專利名稱：一種摻鉺-鈮酸鋰晶體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及激光光源技術(shù)，具體涉及一種摻鉺-鈮酸鋰晶體。
(二)
背景技術(shù)：
在過去的十幾年中，隨著波導(dǎo)結(jié)構(gòu)LiNb03光電子器件在工藝上的不斷突破和功能性的顯 著增加，使人們看到了其極為廣闊的發(fā)展前景，引起人們對(duì)其廣泛關(guān)注。國(guó)內(nèi)外研究人員報(bào) 道了工作在1550 nm區(qū)域連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的Ti:Er:LiNb03(同成分LiNb03基底)波導(dǎo)激光器、光放大 器以及各種光集成器件包括鎖模、調(diào)諧、調(diào)Q、分布布喇格(DBR)以及分布式反饋型(DFB)波 導(dǎo)激光器以及各種非線性集成光學(xué)頻率變換器件。但到目前為止，這些激光光源仍未應(yīng)用于 光纖通信系統(tǒng)。除了插入損耗問題，可獲得的激光增益(約ldB/cm)較低是阻礙這些光源收入 實(shí)用的重要問題。在先前的研究工作中，研究人員主要致力于波導(dǎo)結(jié)構(gòu)以及諧振腔的優(yōu)化設(shè) 計(jì)方面的研究工作以提高器件性能，而基質(zhì)材料性能在改善器件性能方面也起著重要的作用， 但一直為研究人員所忽略。
(三)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種兼具有強(qiáng)的近紅外與弱的可見上轉(zhuǎn)換光發(fā)射性能的摻鉺-鈮 酸鋰晶體及制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的以99.99wt%MgO、 99.99wt%Er203、 99.99wt%Nb205、 99.99wt。/。LiC03為基礎(chǔ)原料，MgO的摻雜量分別為0 8mol%， Er203的摻雜量為l~4mol%， Li/Nb摩爾比=0.946~0.65。
本發(fā)明的另一目的在于提供上述摻鉺-鈮酸鋰晶體的制備方法，具體步驟包括1)以
99.99wt%MgO、 99.99wt%Er203、 99.99wt%Nb205、 99.99wt%LiC03為基礎(chǔ)原料，MgO的摻雜
量分別為0 8mo1。/。， Er203的摻雜量為l 4mol%， Li/Nb摩爾比=0.946~0.65，以此分別稱取各
原料，總重量為200g，充分混合以備用；2)把混合好的原料放入Pt坩鍋中，采用傳統(tǒng)的提
拉法進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，其中關(guān)鍵參數(shù)提拉速度為0.8-1.5 mm/h，軸向溫度剃度40~50°C/cm，
旋轉(zhuǎn)速度10~15rpm，生長(zhǎng)出的晶體均為淡粉色，直徑30mm，高度20mm的生長(zhǎng)條紋、無裂
紋的高質(zhì)量晶體；3)所有晶體在溫度為1200°C、電流密度為5mA/cn^條件下極化。
從本發(fā)明產(chǎn)品的光學(xué)測(cè)試結(jié)果可以看出，當(dāng)摻雜2mol%Mg與lmol%Er時(shí)，Li/Nb為0.75
的LiNb03晶體1.5 tim波段光發(fā)射強(qiáng)度比Li/Nb為0.946的提高近一個(gè)數(shù)量級(jí)，而550 mn處
的光發(fā)射強(qiáng)度降低了 7倍左右。依據(jù)測(cè)試結(jié)果，缺鋰生長(zhǎng)與鎂離子摻雜的鉺鈮酸鋰晶體中，
獲得了明顯提高的近紅外1.5pm波段與顯著降低的可見上轉(zhuǎn)換光發(fā)射性能，該晶體在光波導(dǎo)激光器與放大器有極具優(yōu)勢(shì)的應(yīng)用潛力。
本發(fā)明涉及制備與開發(fā)以慘鉺鈮酸鋰晶體為基質(zhì)的具有優(yōu)良近紅外1.5 pm波段光發(fā)射性 能固體激光晶體材料。本發(fā)明綜合運(yùn)用抗光損傷元素?fù)诫s與缺鋰生長(zhǎng)兩種手段，采用提拉法 生長(zhǎng)晶體，同時(shí)實(shí)現(xiàn)摻鉺鈮酸鋰晶體具有強(qiáng)的近紅外與弱的可見上轉(zhuǎn)換光發(fā)射性能，推動(dòng)波 導(dǎo)基質(zhì)材料-摻鉺鈮酸鋰晶體向產(chǎn)業(yè)化邁進(jìn)。
(四)


圖1為Mg(2mol。/。):Er(lmoiy。):LiNb03近紅外1.5pm波段光發(fā)射結(jié)果示意圖； 圖2為Mg(2 mol%):Er(lmol%):LiNb03上轉(zhuǎn)換光發(fā)射結(jié)果示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明 實(shí)施例1:
本實(shí)施例的具體步驟包括1)以99.99wt%MgO、 99.99wt%Er203、 99.99wt%Nb205、 99.99wt%LiC03為基礎(chǔ)原料，MgO的摻雜量分別為2mol%， ￡1'203的摻雜量為lmol%， Li/Nb 摩爾比=0.75，以此分別稱取各原料，總重量為200g，充分混合以備用；2)把混合好的原料 放入Pt坩鍋中，釆用傳統(tǒng)的提拉法進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，其中關(guān)鍵參數(shù)提拉速度為1 mm/h，軸 向溫度剃度35。C/cm，旋轉(zhuǎn)速度12rpm，生長(zhǎng)出的晶體均為淡粉色，直徑30mm，高度20mm 的生長(zhǎng)條紋、無裂紋的高質(zhì)量晶體；3)所有晶體在溫度為1200 'C、電流密度為5 mA/cm2 條件下極化；4)把晶體準(zhǔn)確定向按照10mmxl0mmx3mm(ZxXxY)切成所用晶片，并高精度 拋光，以為光學(xué)測(cè)試所用；5)以980nm連續(xù)輸出激光器為激發(fā)光源，輸出功率為100mW， 為了使得測(cè)試的光發(fā)射強(qiáng)度有可比性，測(cè)試過程與裝置保持一致，信號(hào)光采集在1400 1700nm與500~700 nm范圍，測(cè)試的結(jié)果如圖1與圖2; 6)當(dāng)摻雜2mol%Mg與lmol%Er 時(shí)，Li/Nb摩爾比為0.75的LiNb03晶體1.5pm波段光發(fā)射強(qiáng)度比Li/Nb為0.946的提高近一 個(gè)數(shù)量級(jí)，而550 nm處的光發(fā)射強(qiáng)度降低了7倍左右；7)依據(jù)測(cè)試結(jié)果，缺鋰生長(zhǎng)與鎂離 子摻雜的鉺鈮酸鋰晶體中，獲得了明顯提高的近紅外1.5 tim波段與顯著降低的可見上轉(zhuǎn)換光 發(fā)射性能，該晶體在光波導(dǎo)激光器與放大器有極具優(yōu)勢(shì)的應(yīng)用潛力。
實(shí)施例2:
本實(shí)施例的具體步驟同實(shí)施例1，不同在于具體歩驟包括1)以99.99wt%MgO、 99.99wt%Er203、99.99wt%Nb205、99.99wt%LiC03為基礎(chǔ)原料，MgO的摻雜量分別為2.5mol%， Er203的摻雜量為2mol%， Li/Nb摩爾比=0.70，以此分別稱取各原料，總重量為200g，充分 混合以備用；2)把混合好的原料放入Pt坩鍋中，采用傳統(tǒng)的提拉法進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，其中關(guān) 鍵參數(shù)提拉速度為0.9 mm/h，軸向溫度剃度4(TC/cm，旋轉(zhuǎn)速度15rpm，生長(zhǎng)出的晶體均為淡粉色，得到直徑30mm，高度20mm的生長(zhǎng)條紋、無裂紋的高質(zhì)量晶體。 實(shí)施例3:
本實(shí)施例的具體步驟同實(shí)施例1，不同在于具體步驟包括1)以99.99wt%MgO、 99.99wt%Er203、 99.99wt%Nb205、 99.99wt%LiC03為基礎(chǔ)原料，MgO的摻雜量分別為3mol%， Er203的摻雜量為3mol%， Li/Nb摩爾比=0.73，以此分別稱取各原料，總重量為200g，充分 混合以備用；2)把混合好的原料放入Pt坩鍋中，采用傳統(tǒng)的提拉法進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，其中關(guān) 鍵參數(shù)提拉速度為0.8 mm/h，軸向溫度剃度43°C/cm，旋轉(zhuǎn)速度llrpm，生長(zhǎng)出的晶體均 為淡粉色，得到直徑30mm，高度20mm的生長(zhǎng)條紋、無裂紋的高質(zhì)量晶體。
權(quán)利要求
1、一種摻鉺-鈮酸鋰晶體，其特征在于以99.99wt％MgO、99.99％Er2O3、99.99 wt％Nb2O5、99.99wt％LiCO3為基礎(chǔ)原料，MgO的摻雜量分別為0～8mol％，Er2O3的摻雜量為1～4mol％，Li/Nb摩爾比＝0.946～0.65。
2、 一種制備權(quán)利要求1所述的高近紅外發(fā)光強(qiáng)度的Mg/Er-LiNb03晶體的制備方法，其特征 在于具體步驟包括1)以99.99wt%MgO、 99.99wt%Er203、 99.99wt%Nb205、 99.99wt%LiC03 為基礎(chǔ)原料，MgO的摻雜量分別為0~8mol%， Er203的摻雜量為l~4mol%， Li/Nb摩爾比 =0.946-0.65，以此分別稱取各原料，總重量為200g，充分混合以備用；2)把混合好的原料 放入Pt坩鍋中，采用傳統(tǒng)的提拉法進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，生長(zhǎng)出的晶體均為淡粉色，直徑30mm， 高度20mm的生長(zhǎng)條紋、無裂紋的晶體；3)所有晶體在溫度為1200°C、電流密度為5mA/cm2 條件下極化。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的高近紅外發(fā)光強(qiáng)度的Mg/Er-LiNb03晶體的制備方法，其特征在于 所述的提拉法中參數(shù)為提拉速度為0.8 1.5mm/h，軸向溫度剃度40~50°C/cm，旋轉(zhuǎn)速度 10~15rpm。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種摻鉺-鈮酸鋰晶體及制備方法。它是以99.99wt％MgO、99.99wt％Er₂O₃、99.99wt％Nb₂O₅、99.99wt％LiCO₃為基礎(chǔ)原料，MgO的摻雜量分別為0～8mol％，Er₂O₃的摻雜量為1～4mol％，Li/Nb＝0.946～0.65。本發(fā)明綜合運(yùn)用抗光損傷元素?fù)诫s與化學(xué)計(jì)量比生長(zhǎng)兩種手段，同時(shí)實(shí)現(xiàn)有源光波導(dǎo)器件基質(zhì)材料-鈮酸鋰晶體的Er離子低簇位濃度、強(qiáng)抗光損傷能力，獲得明顯增強(qiáng)的1.5μm波段光發(fā)射性能，推動(dòng)有源LN光波導(dǎo)器件向?qū)嵱没A段邁進(jìn)。
文檔編號(hào)C30B15/00GK101575734SQ20091007189
公開日2009年11月11日 申請(qǐng)日期2009年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月27日
發(fā)明者呂維強(qiáng), 夏士興, 亮 孫, 彧 孫, 超 徐, 楊春暉, 猛 王, 葛士彬, 邱海龍, 郝素偉, 馬天慧 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)