鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體的制作方法
【專利說明】
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于非線性光學晶體領域，特別是一種鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體。
【【背景技術】】
[0002]鈮酸鋰(LiNbO3)晶體是一種多功能，多用途的光電材料。提高晶體的光折變效應可促進晶體在全息存儲、光放大等領域的應用，提高晶體的抗光損傷閾值可以促進其在頻率轉(zhuǎn)化、Q開關、參量振蕩、光波導等領域的應用。離子摻雜可以有效改變鈮酸鋰晶體的非線性光學性質(zhì)，一般而言，鈮酸鋰晶體的摻雜離子可以分為兩類:一類如Fe ,Cu,Mn,Ni,Mo,Ce等離子可以增強鈮酸鋰晶體的光折變效應；另一類如Mg，Zn，Sc，In等離子可以有效的提高鈮酸鋰晶體的抗光損傷能力。探索高光折變效應，高光折變靈敏度，高抗光損傷能力的離子摻雜鈮酸鋰晶體，將廣泛推動鈮酸鋰晶體的實際應用。因為光折變與光損傷的一致性，目前未見既可以提高鈮酸鋰晶體的光折變性質(zhì)又能提高其抗光損傷性質(zhì)的報道。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]本發(fā)明的顯著特點是彌補了現(xiàn)有技術和材料的不足，提供了一種既能提高光折變靈敏度高，又能增強抗光損傷能力的鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體。該晶體可用于激光頻率轉(zhuǎn)換、參量振蕩、調(diào)Q開關、電光調(diào)制、全息存儲及全息顯示。
[0004]本發(fā)明是通過如下技術方案實現(xiàn)的:
[0005]—種鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體，由純度為99.99%的1^0)3、他205、8丨203和1%0制成；其中[Li]和[Nb]的摩爾比為0.90?1.00 ,Bi2O3的摻雜量為0.25?1.0Omol %，MgO的摻雜量為3.00?9.0Omol % 0
[0006]所述鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體采用提拉法生長制得，具體步驟如下:
[0007]I)將純度99.99%的1^20)3、恥205』丨203和1%0粉料按照用料配比混合，然后使用星式球磨機以300r/min充分研磨混合2小時，然后在850°C恒溫2小時，使Li2CO3充分分解，在1150°C煅燒6小時，使混料充分發(fā)生固相反應，即可制得鉍鎂雙摻鈮酸鋰粉料；
[0008]2)將上述制得的粉料壓實，放在鉑金坩禍內(nèi)，采用中頻感應加熱，采用Czochralski提拉法沿C軸方向按照引晶、拉脖、放肩、等徑、收尾的程序步驟生長鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體;工藝參數(shù)為:拉速lmm/h，轉(zhuǎn)速8r/min、熔體內(nèi)溫度梯度0.5?2.0 °C/mm、熔體上方溫度梯度0.5?2.(TC/mm。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點及效果:本發(fā)明提供一種鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體。首先，光折變效應增強、光折變靈敏度提高，全息光柵飽和寫入時間縮短，使用488nm連續(xù)激光進行全息存儲實驗，光折變衍射效率達17%，響應時間僅170ms，該晶體可應用于全息成像領域。同時，鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體的抗光損傷閾值達到106mW/cm2，該晶體可用于激光頻率轉(zhuǎn)換、參量振蕩、調(diào)Q開關、電光調(diào)制、全息存儲及全息顯示。
【【具體實施方式】】
[0010]實施例1:
[0011]I)稱取純度99.99%的Li2CO3、Nb205、Bi203和MgO進行配料，其中[Li]與[Nb]的摩爾比為0.90 ,Bi2O3的摻雜量為0.25mol %，MgO的摻雜量為3.0mol %，在星式球磨機上以300r/min充分研磨混合2小時，然后在850 °C恒溫2小時，使Li2CO3充分分解，在1150°C煅燒6小時，使混合料充分發(fā)生固相反應，即可制得鉍鎂雙摻鈮酸鋰粉料；
[0012]2)將上述制得的粉料壓實，放在鈾金i甘禍內(nèi)，采用中頻感應加熱，Czochralski提拉法沿C軸方向按照引晶、拉脖、放肩、等徑、收尾的程序步驟生長鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體，工藝參數(shù)為:拉速lmm/h，轉(zhuǎn)速8r/min、恪體內(nèi)溫度梯度0.5?2.0°C/mm、恪體上方溫梯0.5?2.0°C/mm；
[0013]3)將提拉得到的晶體在1190°C下進行退火單疇化、定向、切割、磨拋工序，制成3mm厚的y向雙面光學級拋光的晶片。
[OOM] 我們使用400mw/cm2的532nm，488nm連續(xù)激光對銀酸鋰晶體進行光折變實驗，測試結(jié)果表明(圖1):全息衍射效率分別為0.87 %和3.45 %，光折變響應時間分別為8s和5s，光折變靈敏度為0.094cm2/J和0.097cm2/J，與同成分鈮酸鋰晶體相比，光折變效應增強，響應時間縮短，靈敏度提高。同時我們使用光斑畸變法對鈮酸鋰晶體進行抗光損傷能力測試，結(jié)果表明(圖2(b)):晶體的抗光損傷閾值為7.8X102W/cm2。
[0015]實施例2:
[0016]I)稱取純度99.99%的Li2CO3、Nb205、Bi203和MgO進行配料，其中[Li ]與[Nb]的摩爾比為0.94,Bi2O3的含量為0.5mol%，MgO的含量為5.0mol %，在星式球磨機上以300r/min充分研磨混合2小時，然后在850 0C恒溫2小時，使Li2CO3充分分解，在1150 °C煅燒6小時，使混合料充分發(fā)生固相反應，即可制得鉍鎂雙摻鈮酸鋰粉料；
[0017]2)將上述制得的粉料壓實，放在鉑金坩禍內(nèi)，采用中頻感應加熱，采用Czochralski提拉法沿C軸方向按照引晶、拉脖、放肩、等徑、收尾的程序步驟生長鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體，工藝參數(shù)為:拉速lmm/h，轉(zhuǎn)速8r/min、熔體內(nèi)溫度梯度0.5?2.0 °C/mm、熔體上方溫度梯度0.5?2.(TC/mm;
[0018]3)將提拉得到晶體在119 O °C下進行退火單疇化、定向、切割、磨拋工序，制成3mm厚的y向雙面光學級拋光的晶片。
[0019]我們使用400mw/cm2的532nm，488nm連續(xù)激光對鈮酸鋰進晶體進行光折變實驗，測試結(jié)果表明(圖1):全息衍射效率分別為5.0l %和17.24%，響應時間分別為1.8s和Is，光折變靈敏度為I.04cm2/J和3.46cm2/J。相比摻鐵鈮酸鋰晶體，該晶體光折變響應時間縮短一個數(shù)量級，光折變靈敏度提高了兩個數(shù)量級;抗光損傷能力測試結(jié)果表明(圖2(c)):晶體的抗光損傷閾值為5.8 X 106W/cm2，該晶體可以應用于高光強密度全息存儲領域的應用。
[0020]實施例3:
[0021 ] I)稱取純度99.99%的Li2CO3、Nb205、Bi203和MgO進行配料，其中[Li ]與[Nb]的摩爾比為I.00 ,Bi2O3的含量為0.5mol%，MgO的含量為6.0mol %，在星式球磨機上以300r/min充分研磨混合2小時，然后在850 0C恒溫2小時，使Li2CO3充分分解，在1150 °C煅燒6小時，使混合料充分發(fā)生固相反應，即可制得鉍鎂雙摻鈮酸鋰粉料；
[0022]2)將上述制得的粉料壓實，放在鈾金i甘禍內(nèi)，采用中頻感應加熱，Czochralski提拉法沿C軸方向按照引晶、拉脖、放肩、等徑、收尾的程序步驟生長鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體;工藝參數(shù)為:拉速lmm/h，轉(zhuǎn)速8r/min、熔體內(nèi)溫度梯度0.5?2.0 °C /mm、熔體上方溫度梯度0.5?2.0 °C /mm ；
[0023]2)將上述制得的粉料壓實，放在鉑金坩禍內(nèi)，采用中頻感應加熱，采用CZochralski提拉法沿C軸方向按照引晶、拉脖、放肩、等徑、收尾的程序步驟生長鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體;工藝參數(shù)為:拉速lmm/h，轉(zhuǎn)速8r/min、熔體內(nèi)溫度梯度0.5?2.0 °C/mm、熔體上方溫度梯度0.5?2.(TC/mm;
[0024]3)將提拉得到晶體在1190°C下進行退火單疇化，然后定向、切割、磨拋工序，制成3mm厚的y向拋光的鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶片。
[0025]該晶片與實施例1相同的實驗條件下進行光折變實驗，測試結(jié)果表明(圖1):光折變衍射效率分別為7.15 %和17.89 %，光折變響應時間為Is和170ms，光折變靈敏度分別為2.23?112/7和210112/7。在48811111時光折變響應時間可以縮短到0.178。抗光損傷能力測試結(jié)果表明(圖2(d)):晶體的抗光損傷閾值為:106W/cm2，所述晶體可用于激光頻率轉(zhuǎn)換、參量振蕩、調(diào)Q開關、電光調(diào)制、全息存儲及全息顯示。
【【附圖說明】】
[0026]圖1實施例鈮酸鋰晶體的光折變衍射效率及光折變響應時間；
[0027]圖2實施例鈮酸鋰晶體的光斑畸變實驗圖:光強密度(a)，(c)，(d)5.8X 106mw/cm2；(b)7.8 X 102mw/cm2o
【主權(quán)項】
1.一種鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體，由純度為99.99%的LiCO3、Nb205、Bi203和MgO制成，其特征為:[Li]和[Nb]的摩爾比為0.90?1.00 ,Bi2O3的摻雜量為0.25?1.0Omol %，MgO的摻雜量為3.0 ?9.0mol % ο2.如權(quán)利要求1所述的鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體，其特征為:所述鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體可用于激光頻率轉(zhuǎn)換、參量振蕩、調(diào)Q開關、電光調(diào)制、全息存儲及全息顯示。
【專利摘要】本發(fā)明屬于非線性光學晶體技術領域，涉及一種鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體，其特征在于鈮酸鋰晶體中同時摻入Bi2O3和MgO，其中[Li]和[Nb]的摩爾比為0.90～1.00。Bi2O3摻入量為0.25～1.00mol％，MgO的摻雜量為3.00～9.00mol％。本發(fā)明提供的鉍鎂雙摻鈮酸鋰晶體的光折變效應增強、靈敏度提高；同時抗光損傷能力也顯著提高，并且易于生長；所述晶體可應用于激光頻率轉(zhuǎn)換、參量振蕩、調(diào)Q開關、電光調(diào)制、全息存儲及全息顯示等領域。
【IPC分類】C30B15/00, G02F1/03, G02F2/02, C30B29/30
【公開號】CN105624790
【申請?zhí)枴緾N201610114580
【發(fā)明人】孔勇發(fā), 鄭大懷, 劉士國, 許京軍, 徐培明, 卞志勇, 陳紹林, 張玲, 劉宏德
【申請人】南開大學, 泰山體育產(chǎn)業(yè)集團有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年3月1日