本發(fā)明涉及多晶硅冷氫化生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多晶硅冷氫化生產(chǎn)中的氯硅烷廢液處理方法。

背景技術(shù)：

多晶硅冷氫化生產(chǎn)過程中，在提純精餾工序會(huì)排放大量氯硅烷廢液，氯硅烷廢液包括有硅粉、金屬氯化物和氯硅烷化合物，金屬氯化物包括氯化鋁和氯化鈣，氯硅烷化合物包括三氯氫硅和四氯化硅。這些物質(zhì)都混合在氯硅烷廢液中，可以將氯硅烷化合物從氯硅烷廢液中分離出來再提純后重新利用，并將硅粉、金屬氯化物從氯硅烷廢液中分離出后作為廢料處理。

目前處理氯硅烷廢液的方案是：采用高溫蒸汽對(duì)氯硅烷廢液進(jìn)行汽化，將汽化后的氯硅烷氣體經(jīng)后續(xù)的堿液淋洗裝置進(jìn)行淋洗，通過堿液淋洗實(shí)現(xiàn)廢液的無污染處理。

然而，現(xiàn)有的氯硅烷廢液處理方案存在以下不足：

(1)高溫蒸汽與氯硅烷廢液相互隔離，通過熱傳導(dǎo)換熱汽化氯硅烷廢液，氯硅烷受熱不均勻，無法完全汽化，而且蒸發(fā)后的金屬氯化物易附著在壁面，無法從蒸發(fā)器中排出，容易造成管道堵塞。

(2)使用堿液淋洗氯硅烷廢液會(huì)生成大量二氧化硅及氯化氫氣體，清理難度較大，同時(shí)造成堿液大量浪費(fèi)。

因此，亟需一種氯硅烷廢液處理方案，以解決上述技術(shù)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種氯硅烷廢液處理方法，用以解決氯硅烷廢液中的雜質(zhì)不易從蒸發(fā)器中排出， 造成管道堵塞的問題，以及淋洗產(chǎn)物不易清理并浪費(fèi)堿液的問題。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種氯硅烷廢液處理方法，包括以下步驟：

將從急冷塔輸送出的氯硅烷廢液從汽提塔塔頂通入氯硅烷廢液處理系統(tǒng)中的汽提塔內(nèi)；

加熱常溫氫氣，并將加熱后的氫氣通入汽提塔塔釜；

加熱后的氫氣在汽提塔塔釜內(nèi)鼓泡并加熱氯硅烷廢液，得到含有雜質(zhì)的氯硅烷與氫氣的混合氣，并利用氯硅烷廢液在汽提塔塔板處淋洗所述混合氣，以在汽提塔塔板處解吸出所述混合氣中的雜質(zhì)，得到凈化后的氯硅烷與氫氣的混合氣；

從汽提塔塔頂輸出凈化后的氯硅烷與氫氣的混合氣。

優(yōu)選的，所述加熱常溫氫氣，具體為：利用加熱器將常溫氫氣加熱至200-300℃。

優(yōu)選的，汽提塔塔釜設(shè)置有至少兩個(gè)氫氣進(jìn)口；

所述將加熱后的氫氣通入汽提塔塔釜，具體包括：將加熱后的氫氣同時(shí)通入汽提塔塔釜的各氫氣進(jìn)口。

進(jìn)一步的，所述方法還包括：

當(dāng)汽提塔塔釜內(nèi)的溫度大于第一閾值時(shí)，將雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物從汽提塔塔釜排出。

進(jìn)一步的，所述氯硅烷廢液處理系統(tǒng)還包括第一過濾器，第一過濾器的進(jìn)口與汽提塔塔釜的底端相連；

所述將雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物從汽提塔塔釜排出，具體包括：將雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物從汽提塔塔釜輸送至第一過濾器內(nèi)；

所述方法還包括：利用第一過濾器過濾所述混合物中的雜質(zhì)。

進(jìn)一步的，所述方法還包括：將過濾后的氯硅烷液體輸送至所述急冷塔；

將所述凈化后的氯硅烷與氫氣的混合氣輸送至所述急冷塔。

進(jìn)一步的，所述方法還包括：若第一濾器內(nèi)外壓差大于300kPa，則停止向第一過濾器輸送雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物。

進(jìn)一步的，所述氯硅烷廢液處理系統(tǒng)還包括第二過濾器；

所述方法還包括：若第一濾器內(nèi)外壓差大于300kPa，且汽提塔塔釜內(nèi)的溫度大于第一閾值，則停止向第一過濾器輸送雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物，并將第二過濾器的進(jìn)口與汽提塔塔釜的底端相連，用以將雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物從汽提塔塔釜輸送至第二過濾器內(nèi)。

進(jìn)一步的，第一過濾器的頂部設(shè)置有進(jìn)水口，第一過濾器的底部與堿液處理裝置相連；

所述方法還包括：

停止向第一過濾器輸送雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物后，從第一過濾器的進(jìn)水口向第一過濾器內(nèi)輸送壓力為1-10MPa的高壓水，以沖洗第一過濾器，并將沖洗后的廢水輸送至堿液處理裝置。

進(jìn)一步的，第一過濾器的頂部設(shè)置有干燥氣體進(jìn)氣口；

所述方法還包括：

第一過濾器沖洗完畢后，從干燥氣體進(jìn)氣口向第一過濾器內(nèi)輸送大于200℃的高溫氮?dú)?，用以干燥第一過濾器，干燥時(shí)間大于2小時(shí)。

本發(fā)明利用高溫氫氣通過鼓泡方式在汽提塔塔釜內(nèi)汽化氯硅烷廢液，得到含有雜質(zhì)的氯硅烷與氫氣的混合氣，降低了氯硅烷的飽和蒸汽壓，使得氯硅烷廢液更容易蒸發(fā)，從而防止氯硅烷在蒸發(fā)過程中造成管道堵塞，而且，氫氣為冷氫化合成所需原料，使用高溫氫氣作為加熱介質(zhì)，還可以回收氫氣再利用，節(jié)能減耗，降低成本；利用氯硅烷廢液在汽提塔塔板處淋洗所述混合氣，部分汽化的氯硅烷與氫氣與下降的氯硅烷廢液進(jìn)行氣液交換，可將雜質(zhì)從氯硅烷與氫氣的混合氣中分離出來，并通過淋洗將雜質(zhì)帶入汽提塔塔釜，防止雜質(zhì)從汽提塔頂部跑出，堵塞管道，而且，利用氯硅烷廢液進(jìn)行淋洗，可解決堿液淋洗氯硅烷廢液生成的產(chǎn)物不易清理的問題，使得氯硅烷廢液得以最大化利用，降低生產(chǎn)成本。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的氯硅烷廢液處理方法流程圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的氯硅烷廢液處理系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明中的附圖，對(duì)本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明利用高溫氫氣通過鼓泡方式汽化氯硅烷廢液，使得氯硅烷廢液更容易蒸發(fā)，并利用氯硅烷廢液在汽提塔塔板處淋洗氫氣與氯硅烷的混合氣，可將雜質(zhì)從氯硅烷與氫氣的混合氣中分離出來并帶入汽提塔塔釜，使得雜質(zhì)可隨氯硅烷廢液排出，從而解決雜質(zhì)堵塞管道的問題。

如圖2所示，氯硅烷廢液處理系統(tǒng)包括汽提塔1和加熱器2，汽提塔塔釜11與加熱器2相連，汽提塔塔頂12與急冷塔3相連，急冷塔3為冷氫化前端急冷塔，能夠向汽提塔1輸送氯硅烷廢液。氯硅烷廢液包括硅粉、金屬氯化物和氯硅烷化合物。

以下結(jié)合圖1和圖2，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例提供的氯硅烷廢液處理方法的流程進(jìn)行詳細(xì)說明。所述方法包括以下步驟：

步驟101，將從急冷塔輸送出的氯硅烷廢液從汽提塔塔頂通入氯硅烷廢液處理系統(tǒng)中的汽提塔內(nèi)。

具體的，氯硅烷廢液從冷氫化前端急冷塔塔釜進(jìn)入汽提塔塔頂12。

步驟102，加熱常溫氫氣，并將加熱后的氫氣通入汽提塔塔釜。

具體的，如圖2所示，利用加熱器2加熱常溫氫氣，即常溫氫氣從加熱器的進(jìn)口通入加熱器2，經(jīng)加熱器2加熱后，高溫氫氣從加熱器2的出口輸出至汽提塔塔釜11。

優(yōu)選的，利用加熱器2將常溫氫氣加熱至200-300℃。

而且，氫氣為冷氫化合成所需原料，使用高溫氫氣作為加熱 介質(zhì)，還可以回收氫氣再利用，降低成本，避免引入其他介質(zhì)，增加分離工序和成本，節(jié)能減耗。

優(yōu)選的，汽提塔塔釜11設(shè)置有至少兩個(gè)氫氣進(jìn)口，加熱后的高溫氫氣能夠同時(shí)輸送至汽提塔塔釜11的各氫氣進(jìn)口。在本發(fā)明實(shí)施例中，如圖2所示，汽提塔塔釜11上設(shè)置有3個(gè)氫氣進(jìn)口：第一氫氣進(jìn)口111、第二氫氣進(jìn)口112和第三氫氣進(jìn)口113，第一氫氣進(jìn)口111設(shè)置于汽提塔塔釜11中部，第二氫氣進(jìn)口112設(shè)置于汽提塔塔釜11底部，第三氫氣進(jìn)口113設(shè)置于汽提塔塔釜11的排液口14處。

在汽提塔塔釜11上開設(shè)多個(gè)氫氣進(jìn)口以同時(shí)通入高溫氫氣，其目的在于，能夠利用高溫氫氣分別在汽提塔塔釜11的不同高度位置分段鼓泡，鼓泡效果好。

步驟103，加熱后的氫氣在汽提塔塔釜內(nèi)鼓泡并加熱氯硅烷廢液，得到含有雜質(zhì)的氯硅烷與氫氣的混合氣，并利用氯硅烷廢液在汽提塔塔板處淋洗所述混合氣，以在汽提塔塔板處解吸出所述混合氣中的雜質(zhì)，得到凈化后的氯硅烷與氫氣的混合氣。

具體的，高溫氫氣在汽提塔塔釜內(nèi)鼓泡，并加熱汽提塔塔釜內(nèi)的氯硅烷廢液，從而汽化氯硅烷廢液，得到含有金屬氯化物和硅粉等雜質(zhì)的氯硅烷氣體。通過鼓泡方式加熱氯硅烷廢液，可以降低氯硅烷的飽和蒸汽壓，使得氯硅烷廢液更容易蒸發(fā)，從而防止氯硅烷在蒸發(fā)過程中造成汽提塔塔釜11和管線堵塞。

含有雜質(zhì)的氯硅烷與氫氣的混合氣從汽提塔塔釜11處上升至汽提塔塔板13處，從汽提塔塔頂12處輸送進(jìn)汽提塔1的氯硅烷廢液在汽提塔塔板13處淋洗所述含有雜質(zhì)的氯硅烷與氫氣的混合氣，解吸出其中的雜質(zhì)，得到凈化后的氯硅烷與氫氣的混合氣。

利用氯硅烷廢液在汽提塔塔板處淋洗所述混合氣，部分汽化的氯硅烷與氫氣與下降的氯硅烷廢液進(jìn)行氣液交換，在氯硅烷廢液汽化過程中，其中的金屬氯化物等雜質(zhì)也升華為氣體，與氯硅烷與氫氣的混合氣一同從汽提塔塔釜上升至汽提塔塔板13處，為了避免氣態(tài)的金屬氯化物從汽提塔塔頂跑出，進(jìn)入金屬管線后遇 冷凝結(jié)堵塞管線，利用氯硅烷廢液對(duì)含有雜質(zhì)的氯硅烷與氫氣的混合氣在汽提塔塔板13處進(jìn)行淋洗冷卻，使得金屬氯化物等雜質(zhì)再次凝華為固態(tài)，并隨著氯硅烷廢液再次進(jìn)入汽提塔塔釜11，即通過淋洗將雜質(zhì)帶入汽提塔塔釜11，防止雜質(zhì)從汽提塔頂部跑出，堵塞管道。而且，利用氯硅烷廢液進(jìn)行淋洗，可解決堿液淋洗氯硅烷廢液生成的產(chǎn)物不易清理的問題，使得氯硅烷廢液得以最大化利用，降低生產(chǎn)成本。

步驟104，從汽提塔塔頂輸出凈化后的氯硅烷與氫氣的混合氣。

具體的，凈化后的氯硅烷與氫氣的混合氣從汽提塔塔頂12輸送至急冷塔3，由于金屬氯化物等雜質(zhì)在氯硅烷廢液的淋洗下進(jìn)入汽提塔塔釜11，凈化后的氯硅烷與氫氣的混合氣從汽提塔塔頂排出后，不會(huì)堵塞管線。

由于汽提塔塔釜11中的氯硅烷廢液被高溫氫氣汽化后，實(shí)現(xiàn)了氯硅烷廢液的濃縮，汽提塔塔釜11中硅粉及金屬氯化物含量升高，汽提塔塔釜11內(nèi)的溫度也跟隨上升，當(dāng)汽提塔塔釜11內(nèi)的溫度上升到一定溫度時(shí)，說明汽提塔塔釜11內(nèi)雜質(zhì)含量已經(jīng)很高，但具體含量無法檢測(cè)，需及時(shí)將雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物從汽提塔塔釜11內(nèi)排出，否則金屬氯化物及硅粉大量沉積，將造成汽提塔塔釜11的底部發(fā)生堵塞。

因此，所述方法還可以包括以下步驟：

步驟105，當(dāng)汽提塔塔釜內(nèi)的溫度大于第一閾值時(shí)，將雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物從汽提塔塔釜排出。

優(yōu)選的，第一閾值可以設(shè)置為160℃，當(dāng)汽提塔塔釜11內(nèi)溫度大于160℃時(shí)，若不及時(shí)排渣，則雜質(zhì)容易堵塞汽提塔塔釜的底部。

需要說明的是，在將雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物從汽提塔塔釜排出過程中，汽提塔塔釜11內(nèi)雜質(zhì)含量降低，同時(shí)汽提塔塔釜11內(nèi)的溫度也降低，當(dāng)汽提塔塔釜內(nèi)的溫度小于第二閾值時(shí)，可以關(guān)閉汽提塔塔釜11底端的排液口14，以繼續(xù)利用汽提塔塔釜存 儲(chǔ)氯硅烷廢液。優(yōu)選的，第二閾值可以設(shè)置為120℃。

進(jìn)一步的，所述氯硅烷廢液處理系統(tǒng)還包括第一過濾器4，第一過濾器4的進(jìn)口41與汽提塔塔釜11底端的排液口14相連。

在步驟105中，當(dāng)汽提塔塔釜11內(nèi)的溫度大于第一閾值時(shí)，將雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物從汽提塔塔釜11輸送至第一過濾器4內(nèi)。

進(jìn)一步的，所述方法還包括以下步驟：

步驟106，利用第一過濾器過濾所述混合物中的雜質(zhì)。

具體的，雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物從汽提塔塔釜11的排液口14排出，通過第一過濾器的進(jìn)口41進(jìn)入第一過濾器4。第一過濾器為陶瓷過濾器，進(jìn)口41位于第一過濾器4的中部，第一過濾器濾芯的過濾精度小于1μm，可以雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物中的大部分的硅粉及金屬氯化物雜質(zhì)過濾。

步驟107，將過濾后的氯硅烷液體輸送至所述急冷塔。

具體的，去除了大部分金屬氯化物和硅粉等雜質(zhì)的氯硅烷液體通過過第一濾器的濾芯后，從第一過濾器頂部的過濾液出口42排出并進(jìn)入前端急冷塔3，以便能夠再次輸送至汽提塔1內(nèi)重新淋洗含有雜質(zhì)的氯硅烷與氫氣的混合氣，實(shí)現(xiàn)了氯硅烷液體回收再利用。

進(jìn)一步的，所述方法還可以包括以下步驟：

步驟108，若第一濾器內(nèi)外壓差大于300kPa，則停止向第一過濾器輸送雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物。

雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物中大部分的硅粉及金屬氯化物雜質(zhì)附著在過濾器的濾芯上，當(dāng)雜質(zhì)積累到一定程度，需要及時(shí)清洗濾芯。

具體的，通過在第一過濾器4內(nèi)設(shè)置壓差表監(jiān)測(cè)第一過濾器內(nèi)外壓差來判斷第一過濾器的濾芯堵塞情況。當(dāng)?shù)谝粸V器4內(nèi)外壓差大于300kPa時(shí)，說明此時(shí)第一過濾器的濾芯上附著的雜質(zhì)較多，濾芯堵塞嚴(yán)重，雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物已經(jīng)無法順利通過第一過濾器4了，因此，停止向第一過濾器4輸送雜質(zhì)與氯硅 烷廢液的混合物。

為了在第一過濾器發(fā)生堵塞無法有效起到過濾作用，而汽提塔塔釜11內(nèi)的溫度較高，又需要及時(shí)排出雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物時(shí)，不影響氯硅烷廢液的處理，所述氯硅烷廢液處理系統(tǒng)還包括第二過濾器(圖中未繪示)。

具體的，若第一濾器4內(nèi)外壓差大于300kPa，且汽提塔塔釜11內(nèi)的溫度大于第一閾值，則停止向第一過濾器4輸送雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物，即將第一過濾器4從所述氯硅烷廢液處理系統(tǒng)中切除，并將第二過濾器的進(jìn)口與汽提塔塔釜11底端的排液口14相連，將第二過濾器接入所述氯硅烷廢液處理系統(tǒng)，從而將雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物從汽提塔塔釜11輸送至第二過濾器內(nèi)，利用第二過濾器過濾所述混合物中的雜質(zhì)。

進(jìn)一步的，為了保證第一過濾器4能夠正常運(yùn)行，在第一過濾器4從所述氯硅烷廢液處理系統(tǒng)中切除后，對(duì)第一過濾器4進(jìn)行清洗和干燥。

如圖2所示，第一過濾器4的頂部設(shè)置有進(jìn)水口43，第一過濾器4的底部與堿液處理裝置5相連，第一過濾器4的頂部設(shè)置有干燥氣體進(jìn)氣口44。

所述方法還可以包括以下步驟：

步驟109，從第一過濾器的進(jìn)水口向第一過濾器內(nèi)輸送壓力為1-10MPa的高壓水，以沖洗第一過濾器，并將沖洗后的廢水輸送至堿液處理裝置。

具體的，利用高壓水沖洗第一過濾器的濾芯，將附著在濾芯上的硅粉及金屬氯化物雜質(zhì)沖洗掉，該硅粉及金屬氯化物雜質(zhì)與高壓水(即沖洗后的廢水)被輸送至堿液處理裝置5。

需要說明的是，若水壓過高，則濾芯容易折斷，因此，可以將水壓控制在1-10MPa。

步驟110，第一過濾器沖洗完畢后，從干燥氣體進(jìn)氣口向第一過濾器內(nèi)輸送200℃以上的高溫氮?dú)猓靡愿稍锏谝贿^濾器，干燥時(shí)間大于2小時(shí)。

具體的，待沖洗過濾器的廢水變清后，說明濾芯表面已沖洗干凈，停止向第一過濾器內(nèi)輸送高壓水，并從干燥氣體進(jìn)口向第一過濾器4內(nèi)輸送200℃以上的高溫氮?dú)?，以干燥第一過濾器4，干燥至少兩小時(shí)后停止干燥。其中，氮?dú)鈴牡谝贿^濾器底部排放至堿液處理裝置5內(nèi)，經(jīng)堿液淋洗后放空。

干燥完畢后，可以從氯硅烷廢液處理系統(tǒng)中切除第二過濾器，并接入第一過濾器4，即在汽提塔塔釜11未向第二過濾器輸送雜質(zhì)與氯硅烷廢液的混合物時(shí)，將第一過濾器的進(jìn)口41與汽提塔塔釜11底端的排液口14相連。

通過上述步驟可以看出，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了多晶硅生產(chǎn)中對(duì)氯硅烷廢液的回收再利用，防止氯硅烷廢液在蒸發(fā)過程中造成管道堵塞，實(shí)現(xiàn)了對(duì)氯硅烷廢液的濃縮，通過過濾將濃縮后的氯硅烷廢液中的雜質(zhì)進(jìn)行了分離，最小程度降低了氯硅烷的浪費(fèi)，大大降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本。

可以理解的是，以上實(shí)施方式僅僅是為了說明本發(fā)明的原理而采用的示例性實(shí)施方式，然而本發(fā)明并不局限于此。對(duì)于本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的精神和實(shí)質(zhì)的情況下，可以做出各種變型和改進(jìn)，這些變型和改進(jìn)也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。