一種熱縮合法生產(chǎn)苯基氯硅烷的反應(yīng)器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型屬于化工設(shè)備領(lǐng)域，具體設(shè)及一種制備苯基氯硅烷的反應(yīng)器。
【背景技術(shù)】
[0002] 苯基氯硅烷包括苯基Ξ氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷等，是用途廣泛的有機娃單 體，其用量僅次于甲基氯硅烷。苯基氯硅烷是一種用途非常廣泛的中間體，可用于制備苯基 Ξ甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷等偶聯(lián)劑及有機娃聚合物。苯基氯硅烷可提高有機娃 產(chǎn)品的耐熱性、化學(xué)穩(wěn)定性、耐福照性等性能，使有機娃產(chǎn)品在航空航天、國防軍工等領(lǐng)域 的應(yīng)用更加廣泛。目前我國苯基氯硅烷單體的產(chǎn)能比較低，不能滿足國內(nèi)需求。
[0003] 苯基氯硅烷的合成方法主要包括直接法、格氏試劑法、縮合法等。
[0004] (1)格氏試劑法： 陽〇化]先將氯苯制備成苯基氯化儀溶液，然后和四氯化娃反應(yīng)生成苯基氯硅烷和氯化 儀。該方法產(chǎn)物選擇性比較好，但格氏試劑活性太強，容易起火爆炸，工業(yè)的大量生產(chǎn)使用 風(fēng)險比較大。
[0006] (2)直接法：由氯苯與娃在銅或銀粉催化劑下500°C反應(yīng)，
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[0008] 反應(yīng)生產(chǎn)苯基氯硅烷混合物，經(jīng)分離制得苯基氯硅烷。該方法原料氯苯及娃粉簡 單易得，氯苯的轉(zhuǎn)化率在30wt%左右，主要產(chǎn)品苯基Ξ氯硅烷收率在35wt%左右，但催化 劑用量為娃粉用量的30~50wt%，催化劑消耗量較大；且產(chǎn)生劇毒、致癌的多氯聯(lián)苯副產(chǎn) 物。 陽009] 做縮合法：
[0010] 縮合法利用含娃氨鍵的化合物與芳香族或脂肪族化合物在催化劑催化下600°C左 右進行縮合反應(yīng)生成有機娃化合物。
[0011] HSiCls+CeHsCl-CeH5SiCl3+肥 1
[0012] 縮合法的生產(chǎn)設(shè)備W管式反應(yīng)器為主，設(shè)備流程簡單?？s合法合成苯基氯硅烷的 原料易得、目的產(chǎn)物收率較高，生產(chǎn)成本比較低。但縮合法受反應(yīng)溫度的影響很大，在溫度 高于600~700°C后，原料和產(chǎn)品中的有機基團容易裂解，生成服1化、51化、&、邸4和肥1 等低沸副產(chǎn)物并有積炭生成；在該溫度范圍下物料還容易歧化，生成的產(chǎn)物選擇性不高。
[0013] 授權(quán)公告號為CN102019155B的中國專利文獻公開了一種熱縮合法生產(chǎn)苯基氯娃 燒的反應(yīng)器，包括原料預(yù)熱爐管、帶夾套的反應(yīng)段爐管和福射段爐管，其中原料預(yù)熱管出口 與反應(yīng)段爐管的夾套入口連接，反應(yīng)段爐管的夾套出口與福射段爐管入口相連通，福射段 爐管出口和反應(yīng)段爐管入口相連通。反應(yīng)物料由原料預(yù)熱爐管和反應(yīng)段爐管的夾套對反應(yīng) 物料預(yù)熱，再經(jīng)福射段爐管加熱升溫后進入反應(yīng)段爐管進行縮合反應(yīng)，該反應(yīng)器中由于物 料管路較長，各段溫度難W平穩(wěn)控制，若進入反應(yīng)段爐管的物料溫度過高，物料熱裂解情況 激烈，容易結(jié)炭堵塞管路，使產(chǎn)物收率降低。 【實用新型內(nèi)容】
[0014] 本實用新型為解決現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種反應(yīng)溫度可控性好，操作簡單的熱 縮合法生產(chǎn)苯基氯硅烷反應(yīng)器。
[0015] 本實用新型采用的技術(shù)方案如下：
[0016] 一種熱縮合法生產(chǎn)苯基氯硅烷的反應(yīng)器，包括原料預(yù)熱管、帶有夾套的反應(yīng)段爐 管、福射段爐管W及用于加熱福射段爐管的燃燒器；其中原料預(yù)熱管出口與反應(yīng)段爐管的 夾套入口連接，反應(yīng)段爐管的夾套出口與福射段爐管入口相連通，福射段爐管出口和反應(yīng) 段爐管入口相連通，所述福射段爐管的出口和反應(yīng)段爐管入口之間設(shè)置有加料旁路。
[0017] 反應(yīng)物料經(jīng)過原料預(yù)熱管、反應(yīng)段爐管的夾套和福射段爐管的多次換熱處理，物 料的溫度比較高，進入反應(yīng)段爐管的物料溫度過高會影響反應(yīng)產(chǎn)物收率。在福射段爐管出 口和反應(yīng)段爐管入口之間管路上設(shè)置有加料旁路，當(dāng)反應(yīng)體系物料的溫度超出縮合反應(yīng)較 合適的溫度范圍時，可經(jīng)加料旁路及時向反應(yīng)體系提供溫度相對較低的物料，及時調(diào)控反 應(yīng)體系的物料溫度，保證物料在安全高效的溫度范圍下生產(chǎn)。由于加料旁路提供的物料不 經(jīng)過原料預(yù)熱管、反應(yīng)段爐管的夾套和福射段爐管的熱處理程序，故加料旁路提供的物料 的溫度比經(jīng)過熱處理的物料溫度低。加料旁路與經(jīng)過熱處理的物料的溫度低越大，旁路對 反應(yīng)時物料溫度的調(diào)控效果也好。
[0018] 作為優(yōu)選，在反應(yīng)段爐管入口部位設(shè)有溫度傳感器，所述反應(yīng)器設(shè)有用于接收溫 度傳感器信號并與第一闊值相比的第一比較電路，所述加料旁路上設(shè)有受控于第一比較電 路輸出信號的第一控制閥。
[0019] 溫度傳感器測定的物料的溫度大于所設(shè)定的第一闊值時，第一比較電路輸出信號 控制加料旁路上的第一控制閥來調(diào)節(jié)加料旁路的物料流量。通過第一比較電路來控制加料 旁路上的第一控制閥，可W比較準確及時地調(diào)控反應(yīng)體系物料的溫度。
[0020] 進一步優(yōu)選，所述反應(yīng)器設(shè)有用于接收溫度傳感器信號并與第二闊值相比的第二 比較電路，所述燃燒器的燃氣管路上設(shè)有受控于第二比較電路輸出信號的第二控制閥。
[0021] 所述的第二闊值大于第一闊值，當(dāng)溫度傳感器測定的物料的溫度大于所設(shè)定的第 二闊值時，第二比較電路輸出信號控制燃燒器的燃氣管路上的第二控制閥，通過第二控制 閥來降低燃燒器的燃氣流量從而降低燃燒器對物料的供熱量。當(dāng)溫度傳感器測定的物料的 溫度小于所設(shè)定的第二闊值時，不產(chǎn)生第二比較電路信號，第二控制閥不限制燃燒器的燃 氣流量。
[0022] 更進一步優(yōu)選，所述反應(yīng)器設(shè)有用于接收溫度傳感器信號并與第Ξ闊值相比的第 Ξ比較電路，W及設(shè)有受控于第Ξ比較電路輸出信號的報警器。
[0023] 所述的第Ξ闊值大于第二闊值，當(dāng)溫度傳感器測定的物料的溫度大于所設(shè)定的第 Ξ闊值時，第Ξ比較電路輸出信號觸發(fā)報警器報警。
[0024] 為了保證加料旁路物料在適宜的時機加入反應(yīng)體系，作為優(yōu)選，原料預(yù)熱管入口 與反應(yīng)段爐管出口處在反應(yīng)器的同側(cè)，所述加料旁路設(shè)置在反應(yīng)器另一側(cè)。
[0025] 原料預(yù)熱管入口與反應(yīng)段爐管出口處在反應(yīng)器的頂部，所述加料旁路設(shè)置在反應(yīng) 器中部。
[0026] 反應(yīng)段爐管出口為反應(yīng)物出料口，溫度比較高，將反應(yīng)段爐管出口和原料預(yù)熱管 入口設(shè)置在同側(cè)和反應(yīng)器的上部，有利于反應(yīng)段爐管出口處熱量的擴散，增加原料預(yù)熱管 對物料的預(yù)熱效果。而將加料旁路設(shè)置反應(yīng)段爐管出口處的另一側(cè)和反應(yīng)器的中部，使加 料旁路與反應(yīng)段爐管出口的距離比較遠，降低了加料旁路的物料與反應(yīng)段爐管出口的反應(yīng) 物的熱交換作用