°C/min的速率將管式爐升溫至1000°C，恒溫處理30min;然后，自然冷卻到室溫，得到黑灰色粉末，即為釩摻雜二硫化鎢納米片材料。
[0032]用以上三個實(shí)施例制備的釩摻雜二硫化鎢納米片材料制備的薄膜，經(jīng)過檢測發(fā)現(xiàn)其減摩和抗磨性能比單獨(dú)采用二硫化鎢制備的薄膜得到了顯著，完全符合要求。
[0033]以上所述的具體實(shí)施例，對本發(fā)明解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于該方法的步驟中含有: (1)將單質(zhì)釩粉、黃鎢酸和硫脲按摩爾比為(0.25-0.5):1:(50-100)配比混合后研磨； (2)然后將研磨后的粉末經(jīng)過恒溫處理； (3)再冷卻得到釩摻雜二硫化鎢納米片材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于:在所述的步驟(I)中，研磨時間為10?20min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于:在所述的步驟(2)中，恒溫處理的溫度為900 °C?1100 °C。4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的f凡摻雜二硫化媽納米片材料的制備方法，其特征在于:在所述步驟(2)中，恒溫處理的時間為30?60min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于:在所述步驟(2)中，將研磨后的粉末裝入瓷舟;開啟管式爐，將瓷舟推入管式爐的中央熱區(qū)位置并恒溫處理。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于:在所述步驟(2)中，管式爐溫度達(dá)到500°C?750°C時將裝有研磨后的粉末的瓷舟推入管式爐中央熱區(qū)位置，再將管式爐升溫至900?1100°C，并恒溫處理30?60min。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于:所述管式爐的升溫速度為10?12°C/min。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于:所述管式爐內(nèi)保護(hù)氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于:在所述的步驟(3)中，自然冷卻至室溫即可。10.一種釩摻雜二硫化鎢納米片材料，其特征在于，它主要由以下組分制備而成: 單質(zhì)釩粉、黃鎢酸和硫脲;其中，單質(zhì)釩粉、黃鎢酸和硫脲的摩爾比為(0.25-0.5):1:(50-100)ο
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種釩摻雜二硫化鎢納米片材料及其制備方法，方法的步驟中含有：(1)將單質(zhì)釩粉、黃鎢酸和硫脲按摩爾比為(0.25-0.5):1:(50-100)配比混合后研磨；(2)然后將研磨后的粉末經(jīng)過恒溫處理；(3)再冷卻得到釩摻雜二硫化鎢納米片材料。本發(fā)明方法不僅工藝簡單、成本低，而且能夠顯著提高其制備的薄膜的減摩和抗磨性能。
【IPC分類】C01G41/00, B82Y30/00
【公開號】CN105668636
【申請?zhí)枴緾N201610211865
【發(fā)明人】張向華, 王出, 雷衛(wèi)寧, 葉霞, 林本才
【申請人】江蘇理工學(xué)院
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年4月6日