專(zhuān)利名稱(chēng)：大比表面積、超細(xì)氧化釔的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化釔的制備方法，進(jìn)一步涉及一種比表面積可達(dá)10-50m2/g、粒度≤0.1μm(100NM)的超細(xì)氧化釔的制備方法。
大比表面積、超細(xì)氧化釔可廣泛地用于制作激光材料、超導(dǎo)材料和其他功能性材料。為使其制成的產(chǎn)品性能達(dá)到更優(yōu)化，必須對(duì)氧化釔的比表面積和粒度有嚴(yán)格的控制，一般來(lái)說(shuō)，氧化釔的比表面積越大，粒度越細(xì)，分布越均勻，其產(chǎn)品的性能越好。
然而目前氧化釔的制備普遍是采用草酸釔在800-950℃熱分解而成，由此而制得的氧化釔的比表面積僅達(dá)2-4m2/g、粒度3-8μm，無(wú)法滿(mǎn)足產(chǎn)品的性能要求。
洪廣言、李紅云發(fā)表在《無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)1991年第七卷第2期241頁(yè)》上的“熱分解法制備稀土氧化物超細(xì)粉”公開(kāi)了用釔的檸檬酸在500-600℃熱分解可制得比表面積為24.4m2/g、粒度0.04μm(40NM)的氧化釔。包頭稀土研究院用醇鹽法制得粒度0.008μm(8NM)的氧化釔，上述方法制成的氧化釔雖然達(dá)到了應(yīng)有的比表面積和粒度的指標(biāo)，但這兩種方法的操作都很復(fù)雜，制備出的樣品附加成份多(即分解不徹底)，成本亦高，仍不能制出符合要求的產(chǎn)品。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?6116316.X的說(shuō)明書(shū)公開(kāi)了在草酸釔中添加肼(或肼的化合物)，用此含肼草酸釔熱分解可制備出比表面積為5-50m2/g的氧化釔，該方法制得的氧化釔比表面積雖然大了，但其粒度不夠細(xì)，有待于進(jìn)一步提高。
本發(fā)明的目的是提供一種大比表面積、超細(xì)氧化釔的簡(jiǎn)便、有效的制備方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，首先，我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)甲酸釔比草酸釔更易分解，因此我們采用甲酸釔作為前驅(qū)化合物，用肼作為添加劑添加到該前驅(qū)化合物中，然后再熱分解，由此制得的氧化釔不僅比表面積大，而且粒度也細(xì)。其甲酸釔與肼的質(zhì)量比可依不同比表面積要求加以調(diào)節(jié)。
將釔鹽，如硝酸釔溶解于甲酸中，然后加入肼，將所得的混合物于260-360℃下灼燒制得比表面積達(dá)10-50m2/g、粒度≤0.1μm(100NM)的氧化釔。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1.采用了極易分解的甲酸釔作為前驅(qū)化合物，因而熱分解溫度較用草酸釔作為前驅(qū)化合物低得多，大大地降低了工藝所需的能耗使生產(chǎn)成本大為下降，而且制得的氧化釔比表面積大，粒度更細(xì)。
2.肼在260-300℃時(shí)會(huì)分解，并發(fā)生燃燒和爆炸，同時(shí)釋放熱量和氣體。爆炸時(shí)產(chǎn)生的瞬間高溫可達(dá)600℃以上，使前驅(qū)化合物甲酸釔分解徹底，而短暫的時(shí)間和爆炸時(shí)所產(chǎn)生的大量的氣體又使氧化釔的晶體無(wú)法生長(zhǎng)，從而也使制備得的氧化釔比表面積大、粒度細(xì)。
3.用本發(fā)明的方法生產(chǎn)的大比表面積、超細(xì)氧化釔，具有純度高、灼失量小(即附帶成份少)，生產(chǎn)批量大，工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)施例1.
稱(chēng)取含5克氧化釔(y2O3)的硝酸釔于600毫升的燒杯中，溶于10毫升甲酸溶液中，加入3毫升水合肼，于馬沸爐內(nèi)加熱至300℃，取出即可制得y2O3產(chǎn)品，經(jīng)B.E.T氮吸附法測(cè)定其比表面積為34.6m2/g、粒度0.08-0.1μm(80-100NM)的氧化釔。
實(shí)施例2.
稱(chēng)取含5克氧化釔(y2O3)的硝酸釔于600毫升的燒杯中，溶于20毫升甲酸溶液中，加入12毫升水合肼，于馬沸爐內(nèi)升溫加熱至300℃，取出即可制得y2O3產(chǎn)品，經(jīng)B.E.T氮吸附法測(cè)定其比表面積達(dá)50.4m2/g、粒度0.04μm(40NM)的氧化釔。
權(quán)利要求
1.一種大比表面積、超細(xì)氧化釔的制備方法，其特征在于該氧化釔是采用含肼的甲酸釔在260-360℃溫度下灼燒熱分解制得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大比表面積、超細(xì)氧化釔的制備方法，其特征在于，其中用作熱分解的含肼甲酸釔是將釔鹽，如硝酸釔溶解于甲酸中，然后加入肼，將所得的混合物于280-320℃下灼燒制得比表面積達(dá)10-50m2/g、粒度≤0.1μm(100NM)的氧化釔。
全文摘要
本發(fā)明涉及大比表面積、超細(xì)氧化釔的制備方法。先將釔鹽,如硝酸釔溶解于甲酸中,然后加入肼,將所得的混合物于260—360℃下灼燒制得比表面積達(dá)10—50m
文檔編號(hào)C01F17/00GK1195647SQ9710637
公開(kāi)日1998年10月14日 申請(qǐng)日期1997年4月10日 優(yōu)先權(quán)日1997年4月10日
發(fā)明者吳介達(dá), 陸世鑫, 王振華, 張德源, 楊宇翔, 孫國(guó)忠 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué), 上海躍龍有色金屬有限公司