一種高磁導(dǎo)率低損耗軟磁鐵氧體材料及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及高磁導(dǎo)率低損耗軟磁鐵氧體材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高磁導(dǎo)率低 損耗軟磁鐵氧體材料及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于通訊設(shè)備向小型化、薄型化發(fā)展，要求其中的電子器件具有更高的性能，高磁 導(dǎo)率低損耗軟磁鐵氧體材料應(yīng)用在各種電子電路，但在很多電路中器件通常是在有直流的 狀態(tài)下工作，最典型的例子就是行輸出變壓器、平滑扼流圈以及枕校變壓器，在有直流的狀 態(tài)下工作的高磁導(dǎo)率低損耗軟磁鐵氧體材料除必須保持良好的電磁特性外，且由于對(duì)材料 特性的分類要求更加細(xì)化和專業(yè)化，希望高磁導(dǎo)率低損耗軟磁鐵氧體材料指標(biāo)能達(dá)到：磁 導(dǎo)率（25 ± 3°C) 7100-7400 %，功率損耗（25 ± 3°C) 640-650，而目前所使用的材料無(wú)法保證 符合此要求的產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提出了 一種高磁導(dǎo)率低損耗軟磁鐵氧體材料及制備方法，制品具 有高頻、高磁導(dǎo)率、高電阻率、低損耗特性，且制備工藝簡(jiǎn)單，便于操作，其磁導(dǎo)率 (25 ± 3°C)7100-7400 %，功率損耗（25 ±3°C)640-650。
[0004] 本發(fā)明提出的一種高磁導(dǎo)率低損耗軟磁鐵氧體材料，其原料按重量份包括主成分 100份，輔成分〇. 5-1份，助劑1-5份；
[0005] 主成分的原料按摩爾份包括：Fe304 20-30份，NiO15-18份，ZnO10-13份，CuO 2-4 分，V2O5 6-8 份，TO3 1-2 份；
[0006] 輔成分的原料按重量份包括：Bi203 1-2份，SiO2 0. 5-1. 5份，Nb2O5 1-3份，Ti2O3 1-4份，PtO2 2-5份，硼化鉻1-2份；
[0007] 助劑的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇5-10份，硫酸鋇1-4 份，硬脂酸鎂1-2份，硬酯酸鋅1-5份。
[0008] 優(yōu)選地，改性聚乙稀醇的制備原料包括：聚乙稀醇20-50份、馬來(lái)酸酐0. 5-1份、芳 烴30-60份、冰乙酸0. 02-0. 08份、過(guò)氧化苯甲酰1-2份、環(huán)氧樹脂0. 5-2份；優(yōu)選地，在制 備改性聚乙烯醇的過(guò)程中，將聚乙烯醇、馬來(lái)酸酐、芳烴、冰乙酸在回流溫度下攪拌l-5h，降 溫至50-60°C，加入過(guò)氧化苯甲酰繼續(xù)攪拌20-30min，加入環(huán)氧樹脂繼續(xù)攪拌5-20min，冷 卻過(guò)濾，洗滌，干燥得到改性聚乙烯醇。
[0009] 優(yōu)選地，在硼化鉻的制備過(guò)程中，在惰性氣氛的保護(hù)下，鉻與硼粉加熱至 1200-1400°C，燒結(jié)80-85h，空冷至室溫得到硼化鉻；優(yōu)選地，硼化鉻中，（：沾2的含量為 20-30wt%，CrB的含量為 20-40wt%，Cr3B2的含量為 5-15wt%，其余為Cr3B4。
[0010] 優(yōu)選地，主成分、輔成分及助劑的重量比為1〇〇 :〇. 6-0. 8 :2-4。
[0011] 優(yōu)選地，主成分的原料按摩爾份包括：Fe3O4 24-26份，NiO16-16. 4份，ZnO11-12 份，CuO3-3. 6 分，V2O5 7-7. 6 份，WO3 1. 2-1. 4 份。
[0012] 優(yōu)選地，輔成分的原料按重量份包括：Bi2O3I. 5-1. 8份，SiO2 0. 8-1. 2份，Nb2O5 2-2. 4 份，Ti2O3 2-2. 6 份，PtO2 3-3. 6 份。
[0013] 優(yōu)選地，助劑的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇6-8份，硫酸鋇 2-2. 6份，硬脂酸鎂1. 4-1. 8份，硬酯酸鋅2-4份。
[0014] 優(yōu)選地，在改性聚乙烯醇中，聚乙烯醇、馬來(lái)酸酐及環(huán)氧樹脂的重量比為30-46 : 0. 6~0, 8 ：I-L6〇
[0015] 本發(fā)明提出的一種高磁導(dǎo)率低損耗軟磁鐵氧體材料的制備工藝，包括如下步驟：
[0016] S1、將主成分的原料混合均勻得到第一物料，將輔成分的原料混合均勻得到第二 物料，將第一物料與第二物料依次送入攪拌器中進(jìn)行攪拌，攪拌速度為400-500r/min，攪拌 時(shí)間為20-40min得到預(yù)混料；
[0017] S2、將Sl得到的預(yù)混料進(jìn)行燒結(jié)，在燒結(jié)過(guò)程中，將溫度從室溫以1-5°C /min的速 度升溫至800-900°C，燒結(jié)2-3h，以1-3°C /min的速度降溫至室溫得預(yù)燒料；
[0018] S3、將S2得到的預(yù)燒料送入砂磨機(jī)中，依次加入聚乙烯醇、硫酸鋇、硬脂酸鎂、硬 酯酸鋅及改性聚乙烯醇進(jìn)行研磨，加入完全后繼續(xù)研磨40-50min，裝入模具進(jìn)行壓制得到 壓制件，壓制壓力為90-92Mpa，壓制溫度為60-80°C;
[0019] S4、將S3得到的壓制件送入氮?dú)夥毡Ｗo(hù)的推板窯內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，在燒結(jié)過(guò)程中，氮 氣氛中氧含量1-3%，燒結(jié)溫度為1200-1400°C，燒結(jié)時(shí)間為2-5h，降溫至室溫，得到高磁導(dǎo) 率低損耗軟磁鐵氧體材料。
[0020] 本發(fā)明通過(guò)調(diào)整主成分Fe304、NiO、ZnO、CuO、V2O5及W03的摩爾比配比，同時(shí)適當(dāng) 地增加合適的輔成分扮203、310 2、他205、11203及？切 2，并加入一定量的助劑改性聚乙烯醇、聚 乙烯醇、硫酸鋇、硬脂酸鎂及硬酯酸鋅，可有效改善性能，產(chǎn)品結(jié)晶均勻，并可減少晶粒間、 晶界間的氣孔，使得產(chǎn)品具有獨(dú)特的耐高溫性能，且可保證產(chǎn)品具有高磁導(dǎo)率、高Bs等良 好的電磁特性，其磁導(dǎo)率為（25±3°C)7100-7400%，功率損耗為（25±3°C)640-650 ;其中 在改性聚乙烯醇中，聚乙烯醇含有大量的親水性基團(tuán)羥基，表現(xiàn)出強(qiáng)烈的對(duì)水親合作用，采 用環(huán)氧樹脂、馬來(lái)酸酐進(jìn)行改性，并加入過(guò)氧化苯甲酰、冰乙酸協(xié)同作用，內(nèi)部活性基團(tuán)相 互作用，得到的改性聚乙烯醇與主成分及輔成分的結(jié)合性能極好，可進(jìn)一步增強(qiáng)制品結(jié)晶 均勻性，制品的綜合性能進(jìn)一步增強(qiáng)。
【附圖說(shuō)明】
[0021] 圖1是本發(fā)明提出的一種高磁導(dǎo)率低損耗軟磁鐵氧體材料制備工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 如圖1所示，圖1是本發(fā)明提出的一種高磁導(dǎo)率低損耗軟磁鐵氧體材料制備工藝 流程圖。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] -種高磁導(dǎo)率低損耗軟磁鐵氧體材料，其原料按重量份包括主成分100份，輔成 分0.5份，助劑5份；
[0025] 主成分的原料按摩爾份包括：Fe304 20份，NiO18份，ZnO10份，CuO4分，V2O5 6 份，TO3 2份；
[0026] 輔成分的原料按重量份包括：Bi203 1份，SiO2I. 5份，Nb2O5 1份，Ti2O3 4份，PtO2 2份，硼化鉻2份；
[0027] 助劑的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇5份，硫酸鋇4份，硬脂 酸鎂1份，硬酯酸鋅5份。
[0028] 其中，在改性聚乙烯醇的制備過(guò)程中，將20份聚乙烯醇、1份馬來(lái)酸酐、30份芳烴、 0. 08份冰乙酸加入到三口燒瓶中，在回流溫度下攪拌lh，降溫至60°C，加入1份過(guò)氧化苯甲 酰繼續(xù)攪拌30min，加入0. 5份環(huán)氧樹脂繼續(xù)攪拌20min，冷卻過(guò)濾，洗滌，干燥得到改性聚 乙烯醇。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] -種高磁導(dǎo)率低損耗軟磁鐵氧體材料，其原料按重量份包括主成分100份，輔成 分1份，助劑1份；
[0031] 主成分的原料按摩爾份包括：Fe304 30份，NiO15份，ZnO13份，CuO2分，V2O5 8 份，WO3 1份；
[0032] 輔成分的原料按重量份包括：Bi203 2份，SiO2 0. 5份，Nb2O5 3份，Ti2O3 1份，PtO2 5份，硼化鉻1份；
[0033] 助劑的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇10份，硫酸鋇1份，硬 脂酸鎂2份，硬酯酸鋅1份。
[0034] 其中，在改性聚乙烯醇的制備過(guò)程中，將50份聚乙烯醇、0. 5份馬來(lái)酸酐、60份芳 烴、0. 02份冰乙酸加入到三口燒瓶中，在回流溫度下攪拌5h，降溫至50°C，加入2份過(guò)氧化 苯甲酰繼續(xù)攪拌20min，加入2份環(huán)氧樹脂繼續(xù)攪拌5min，冷卻過(guò)濾，洗滌，干燥得到改性聚 乙烯醇。
[0035] 實(shí)施例3
[0036] -種高磁導(dǎo)率低損耗軟磁鐵氧體材料，其原料按重量份包括主成分100份，輔成 分0.6份，助劑4份；
[0037] 主成分的原料按摩爾份包括=Fe3O4 24份，NiO16. 4份，ZnO11份，CuO3. 6分， V2O5 7 份，TO3L4 份；
[0038] 輔成分的原料按重量份包括：Bi203 1. 5份，SiO2 1. 2份，Nb2O5 2份，Ti2032. 6份， PtO2 3 份；
[0039] 助劑的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇8份，硫酸鋇2份，硬脂 酸鎂1.8份，硬酯酸鋅2-份。
[0040] 在改性聚乙烯醇的制備過(guò)程中，將32份聚乙烯醇、0. 65份馬來(lái)酸酐、34份芳烴、 0. 04份冰乙酸加入到三口燒瓶中，在回流溫度下攪拌2h，降溫至54°C，加入1. 2份過(guò)氧化苯 甲酰繼續(xù)攪拌22min，加入1. 2份環(huán)氧樹脂繼續(xù)攪拌8min，冷卻過(guò)濾，洗滌，干燥得到改性聚 乙烯醇。
[0041 ] 在硼化鉻的制備過(guò)程中，在惰性氣氛的保護(hù)下，鉻與硼粉加熱至1220 °C，燒結(jié) 81h，空冷至室溫得到硼化鉻；其中在硼化鉻中，（：沾2的含量為22wt% ,CrB的含量為 25wt%，Cr3B2的含量為IOwt%，其余為Cr3B4。
[0042] 上述高磁導(dǎo)率低損耗軟磁鐵氧體材料的制備工藝，包括如下步驟：
[0043] S1、將主成分的原料混合均勻得到第一物料，將輔成分的原料混合均勻得到第二 物料，將第一物料與第二物料依次送入攪拌器中進(jìn)行攪拌，攪拌速度為410r/min，攪拌時(shí)間 為22min得到預(yù)混料；
[0044] S2、將Sl得到的預(yù)混料進(jìn)行燒結(jié)，在燒結(jié)過(guò)程中，將溫度從室溫以I. 5°C/min的速 度升溫至820°C，燒結(jié)2. 2h，以I. 2°C/min的速度降溫至室溫得預(yù)燒料；
[0045] S3、將S2得到的預(yù)燒料送入砂磨機(jī)中，依次加入聚乙烯醇、硫酸鋇、硬脂酸鎂、硬 酯酸鋅及改性聚乙烯醇進(jìn)行研磨，加入完全后繼續(xù)研磨420min，裝入模具進(jìn)行壓制得到壓 制件，壓制壓力為91Mpa，壓制溫度為62°C;
[0046] S4、將S3得到的壓制件送入氮?dú)夥毡Ｗo(hù)的推板窯內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，在燒結(jié)過(guò)程中，氮 氣氛中氧含量1. 2%，燒結(jié)溫度為1250°