本發(fā)明涉及納米級二硫化鉬的生產(chǎn)制備領(lǐng)域，特別涉及一種納米級二硫化鉬的生產(chǎn)系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

納米二硫化鉬以其特殊的結(jié)構(gòu)而具有獨特的物理和化學(xué)性質(zhì)，廣泛應(yīng)用于石油加氫脫硫、非水鋰電池、高彈性新材料及其涂層和光電化學(xué)電池等領(lǐng)域。目前，納米二硫化鉬的制備方法有很多，但大多數(shù)制備方法只能局限于實驗室，能達(dá)到工業(yè)級規(guī)模化生產(chǎn)的方法卻相對很少，大多采用化學(xué)合成法、熱分解法和氧化法等，熱分解法一般是通過熱解MoS₃來得到目標(biāo)產(chǎn)品，該方法的制備過程、設(shè)備及操作簡單，對生產(chǎn)人員專業(yè)水平要求不高，適應(yīng)性較強，但是由于該方法在制備時溫度控制很重要，溫度低可能會得到非晶態(tài)MoS₂，溫度較高晶體則容易生長，同時產(chǎn)生的單質(zhì)硫?qū)υO(shè)備腐蝕較嚴(yán)重，產(chǎn)率往往得不到保障；氧化法是利用MoCl₃自身氧化反應(yīng)制備出MoS₂，氧化法制得的納米MoS₂純度很高，產(chǎn)物粒徑可達(dá)0.01-0.03μm，但是由于制備過程中使用的羰基鉬毒性強，同時還會產(chǎn)生CO氣體，對環(huán)境和人的影響較大，因而制約了其發(fā)展；化學(xué)合成法一般又叫液相沉淀法，即利用液相化學(xué)反應(yīng)合成納米MoS₂，反應(yīng)過程簡單，操作方便，產(chǎn)率高，成本低，是應(yīng)用最廣泛的方法。

在現(xiàn)有利用液相沉淀法生產(chǎn)納米MoS₂中，廢氣和廢液產(chǎn)生量較大，原料和反應(yīng)物消耗嚴(yán)重，由于二硫化鉬價格市場的長期持續(xù)低迷，在高消耗量的同時，由于投資成本問題，企業(yè)往往將未達(dá)標(biāo)的廢氣和廢物直接對外排放，這些問題都導(dǎo)致二硫化鉬生產(chǎn)企業(yè)屬于高污染企業(yè)。另外，現(xiàn)有的二硫化鉬生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)率往往較低，產(chǎn)品里面往往還會含有有機(jī)溶劑（現(xiàn)有技術(shù)采用吡啶、肼等有機(jī)物作為溶劑），生產(chǎn)規(guī)模較小，不能實現(xiàn)大批量連續(xù)生產(chǎn)，其在反應(yīng)沉淀工藝中，往往周期較長，效率較低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型的發(fā)明目的在于：針對上述存在的問題，提供一種納米級二硫化鉬的生產(chǎn)系統(tǒng)及其生產(chǎn)方法，通過優(yōu)化現(xiàn)有生產(chǎn)工藝，提高納米二硫化鉬的產(chǎn)率和產(chǎn)量，并同時解決環(huán)境污染和產(chǎn)品品質(zhì)低的問題。

本實用新型采用的技術(shù)方案如下：一種納米級二硫化鉬的生產(chǎn)系統(tǒng)，它包括：

反應(yīng)沉淀池，包括設(shè)于反應(yīng)沉淀池上部的廢氣回收裝置，設(shè)于反應(yīng)沉淀池下部的清液口和漿料出口，反應(yīng)沉淀池用于反應(yīng)和沉淀中間產(chǎn)物；

廢氣回收裝置，包括密封法蘭，設(shè)于密封法蘭頂部的氣泵，設(shè)于氣泵輸出端的三級堿液吸收塔，三級堿液吸收塔的吸收液輸出端與蒸發(fā)器的輸入端連接，蒸發(fā)器的物料輸出端與設(shè)于密封法蘭上的反應(yīng)料進(jìn)口連接，反應(yīng)料進(jìn)口連通反應(yīng)沉淀池；

加壓過濾機(jī)，加壓過濾機(jī)的入料口與渣漿泵A連接，加壓過濾機(jī)的濾渣口與清洗裝置連接，加壓過濾機(jī)的濾液出口與板框過濾機(jī)連接；

板框過濾機(jī)，板框過濾機(jī)的入料口與渣漿泵B連接，板框過濾機(jī)的濾渣口與清洗裝置連接，板框過濾機(jī)的濾液出口與膜分離裝置連接，膜分離裝置的濾液出口與反應(yīng)料進(jìn)口連接；

渣漿泵A的輸入端連接漿料出口，用于將漿料輸送至加壓過濾機(jī)內(nèi)，渣漿泵B的輸入端連接清液口，用于將清液輸送至板框過濾機(jī)內(nèi)。

進(jìn)一步，清洗裝置的物料出口與真空干燥機(jī)連接，真空干燥機(jī)的物料出口與計量器連接，計量器內(nèi)的物料通過輸送裝置輸送至破碎機(jī)內(nèi)，破碎機(jī)的出口與粉體破碎機(jī)連接，粉體破碎機(jī)的出口與收塵器連接，收塵器的粉末出口與氣固反應(yīng)器連接，氣固反應(yīng)器的廢氣出口與除塵器連接，氣固反應(yīng)器的粉體出口與收集裝置連接，除塵器的粉末出口與收集裝置連接，除塵器的廢氣排出口與廢氣回收裝置連接。

進(jìn)一步，反應(yīng)沉淀池包括反應(yīng)池和濃縮池，反應(yīng)池下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動溶液斜向流動的永磁感應(yīng)裝置，濃縮池的底部設(shè)有漿料出口，反應(yīng)池和濃縮池通過隔離板隔離，隔離板底部設(shè)有活動板，反應(yīng)池通過活動板與濃縮池連通，漿料出口與渣漿泵連接，渣漿泵的輸出口與板框過濾機(jī)連接。

本實用新型還包括一種納米級二硫化鉬生產(chǎn)系統(tǒng)的生產(chǎn)方法，它包括以下步驟：

步驟1、清洗反應(yīng)沉淀池，將設(shè)計量的去離子水通過反應(yīng)沉淀池的原料進(jìn)口加入反應(yīng)池中，然后將固體原料鉬酸銨和原料硫化鈉按S：Mo摩爾比為4-5:1通過原料進(jìn)口加入反應(yīng)池中，啟動永磁感應(yīng)裝置，待固體完全混合溶解后，加入配比量的分散劑進(jìn)行分散，然后啟動氣泵；

步驟2、步驟1完成后，等待反應(yīng)池充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)，然后向反應(yīng)池內(nèi)添加配比量的HCl溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，等待反應(yīng)池充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)，得到渾濁液，待溶液的渾濁度不再發(fā)生明顯變化時，關(guān)閉永磁感應(yīng)裝置，使反應(yīng)池內(nèi)的渾濁液靜置沉淀分層；

步驟3、待步驟2中的渾濁液出現(xiàn)明顯分層時，打開漿料通道，渾濁液下部高濃度溶液涌入濃縮池內(nèi)，待高濃度溶液全部融入濃縮池后，關(guān)閉漿料通道，高濃度溶液在濃縮池內(nèi)繼續(xù)靜置沉淀分層，此時，若反應(yīng)池內(nèi)需要繼續(xù)用于原料混合反應(yīng)時，則繼續(xù)向反應(yīng)池添加反應(yīng)原料并再次啟動永磁感應(yīng)裝置，若不需要繼續(xù)反應(yīng)，則開啟清液出口A，反應(yīng)池內(nèi)的溶液流入上清液池內(nèi)；

步驟4、待步驟3的濃縮池內(nèi)的高濃度溶液出現(xiàn)明顯分層時，開啟漿料出口，使?jié)饪s池內(nèi)底部形成的漿料通過渣漿泵A泵入加壓過濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行過濾，待濃縮池內(nèi)底部的漿料全部流出后，開啟清液出口B，濃縮池內(nèi)剩余溶液流入上清液池內(nèi)；

步驟5、開啟上清液池底部的清液口，上清液池內(nèi)的溶液通過渣漿泵B泵入板框過濾機(jī)中進(jìn)行過濾；

步驟6、加壓過濾機(jī)接收來料后對來料進(jìn)行過濾，過濾時加入去離子水進(jìn)行淡化過濾，得到的濾渣通過濾渣口排入清洗裝置中進(jìn)行清洗，濾液則通過濾液出口排入板框過濾機(jī)中進(jìn)行再次過濾；

步驟7、板框過濾機(jī)接收來料后對來料進(jìn)行過濾，得到的濾渣通過濾渣口排入清洗裝置中進(jìn)行清洗，濾液則通過濾液出口排入膜分離裝置中進(jìn)行膜分離淡化處理，膜分離裝置將來料淡化處理后，通過反應(yīng)料進(jìn)口排入反應(yīng)池內(nèi)實現(xiàn)廢水循環(huán)利用；

步驟8、清洗裝置接收來料后對來料進(jìn)行清洗處理，然后將清洗后的來料排入真空干燥機(jī)內(nèi)，真空干燥機(jī)對來料進(jìn)行真空干燥處理，干燥溫度為80-90℃，干燥完成后，得到塊狀物料，將塊狀物料送至計量器進(jìn)行稱重，計算收率，檢驗原料反應(yīng)是否進(jìn)行徹底，若收率較低，則調(diào)整S：Mo的摩爾比和HCl溶液的配比量，直至收率接近或大于理論收率為止；

步驟9、步驟8完成后，將干燥后的物料送至破碎機(jī)中進(jìn)行細(xì)碎，使塊狀物料破碎為顆粒狀物料，然后將得到的顆粒狀物料輸送至粉體破碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粉體破碎機(jī)將物料分碎為平均粒徑為0.6-0.8μm的粉末，然后通過收塵器收集；

步驟10、收塵器將收集的粉末排入氣固反應(yīng)器中，排空氣固反應(yīng)器內(nèi)的空氣，在真空環(huán)境下，于500-900℃通入氮氣和氫氣體積比為4:3的混合氣體進(jìn)行氣固反應(yīng)，反應(yīng)時嚴(yán)格控制氣體中的氧含量低于0.001mL/m³，待完全反應(yīng)后，除塵器將收集的粉末和氣固反應(yīng)器內(nèi)的粉末排入收集裝置內(nèi)，即得到納米二硫化鉬產(chǎn)品，廢氣則通過除塵器的廢氣排出口排入廢氣回收裝置內(nèi)；

步驟11、廢氣回收裝置接收來自除塵器和氣泵的廢氣，并將廢氣送入三級堿液吸收塔內(nèi)進(jìn)行堿液吸收，待吸收完全后，堿液通過吸收液輸出端排入蒸發(fā)器內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，剩余氣體經(jīng)檢測合格后直接對外排放；

步驟12、蒸發(fā)器接收堿液并進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，待濃縮的堿液濃度合格后，堿液通過反應(yīng)料進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)池內(nèi)，實現(xiàn)廢物循環(huán)利用。

進(jìn)一步，在步驟10中，升溫順序為，先升溫氣固反應(yīng)器至500-550℃，然后通入混合氣體，檢測氣固反應(yīng)器內(nèi)的氣壓，待氣固反應(yīng)器內(nèi)氣壓發(fā)生明顯變化時，升溫氣固反應(yīng)器至800℃，繼續(xù)觀察氣壓變化，待氣壓出現(xiàn)明顯下降時，升溫氣固反應(yīng)器至900℃，待氣壓穩(wěn)定后，降低氣固反應(yīng)器溫度至800℃保溫，然后緩冷至室溫。

綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本實用新型的有益效果是：

1、本實用新型采用加壓過濾機(jī)和板框過濾機(jī)共同配合過濾，同時最大化地發(fā)揮出了各自的優(yōu)點（加壓過濾機(jī)更適合粗過濾，板框過濾機(jī)更適合精過濾），不僅提高了過濾處理量，還提高了中間產(chǎn)物MoS₃的收率，使MoS₃沉淀盡可能被過濾出來，減少了物料的浪費，減小了MoS₃對后續(xù)的膜分離裝置的影響；

2、本實用新型的納米級二硫化鉬生產(chǎn)系統(tǒng)實現(xiàn)了廢液循環(huán)利用，大幅減少了溶劑的消耗，節(jié)約了相當(dāng)部分的生產(chǎn)成本，與投入的膜分離裝置相抵，收益效果非常明顯，可行性高；

3、廢氣回收裝置的設(shè)置實現(xiàn)了廢氣再利用，將生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的H₂S氣體回收生成Na₂S原料，一方面解決了環(huán)境污染問題，另一方面實現(xiàn)S的循環(huán)使用，降低了原料的消耗，提高了收率和產(chǎn)率，膜分離裝置分理出的氯化銨濃溶液可以作為化工原料，整個生產(chǎn)系統(tǒng)幾乎不對外排出有毒廢液和有毒廢氣，實現(xiàn)了綠色生產(chǎn)，持續(xù)性地發(fā)展?jié)摿Υ螅?/p>

4、本實用新型的納米級二硫化鉬生產(chǎn)系統(tǒng)基于現(xiàn)有生產(chǎn)系統(tǒng)改進(jìn)得到，投入成本相對較現(xiàn)有生產(chǎn)系統(tǒng)的投入成本高，但在長期生產(chǎn)中，本實用新型的生產(chǎn)系統(tǒng)收益比高于現(xiàn)有生產(chǎn)系統(tǒng)，產(chǎn)量和規(guī)模都較高，得到納米級二硫化鉬產(chǎn)品經(jīng)檢驗，純度可達(dá)97%，粒度可達(dá)0.6μm，由于整個生產(chǎn)過程中，未采用有機(jī)物作為溶劑，因此，其有機(jī)物含量最少可達(dá)0.01%，水分含量最少可達(dá)0.04%，產(chǎn)品品質(zhì)高。

附圖說明

圖1是本實用新型的一種納米級二硫化鉬的生產(chǎn)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本實用新型的反應(yīng)沉淀池和廢氣回收裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本實用新型的永磁感應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4是本實用新型的反應(yīng)沉淀池結(jié)構(gòu)的另一種情況。

圖中標(biāo)記：1為反應(yīng)沉淀池，101為反應(yīng)池，1011為原料進(jìn)口，1012為清液出口A，1013為內(nèi)凹部，1014為永磁感應(yīng)裝置，10141為機(jī)架，10142為殼體，10143為主軸，10144為磁軛，10145為永磁體，102為濃縮池，1021清液出口B，103為上清液池，1031為清液口，1032為漿料通道，1033為漿料出口，104為隔離板，1041為活動板，2為清洗裝置，3為真空干燥機(jī)，4為破碎機(jī)，5為粉體破碎機(jī)，6為氣固反應(yīng)器，7為廢氣回收裝置，701為密封法蘭，7011為反應(yīng)料進(jìn)口，702為氣泵，703為三級堿液吸收塔，704為蒸發(fā)器，8為渣漿泵A，9為渣漿泵B，10為加壓過濾機(jī)，11為板框過濾機(jī)，12為膜分離裝置，13為計量器，14為收塵器，15為除塵器，16為收集裝置。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖，對本實用新型作詳細(xì)的說明。

為了使本實用新型的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本實用新型進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。

實施例一

如圖1至圖3所示，一種納米級二硫化鉬的生產(chǎn)系統(tǒng)，它包括反應(yīng)沉淀池1、清洗裝置2、真空干燥機(jī)3、破碎機(jī)4、粉體破碎機(jī)5和氣固反應(yīng)器6。

反應(yīng)沉淀池1，包括反應(yīng)池101，濃縮池102，設(shè)于反應(yīng)池101和濃縮池102之間的上清液池103，設(shè)于反應(yīng)池101上部的廢氣回收裝置7，反應(yīng)沉淀池1用于反應(yīng)和沉淀中間產(chǎn)物，如圖2所示，反應(yīng)池101、上清液池103和濃縮池102依次排布，它們之間通過隔離板104相互隔離，反應(yīng)池101的上部一側(cè)設(shè)有原料進(jìn)口1011，用于原料的進(jìn)入反應(yīng)池101內(nèi)，另一側(cè)設(shè)有清液出口A1012，清液出口A1012的位置可以根據(jù)需要進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，清液出口A1012用于排除反應(yīng)池101內(nèi)的清液，同時當(dāng)反應(yīng)池101內(nèi)的溶液超過規(guī)定容量時，超出量可通過清液出口A1012溢流進(jìn)上清液池103內(nèi)，以消除反應(yīng)池101內(nèi)溶液超量的影響，保障安全生產(chǎn)。

如圖2所示，反應(yīng)池101的下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部1013，內(nèi)凹部1013的截面呈弧形，內(nèi)凹部1013處裝有驅(qū)動溶液斜向流動的永磁感應(yīng)裝置1014，優(yōu)選內(nèi)凹部1013對稱設(shè)置兩處，分別設(shè)置在反應(yīng)池101兩對角處，同時內(nèi)凹部1013處安裝永磁感應(yīng)裝置1014，通過兩端角的永磁感應(yīng)裝置1014的斜向驅(qū)動，溶液在反應(yīng)池內(nèi)形成斜向?qū)α?，進(jìn)而使攪拌效果更好，反應(yīng)池內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行得更徹底。

在圖3中，永磁感應(yīng)裝置1014包括機(jī)架10141及非磁殼體10142，殼體10142內(nèi)轉(zhuǎn)動連接有主軸10143，主軸10143通過電動機(jī)帶動，主軸10143上設(shè)有磁軛10144，磁軛10144上裝有間隔設(shè)置的永磁體10145，相鄰的兩永磁體10145極性相反設(shè)置，啟動電動機(jī)后，主軸10143旋轉(zhuǎn)帶動磁軛10144及永磁體10145轉(zhuǎn)動，磁場在轉(zhuǎn)動過程中將會作用于反應(yīng)池101內(nèi)的溶液并產(chǎn)生連續(xù)不斷的感應(yīng)電勢和感應(yīng)電流，感應(yīng)電流和磁場作用產(chǎn)生電磁推力，由于永磁體10145做旋轉(zhuǎn)運動，因而其電磁推力為切向推力使反應(yīng)池101底部的溶液傾斜上升并到達(dá)溶液頂部，進(jìn)而使溶液不斷翻動，不斷翻動的溶液使原料鉬酸銨、原料硫化鈉、分散劑和HCl溶液分散均勻，利于反應(yīng)的進(jìn)行，大幅降低了副反應(yīng)的產(chǎn)生。

上清液池103底部設(shè)有清液口1031和漿料通道1032，濃縮池102上部朝上清液池103的一側(cè)設(shè)有清液出口B1021，反應(yīng)池101通過漿料通道1032與濃縮池102連通，漿料通道1032的下部設(shè)有漿料出口1033，漿料通道1032通過可滑動的活動板1041或者開關(guān)閥來控制反應(yīng)池101內(nèi)的溶液進(jìn)入濃縮池102，可使反應(yīng)池101內(nèi)沉淀出的高濃度溶液轉(zhuǎn)移至濃縮池102內(nèi)繼續(xù)沉淀，這樣設(shè)置的目的在于，一是可以降低沉淀時間，減小溶劑的影響，縮短得到所需漿料的時間，二是可以繼續(xù)通過反應(yīng)池來生產(chǎn)更多的MoS₃，即由于一次性反應(yīng)得到的MoS₃沉淀較少，可通過轉(zhuǎn)移沉淀的方式使沉淀在繼續(xù)沉降的同時，反應(yīng)池101可繼續(xù)用來生產(chǎn)MoS₃沉淀，減少溶劑等物料的添加量，提高反應(yīng)池101的處理能力，大幅縮短了反應(yīng)沉淀時間。當(dāng)需要對沉淀好的漿料進(jìn)行過濾時，只需關(guān)閉活動板1041或者開關(guān)閥，打開漿料出口1033即可。在濃縮池102中，沉淀好的漿料通過漿料通道1032轉(zhuǎn)移出反應(yīng)沉淀池1，剩余清液則通過清液出口B1021流入上清液池中，同理，清液出口B1021的作用與清液出口A1012的作用一樣，都是用于排出清液和防止超容量。

廢氣回收裝置7，包括設(shè)于反應(yīng)沉淀池1上部的密封法蘭701，密封法蘭701用于密封反應(yīng)沉淀池1，防止產(chǎn)生的H₂S氣體對外排出，密封法蘭701的頂部設(shè)有氣泵702，氣泵702用于輸送反應(yīng)沉淀池1內(nèi)產(chǎn)生的H₂S氣體，并將H₂S氣體輸送至三級堿液吸收塔703，反應(yīng)池101的正上部的密封法蘭701上設(shè)有反應(yīng)料進(jìn)口7011，用于反應(yīng)料進(jìn)入反應(yīng)池101內(nèi)，三級堿液吸收塔703的吸收液輸出端與蒸發(fā)器704的輸入端連接，蒸發(fā)器704的物料輸出端與設(shè)于密封法蘭701上的反應(yīng)料進(jìn)口7011連接，三級堿液吸收塔703對廢氣進(jìn)行回收處理后，剩余氣體經(jīng)檢測合格后方可對外直接排放，即達(dá)到國家規(guī)定H₂S氣體最高濃度低于150mg/m³時，方可對外直接排放，否則還需要繼續(xù)循環(huán)處理；蒸發(fā)器704用于濃縮生成的Na₂S溶液，濃縮后的Na₂S溶液可直接用于制備MoS₃，實現(xiàn)了廢液回收利用循環(huán)，進(jìn)而降低了消耗成本。

渣漿泵A8的輸入端連接漿料出口1033，用于將漿料輸送至加壓過濾機(jī)10內(nèi)，渣漿泵B9的輸入端連接清液口1031，用于將清液輸送至板框過濾機(jī)11內(nèi)。通過加壓過濾機(jī)10與板框過濾機(jī)11共同過濾作用，MoS₃沉淀的收率達(dá)到最高，減少了MoS₃沉淀的流失。

加壓過濾機(jī)10，加壓過濾機(jī)10的入料口與渣漿泵A8連接，加壓過濾機(jī)10的濾渣口與清洗裝置2連接，加壓過濾機(jī)10的濾液出口與板框過濾機(jī)11連接；

板框過濾機(jī)11，板框過濾機(jī)11的入料口與渣漿泵B9連接，板框過濾機(jī)11的濾渣口與清洗裝置2連接，板框過濾機(jī)11的濾液出口與膜分離裝置12連接，膜分離裝置12的濾液出口與反應(yīng)料進(jìn)口7011連接。

膜分離裝置12用于分離氯化銨，使濾液中的氯化銨含量減少，以淡化濾液，使濾液可以作為回收溶劑繼續(xù)進(jìn)入反應(yīng)池中使用，以實現(xiàn)溶劑循環(huán)使用，而現(xiàn)有生產(chǎn)工藝是直接將溶劑對外排放，高濃度氯化銨的溶劑還會對環(huán)境造成嚴(yán)重污染，因此，溶劑的回收不僅節(jié)省了成本，還減少了對環(huán)境的污染，膜分離裝置12可以為膜分離淡化器。

清洗裝置2用于對過濾后的MoS₃沉淀進(jìn)行清洗，優(yōu)選采用超聲波清洗設(shè)備。清洗裝置2的物料出口與真空干燥機(jī)3連接，真空干燥機(jī)3的物料出口與計量器連接，真空干燥機(jī)3將MoS₃沉淀真空干燥后，通過計量器13計算MoS₃的收率，通過得到的收率數(shù)據(jù)分析原料反應(yīng)是否進(jìn)行徹底，若收率較低，則調(diào)整S：Mo的摩爾比和HCl溶液的配比量，直至收率接近或大于理論收率為止。

計量器13內(nèi)的物料通過輸送裝置輸送至破碎機(jī)4內(nèi)，破碎機(jī)4的出口與粉體破碎機(jī)5連接，粉體破碎機(jī)5的出口與收塵器14連接，收塵器14的粉末出口與氣固反應(yīng)器6連接，氣固反應(yīng)器6的廢氣出口與除塵器15連接，氣固反應(yīng)器6的粉體出口與收集裝置16連接，除塵器15的粉末出口與收集裝置16連接，除塵器15的廢氣排出口與廢氣回收裝置7連接。

破碎機(jī)4對塊狀MoS₃進(jìn)行顆?；詫K狀MoS₃進(jìn)行預(yù)處理，然后將顆?；蟮腗oS₃放入粉體破碎機(jī)5中制成粉末，粉末狀MoS₃被均勻地鋪在氣固反應(yīng)器6內(nèi)，更具體地，氣固反應(yīng)器6為固定床氣固反應(yīng)器，粉末狀后的MoS₃有利于與H₂發(fā)生充分接觸和反應(yīng)，大大縮短了反應(yīng)時間，降低了能耗。收塵器14用于收集粉末MoS₃，除塵器15用于回收被氣體帶走的部分粉末MoS₂，更進(jìn)一步說，除塵器15的廢氣排出口與廢氣回收裝置7的三級堿液吸收塔703連接，以回收氣體中產(chǎn)生的H₂S氣體，此時，三級堿液吸收塔703對外排放的氣體中，其組成是N₂和H₂，還有少量的未被吸收的H₂S氣體和少量空氣，為使廢氣排放達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定三級堿液吸收塔703排放的廢氣中H₂S氣體含量必須低于150mg/m³。

上述實施例中，納米級二硫化鉬的生產(chǎn)方法包括以下步驟：

步驟1、清洗反應(yīng)沉淀池1，將設(shè)計量的去離子水通過反應(yīng)沉淀池1的原料進(jìn)口1011加入反應(yīng)池101中，然后將固體原料鉬酸銨和原料硫化鈉按S：Mo摩爾比為4-5:1通過原料進(jìn)口1011加入反應(yīng)池101中，啟動永磁感應(yīng)裝置1014，待固體完全混合溶解后，加入配比量的分散劑進(jìn)行分散，然后啟動氣泵702，其中，分散劑可以是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%的聚二乙醇水溶液，加入量為固體原料鉬酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的6-7%，反應(yīng)池內(nèi)的溫度控制在30-35℃；

步驟2、步驟1完成后，等待反應(yīng)池充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)，然后向反應(yīng)池101內(nèi)添加配比量的HCl溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，其中，HCl溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%-40%，等待反應(yīng)池101充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)，得到渾濁液，待溶液的渾濁度不再發(fā)生明顯變化時，關(guān)閉永磁感應(yīng)裝置1014，使反應(yīng)池101內(nèi)的渾濁液靜置沉淀分層；

步驟3、待步驟2中的渾濁液出現(xiàn)明顯分層時，打開漿料通道1032，渾濁液下部高濃度溶液涌入濃縮池102內(nèi)，待高濃度溶液全部融入濃縮池102后，關(guān)閉漿料通道1032，高濃度溶液在濃縮池102內(nèi)繼續(xù)靜置沉淀分層，此時，若反應(yīng)池101內(nèi)需要繼續(xù)用于原料混合反應(yīng)時，則繼續(xù)向反應(yīng)池101添加反應(yīng)原料并再次啟動永磁感應(yīng)裝置1014，若不需要繼續(xù)反應(yīng)，則開啟清液出口A1012，反應(yīng)池101內(nèi)的溶液流入上清液池103內(nèi)；

步驟4、待步驟3的濃縮池102內(nèi)的高濃度溶液出現(xiàn)明顯分層時，開啟漿料出口1033，使?jié)饪s池102內(nèi)底部形成的漿料通過渣漿泵A8泵入加壓過濾機(jī)10內(nèi)進(jìn)行過濾，待濃縮池102內(nèi)底部的漿料全部流出后，開啟清液出口B9，濃縮池102內(nèi)剩余溶液流入上清液池103內(nèi)；

步驟5、開啟上清液池103底部的清液口1031，上清液池103內(nèi)的溶液通過渣漿泵B9泵入板框過濾機(jī)11中進(jìn)行過濾；

步驟6、加壓過濾機(jī)10接收來料后對來料進(jìn)行過濾，過濾時加入去離子水進(jìn)行淡化過濾，得到的濾渣通過濾渣口排入清洗裝置2中進(jìn)行清洗，濾液則通過濾液出口排入板框過濾機(jī)11中進(jìn)行再次過濾；

步驟7、板框過濾機(jī)11接收來料后對來料進(jìn)行過濾，得到的濾渣通過濾渣口排入清洗裝置2中進(jìn)行清洗，濾液則通過濾液出口排入膜分離裝置12中進(jìn)行膜分離淡化處理，膜分離裝置12將來料淡化處理后，通過反應(yīng)料進(jìn)口排入反應(yīng)池101內(nèi)實現(xiàn)廢水循環(huán)利用；

步驟8、清洗裝置2接收來料后對來料進(jìn)行清洗處理，然后將清洗后的來料排入真空干燥機(jī)3內(nèi)，真空干燥機(jī)3對來料進(jìn)行真空干燥處理，干燥溫度為80-90℃，干燥完成后，得到塊狀物料，將塊狀物料送至計量器進(jìn)行稱重，計算收率，檢驗原料反應(yīng)是否進(jìn)行徹底，若收率低于90%，則調(diào)整S：Mo的摩爾比和HCl溶液的配比量，直至收率接近或超過理論收率為止；

步驟9、步驟8完成后，將干燥后的物料送至破碎機(jī)4中進(jìn)行細(xì)碎，使塊狀物料破碎為顆粒狀物料，然后將得到的顆粒狀物料輸送至粉體破碎機(jī)5中進(jìn)行粉碎，粉體破碎機(jī)5將物料粉碎為平均粒徑為0.6-0.8μm的粉末，然后通過收塵器14收集；

步驟10、收塵器14將收集的粉末排入氣固反應(yīng)器6中，排空氣固反應(yīng)器6內(nèi)的空氣，在真空環(huán)境下，于500-900℃通入氮氣和氫氣體積比為4:3的混合氣體進(jìn)行氣固反應(yīng)，反應(yīng)時嚴(yán)格控制氣體中的氧含量低于0.001mL/m³，待完全反應(yīng)后，除塵器15將收集的粉末和氣固反應(yīng)器6內(nèi)的粉末排入收集裝置16內(nèi)，即得到納米二硫化鉬產(chǎn)品，廢氣則通過除塵器15的廢氣排出口排入廢氣回收裝置7內(nèi)；

步驟11、廢氣回收裝置7接收來自除塵器15和氣泵702的廢氣，并將廢氣送入三級堿液吸收塔703內(nèi)進(jìn)行堿液吸收，待吸收完全后，堿液通過吸收液輸出端排入蒸發(fā)器704內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，剩余氣體經(jīng)檢測合格后直接對外排放；

步驟12、蒸發(fā)器704接收堿液并進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，待濃縮的堿液濃度合格后，堿液通過反應(yīng)料進(jìn)口7011進(jìn)入反應(yīng)池101內(nèi)，實現(xiàn)廢物循環(huán)利用。

在步驟10中，升溫順序為，先升溫氣固反應(yīng)器6至500-550℃，然后通入混合氣體，檢測氣固反應(yīng)器6內(nèi)的氣壓，待氣固反應(yīng)器6內(nèi)氣壓發(fā)生明顯變化時，升溫氣固反應(yīng)器6至800℃，繼續(xù)觀察氣壓變化，待氣壓出現(xiàn)明顯下降時，升溫氣固反應(yīng)器6至900℃，待氣壓穩(wěn)定后，降低氣固反應(yīng)器6溫度至800℃保溫，然后緩冷至室溫，其中，在通入混合氣體時，混合氣體的進(jìn)氣量保持70-90ml/min。

實施例二

實施例二與實施例一相同，其不同之處在于，反應(yīng)沉淀池1的結(jié)構(gòu)不同，如圖4所示，反應(yīng)沉淀池1包括反應(yīng)池101和濃縮池102，反應(yīng)池101下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部1013，內(nèi)凹部1013處裝有驅(qū)動溶液斜向流動的永磁感應(yīng)裝置1014，濃縮池102的底部設(shè)有漿料出口1033，反應(yīng)池101和濃縮池102通過隔離板104隔離，隔離板104底部設(shè)有可滑動的活動板1041或者開關(guān)閥，反應(yīng)池101通過活動板1041或者開關(guān)閥與濃縮池102連通，漿料出1033口與渣漿泵B9連接，渣漿泵B9的輸出口與板框過濾機(jī)11連接，即省去了加壓過濾機(jī)10和渣漿泵A8，其過濾效果也能與實施例一相同，但比較耗時，板框過濾機(jī)11的使用壽命較實施例一中的板框過濾機(jī)11短。

以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。