一種四硼酸鋰晶體的制備方法及生長(zhǎng)設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種晶體材料領(lǐng)域，尤其涉及一種四硼酸鋰晶體制備方法及生長(zhǎng)設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]四硼酸鋰(LB0)晶體是最近發(fā)展起來(lái)的又一重要的SAW器件基片材料。它具有機(jī)電耦合系數(shù)大、延遲溫度系數(shù)小、表面鋁條帶反射效率高等優(yōu)點(diǎn)，非常適合于制作高頻、中等帶寬、低插入損耗、小型SAW器件。國(guó)際上通常采用提拉法生長(zhǎng)，由于熔體粘度大，晶體熱導(dǎo)差，難以解決晶體成芯、開(kāi)裂、云層等問(wèn)題。中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所使用坩禍下降法生長(zhǎng)技術(shù)成功生長(zhǎng)三英寸晶體毛坯，由于四硼酸鋰坩禍下降法采用鉑金坩禍，籽晶封閉于坩禍底部，存在無(wú)法觀察晶體生長(zhǎng)的缺點(diǎn)，導(dǎo)致晶體接種溫度不準(zhǔn)，晶體前期生長(zhǎng)不好甚至接種失敗，從而直接影響晶體后期生長(zhǎng)質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的是克服四硼酸鋰晶體下降法無(wú)法觀察晶體接種和前期生長(zhǎng)，保證了晶體百分百成功接種，有利于晶體后期高質(zhì)量生長(zhǎng)。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用技術(shù)方案如下:
一種制備四硼酸鋰晶體的生長(zhǎng)設(shè)備，其特征在于，包括上爐膛有個(gè)爐蓋，所述爐蓋上面有兩個(gè)和爐管中心對(duì)稱的觀察孔；
進(jìn)一步地，還包括:爐膛由三個(gè)不同的溫度區(qū)組成，至上而下溫度升高，中間區(qū)溫度梯度為I?15°C;
進(jìn)一步地，還包括:籽晶桿連著可上升、下降和轉(zhuǎn)動(dòng)的電機(jī)，坩禍托連著可上升和下降的電機(jī)。
[0005]—種使用上述設(shè)備制備四硼酸鋰晶體的方法，其特征在于，包括以下步驟:
1)原料預(yù)處理:將四硼酸鋰原料裝入U(xiǎn)型坩禍中，將坩禍置于下加熱區(qū)，坩禍口處于下加熱區(qū)和中間區(qū)邊界處，升溫至1000°C，四硼酸鋰達(dá)到熔融狀態(tài)；
2)試晶:將熔體溫度降至930°C左右，將固定有四硼酸鋰籽晶的籽晶桿緩慢下沉至熔體液面，以5?30轉(zhuǎn)/分的速度旋轉(zhuǎn)籽晶桿，觀察籽晶是否生長(zhǎng)，持續(xù)4h，籽晶未見(jiàn)生長(zhǎng)出晶體，也沒(méi)見(jiàn)籽晶溶解，則此溫度為晶體生長(zhǎng)溫度，記下生長(zhǎng)溫度，然后取出籽晶桿；
3)接種:將熔體升溫至1000°C恒溫5h，再降溫至高于晶體生長(zhǎng)溫度5°C，然后緩慢將固定有四硼酸鋰籽晶的籽晶桿緩慢下沉至熔體液面，以5?30轉(zhuǎn)/分的速度旋轉(zhuǎn)籽晶桿，然后降溫至生長(zhǎng)溫度，晶體完成接種；
4)晶體生長(zhǎng):晶體完成接種之后，開(kāi)始進(jìn)入生長(zhǎng)階段，當(dāng)晶體生長(zhǎng)至坩禍壁時(shí)，停止籽晶桿轉(zhuǎn)動(dòng)，坩禍開(kāi)始和籽晶桿以相同速率0.1?lmm/h往上升；
5)晶體退火:當(dāng)坩禍升至坩禍底部進(jìn)入上加熱區(qū)和中間區(qū)之間時(shí)，坩禍和籽晶桿停止上升，然后按10~30°C的速率降溫至室溫，取出晶體。
【附圖說(shuō)明】
[0006]圖1是本發(fā)明晶體生長(zhǎng)設(shè)備示意圖
圖中，1、籽晶桿電機(jī)，2、觀察孔，3、籽晶桿，4、上加熱區(qū)，5、籽晶，6、中間區(qū)，7、坩禍，8、下加熱區(qū)，9、坩禍托，10、電機(jī)。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明:
實(shí)施方式一:
本發(fā)明的實(shí)施例中，用于制備四硼酸鋰晶體的生長(zhǎng)設(shè)備如圖1所示，包括帶觀察孔的爐蓋，電機(jī)，籽晶桿，爐膛，坩禍組成。其中爐膛由三個(gè)溫度區(qū)組成，分別上加熱區(qū)、中間區(qū)和下加熱區(qū)。中間區(qū)周圍由40mm厚度的氧化鋁保溫材料組成，最高最低溫差為5°C，上加熱區(qū)爐蓋上面有兩個(gè)和爐管中心對(duì)稱的觀察孔，觀察孔用石英片蓋著。
[0008]基于上述實(shí)施例中的生長(zhǎng)設(shè)備，本發(fā)明的實(shí)施實(shí)例制備四硼酸鋰晶體的方法，包括以下步驟:
步驟1:準(zhǔn)確稱量原料四硼酸鋰粉末，將原料裝入鉑金坩禍中，坩禍直徑60mm，高度80mm，坩禍置于下加熱區(qū)，調(diào)整坩禍高度，使坩禍口處于下加熱區(qū)和中間區(qū)邊界處，固定籽晶到籽晶桿上，安裝好籽晶桿，上下加熱區(qū)開(kāi)始升溫至100tC，恒溫24h;
步驟2:將熔體溫度降至929°C，將固定有四硼酸鋰籽晶的籽晶桿緩慢下沉至熔體液面，以20轉(zhuǎn)/分的速度旋轉(zhuǎn)籽晶桿，持續(xù)4h，籽晶未見(jiàn)生長(zhǎng)出晶體，也沒(méi)見(jiàn)籽晶溶解，此溫度為晶體生長(zhǎng)溫度，記下生長(zhǎng)溫度，然后取出籽晶桿；
步驟3:將熔體升溫至1000°C恒溫5h，再降溫至高于晶體生長(zhǎng)溫度934°C，然后緩慢將固定有四硼酸鋰籽晶的籽晶桿緩慢下沉至熔體液面，以20轉(zhuǎn)/分的速度旋轉(zhuǎn)籽晶桿，然后降溫至929°C，晶體完成接種；
步驟4:晶體完成接種之后，開(kāi)始進(jìn)入生長(zhǎng)階段，當(dāng)晶體生長(zhǎng)至坩禍壁時(shí)，停止籽晶桿轉(zhuǎn)動(dòng)，坩禍開(kāi)始和籽晶桿以相同速率0.5mm/h往上升；
步驟5:當(dāng)坩禍上升距離達(dá)到120mm時(shí)，坩禍和籽晶桿停止上升，然后按20°C的速率降溫至室溫，取出晶體。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備四硼酸鋰晶體的生長(zhǎng)設(shè)備，其特征在于，包括上爐膛有個(gè)爐蓋，所述爐蓋上面有兩個(gè)和爐管中心對(duì)稱的觀察孔;所述生長(zhǎng)設(shè)備還包括爐膛由三個(gè)不同的溫度區(qū)組成，至上而下溫度升高，中間區(qū)溫度梯度為I?15°c所述生長(zhǎng)設(shè)備還包括籽晶桿和坩禍托，所述籽晶桿連著可上升、下降和轉(zhuǎn)動(dòng)的電機(jī)，所述坩禍托連著可上升和下降的電機(jī)。2.—種使用上述設(shè)備制備四硼酸鋰晶體的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)原料預(yù)處理:將四硼酸鋰原料裝入U(xiǎn)型坩禍中，將坩禍置于下加熱區(qū)，坩禍口處于下加熱區(qū)和中間區(qū)邊界處，升溫至1000°C，四硼酸鋰達(dá)到熔融狀態(tài)； 2)試晶:將熔體溫度降至930°C左右，將固定有四硼酸鋰籽晶的籽晶桿緩慢下沉至熔體液面，以5?30轉(zhuǎn)/分的速度旋轉(zhuǎn)籽晶桿，觀察籽晶是否生長(zhǎng)，持續(xù)4h，籽晶未見(jiàn)生長(zhǎng)出晶體，也沒(méi)見(jiàn)籽晶溶解，則此溫度為晶體生長(zhǎng)溫度，記下生長(zhǎng)溫度，然后取出籽晶桿； 3)接種:將熔體升溫至1000°C恒溫5h，再降溫至高于晶體生長(zhǎng)溫度5°C，然后緩慢將固定有四硼酸鋰籽晶的籽晶桿緩慢下沉至熔體液面，以5?30轉(zhuǎn)/分的速度旋轉(zhuǎn)籽晶桿，然后降溫至生長(zhǎng)溫度，晶體完成接種； 4)晶體生長(zhǎng):晶體完成接種之后，開(kāi)始進(jìn)入生長(zhǎng)階段，當(dāng)晶體生長(zhǎng)至坩禍壁時(shí)，停止籽晶桿轉(zhuǎn)動(dòng)，坩禍開(kāi)始和籽晶桿以相同速率0.1?lmm/h往上升； 5)晶體退火:當(dāng)坩禍升至坩禍底部進(jìn)入上加熱區(qū)和中間區(qū)之間時(shí)，坩禍和籽晶桿停止上升，然后按10~30°C的速率降溫至室溫，取出晶體。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種四硼酸鋰晶體制備方法及生長(zhǎng)設(shè)備，所述生長(zhǎng)設(shè)備包括上爐膛有個(gè)爐蓋，所述爐蓋上面有兩個(gè)和爐管中心對(duì)稱的觀察孔，用于觀察接種和晶體生長(zhǎng)。所述晶體制備方法包括以下步驟：原料裝入開(kāi)口坩堝，坩堝置于下加熱區(qū)和中間區(qū)邊界處，通過(guò)人眼觀察試晶，接種以及晶體生長(zhǎng)，待晶體長(zhǎng)至坩堝壁，坩堝和籽晶桿開(kāi)始以相同速率往上升，當(dāng)坩堝升至上加熱區(qū)和中間區(qū)邊界處，停止上升，開(kāi)始退火，得到晶體。該方法保證了晶體百分百成功接種，有利于晶體后期高質(zhì)量生長(zhǎng)。
【IPC分類】C30B29/10, C30B11/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105624781
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610020485
【發(fā)明人】王昌運(yùn), 陳偉
【申請(qǐng)人】福建福晶科技股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2016年1月14日