專利名稱：納米二硫化鉬的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種納米二硫化鑰的制備方法，具體地講，本發(fā)明涉及一種在水熱條件下通過加入無機鹽添加劑來制備納米二硫化鑰。
背景技術：
納米二硫化鑰(MoS2)以其特殊的層狀結構而具有獨特的物理和化學性質，在潤滑領域一直有“潤滑之王”的美譽，在石油加氫脫硫催化劑、光電化學電池、非水鋰電池、高彈體新材料及涂層等領域也得到廣泛應用。與普通二硫化鑰相比，納米二硫化鑰有許多優(yōu)異的性能，如:優(yōu)異的摩擦性能，比表面積極大，吸附能力更強，反應活性更高，催化性能尤其是催化加氫脫硫的性能更強，可用來制備特殊催化材料與儲氫材料。在納米二硫化鑰層間插入其他基團后所形成的納米插層復合材料有許多優(yōu)異的物理性能，因而制備二硫化鑰納米材料成為人們研究的熱點。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米二硫化鑰的制備方法。本發(fā)明采用水熱法，通過在反應體系中加入無機鹽添加劑從而得到納米二硫化鑰。一種納米二硫化鑰的制備方法，其特征在于該方法采用二水合鑰酸鈉作為鑰源配制成溶液，以硫代乙酰胺作為硫化試劑，加入無機鹽K2CrO4或者H4O4tlSiW12作為添加劑，攪拌下滴加鹽酸調節(jié)溶液的PH值 至1-3，得到的前軀體溶液；將前軀體溶液置于反應器中進行水熱反應，將產物冷卻至室溫，抽濾，洗滌，真空下干燥得到黑色固體粉末為納米二硫化鑰。本發(fā)明所述的方法，水熱反應溫度為180_240°C，反應時間為18_24h。本發(fā)明鑰源與硫化試劑的摩爾比為1: 2-4。本發(fā)明二水合鑰酸鈉作為鑰源配制成溶液的濃度為0.1-0.3mol/L。本發(fā)明無機鹽添加劑占混合溶液的15_30wt%。通過以上方法制備的納米二硫化鑰具有花狀和棒狀形貌，花狀二硫化鑰的直徑為1-1.5 μ m，微球表面是由直徑在50nm左右的棒相互交織，卷曲構成的；二硫化鑰納米棒的直徑為20-50nm。本發(fā)明制備的花狀和棒狀納米二硫化鑰產率高，粒徑均勻并且為晶型產物。


圖1為MoS2樣品的X-衍射(XRD)譜圖。圖2為MoS2樣品的X-射線光電子能譜(XPS)譜圖。圖3為MoS2場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)照片。
具體實施方式
為了進一步了解本發(fā)明，下面以實施例作詳細說明，并結合附圖描述本發(fā)明得到的納米MoS2。實施例1:原料為二水合鑰酸鈉，配制成的可溶性鑰鹽的濃度為0.2mol/L，在室溫攪拌下再加入CH3CSNH2，使得鑰源與硫化試劑的摩爾比為1: 3，再加入無機鹽添加劑K2CrO4 (無機鹽占混合溶液重量比20wt% )，攪拌加入鹽酸調節(jié)溶液pH值在2，得到的前軀體溶液。將前軀體溶液放入高壓釜中，進行水熱反應，控制溫度保持200°C，反應20h，反應完成后冷卻到室溫，抽濾，依次用去離子水、ImoI/L的NaOH溶液、無水乙醇洗滌，得到黑色固體，真空條件下60°C干燥12h，得到產物納米二硫化鑰。實施例2:原料為二水合鑰酸鈉，配制成的可溶性鑰鹽的濃度為0.2mol/L，在室溫攪拌下再加入CH3CSNH2,使得鑰源與硫化試劑的摩爾比為1: 2，再加入無機鹽添加劑H4O4tlSiW12 (無機鹽占混合溶液重量比25wt% )，攪拌加入鹽酸調節(jié)溶液pH值在I，得到的前軀體溶液。將前軀體溶液放入高壓爸中，進行水熱反應，控制溫度保持230°C,反應23h,反應完成后冷卻到室溫，抽濾，依次用去離子水、ImoI/L的NaOH溶液、無水乙醇洗滌，得到黑色固體，真空條件下60°C干燥12h，得到產物納米二硫化鑰。 參看圖1。從圖1XRD看，本發(fā)明實施例1所得的花狀MoS2特征衍射峰為2H_MoS2 (如圖1a所示)；實施例2所得的棒狀MoS2為2H-MoS2和3R_MoS2的混合晶相(如圖1b所示)。參看圖2。從圖2樣品X-射線光電子能譜圖來看，花狀和棒狀產物均為典型的
MoS20
參看圖3。從圖3樣品的FESEM照片來看，實施例1所得的花狀MoS2具有相對均一的球形形貌，直徑大約在1-1.5 μ m并且表面是由直徑在50nm左右的棒相互交織，卷曲構成的(如圖3a所示);實施例2所得MoS2棒的直徑大約在20-50nm之間(如圖3b所示)。
權利要求
1.一種納米二硫化鑰的制備方法，其特征在于該方法采用二水合鑰酸鈉作為鑰源配制成溶液，以硫代乙酰胺作為硫化試劑，加入無機鹽K2CrO4或者H4O4tlSiW12作為添加劑，攪拌下滴加鹽酸調節(jié)溶液的PH值至1-3，得到的前軀體溶液；將前軀體溶液置于反應器中進行水熱反應，將產物冷卻至室溫，抽濾，洗滌，真空下干燥得到黑色固體粉末為納米二硫化鑰。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于水熱反應溫度為180-240°C，反應時間為18-24h。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于鑰源與硫化試劑的摩爾比為1: 2-4。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于二水合鑰酸鈉作為鑰源配制成溶液的濃度為 0.1-0.3mol/L。
5.根據權利要 求1所述的方法，其特征在于無機鹽添加劑占混合溶液的15-30wt%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米二硫化鉬的制備方法。本發(fā)明采用水熱法，通過在反應體系中加入無機鹽添加劑從而得到具有花狀和棒狀形貌納米二硫化鉬。本發(fā)明制備的花狀和棒狀納米二硫化鉬產率高，粒徑均勻并且為晶型產物。
文檔編號C01G39/06GK103086436SQ20111034312
公開日2013年5月8日 申請日期2011年11月3日 優(yōu)先權日2011年11月3日
發(fā)明者齊彥興, 藺紅桃, 楊敏, 陳小亞, 李紅玲, 楊軍, 曹洲宏, 朱秉泰 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所