一種適應(yīng)溫?cái)D壓的金屬表面復(fù)合磷酸鹽膜制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種金屬表面處理領(lǐng)域，特別是適應(yīng)于黑色金屬進(jìn)行溫?cái)D壓，需要通過復(fù)合磷酸鹽溶液對(duì)黑色金屬毛坯進(jìn)行表面處理，獲得一層能耐高溫的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽膜用于提高模具壽命。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，通過磷化液對(duì)金屬表面進(jìn)行處理的應(yīng)用非常廣泛，其中對(duì)金屬表面進(jìn)行磷化用于擠壓行業(yè)的需求量很大。二十世紀(jì)初期由于工具鋼和金屬表面磷化技術(shù)的發(fā)明，實(shí)現(xiàn)了黑色金屬的擠壓，黑色金屬的擠壓首先應(yīng)用于軍工，最典型的產(chǎn)品是子彈殼，二十世紀(jì)五十年代黑色金屬的擠壓開始應(yīng)用于民用，目前在汽車零部件制造領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。在工件表面形成磷酸鹽薄膜的工藝作為實(shí)現(xiàn)黑色金屬的擠壓的關(guān)鍵技術(shù)得到了很好的應(yīng)用。
[0003]對(duì)于適應(yīng)于黑色金屬擠壓的磷化液，要求通過磷化液磷化，在工件表面形成磷酸鹽薄膜，薄膜厚度一般為10-15 μ m，摩擦系數(shù)為0.05左右。所形成的磷酸鹽薄膜，由細(xì)小片狀結(jié)晶組織組成。要求這種膜層相當(dāng)軟、耐熱、呈多孔狀，對(duì)潤(rùn)滑劑具有很強(qiáng)的吸附作用，并有一定塑性，能隨工件一起塑性變形。因此，磷化層的作用是模具與工件之間的隔離墊層，減少了表面摩擦，提高了模具壽命。但是由于通過傳統(tǒng)的磷化液制備的磷化層通常適用于冷擠壓當(dāng)工作溫度高于200° C時(shí)磷化層通常開始分解。對(duì)于黑色金屬溫?cái)D壓，一般溫度稍低于黑色金屬再結(jié)晶溫度，如鋼的溫?cái)D壓一般在900° C左右，這時(shí)磷化層遭到破壞，在擠壓過程中不能得到滿意的潤(rùn)滑，極大降低了模具的壽命。
[0004]因此，基于上述目的，本發(fā)明提供的一種黑色金屬進(jìn)行溫?cái)D壓，需要通過復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽溶液對(duì)黑色金屬毛坯進(jìn)行表面處理，獲得一層能耐高溫的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽膜，采用該方法形成的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽膜能夠耐高溫，在擠壓過程中復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽膜附著工件能力強(qiáng)，能夠大大提高模具壽命，具有十分重要的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明專利的目的是:針對(duì)溫?cái)D壓磷化層分解的技術(shù)不足，提供表面復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽膜附著能力強(qiáng)、耐高溫不分解，生產(chǎn)成本低廉、無(wú)污染排放、可在常規(guī)溫?cái)D壓條件下組織生產(chǎn)的一種適應(yīng)于黑色金屬溫?cái)D壓的表面處理方法，較傳統(tǒng)的磷酸鋅鹽薄膜能夠耐高溫、穩(wěn)定性好的特點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明專利的技術(shù)方案是:本發(fā)明是一種適應(yīng)于黑色金屬溫?cái)D壓的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽表面處理方法，如下:
本發(fā)明所適應(yīng)于黑色金屬溫?cái)D壓的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽溶液，首先通過氧化鐵Fe2O3,氫氧化鋰L1H.H2O,氫氧化鋰L1H.H2O,磷酸二氫錢(NH4) 2ΗΡ04，碳源C合成磷酸亞鐵鋰，其質(zhì)量配比為:(159.68):(65.88):(115.03):(254.11):(12)，發(fā)生反應(yīng)如下:L1H.H2O=(加熱 50-150°C) Li0H+H20(NH4) 2HP04=(加熱 50-210°C ) 2 (NH) 3+H3P04Li0H+H3P04=(加熱 50-210°C) LiH2P04+H202LiH2P04+Fe203+C=(加熱 480-900°C ) 2LiFeP04+2H20+C0
包括氧化鈣CaO超細(xì)粉末，磷酸二氫鈣Ca(H2PO4)2超細(xì)粉末，磷酸H3PO4,磷酸亞鐵鋰超細(xì)粉末LiFePO4，和蒸餾水H2O,其質(zhì)量配比為:(5-10): (40-60):( 10-30):(5-10):(808-912)。
[0007]Ca0+H20=Ca (OH) 2
LiFePO4+ Ca(OH)2+ 2H3P04= C a (H2PO4)2+ LiFeP04+2H20
本發(fā)明產(chǎn)生的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽是LiH2POjP Ca (H2PO4)2的一層鹽薄膜，能適應(yīng)于黑色金屬溫?cái)D壓。
[0008]本發(fā)明所述的用于黑色金屬毛坯溫?cái)D壓的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽表面處理的方法:
第一步:將下料后的毛坯進(jìn)行球化退火處理，加熱溫度應(yīng)低于該材料再結(jié)晶溫度50° C以下保溫3-4小時(shí)；
第二步:通過噴丸機(jī)將毛坯進(jìn)行噴丸處理15Min，去掉毛坯表面細(xì)小的毛刺，強(qiáng)化表面質(zhì)量；
第三步:進(jìn)行酸洗，采用2%的硫酸溶液進(jìn)行酸洗；
第四步:將待處理的毛坯件放入55° -60° C的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽溶液中處理 5-1OMin ；
第五步:進(jìn)行加熱除氫工藝，減少氫脆的危害。
[0009]第六步:進(jìn)行皂化工藝，進(jìn)一步增強(qiáng)擠壓坯料與模具之間潤(rùn)滑。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
(I)適用于黑色金屬溫?cái)D壓:獲得的磷化層成分為復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽，一般在1500° C以上才分解，能夠耐高溫不分解，滿足了黑色金屬溫?cái)D壓的要求。
[0011](2)成本低廉:采用的原材料均為基本化工產(chǎn)品，價(jià)格低廉，滿足大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用使用要求。
[0012](3)操作簡(jiǎn)便:本發(fā)明在不進(jìn)行大的改動(dòng)條件下，可以使用傳統(tǒng)的磷化皂化工藝裝備，操作簡(jiǎn)便可靠。
[0013](4)磷化時(shí)間短、效果好:坯料采用鈣鹽覆膜后，膜層軟、耐熱、呈多孔狀，對(duì)潤(rùn)滑劑具有很強(qiáng)的吸附作用，并有一定塑性，磷化時(shí)間短、效果好。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面給出本發(fā)明的最佳實(shí)施例:
將下料后的毛坯進(jìn)行球化退火處理，加熱溫度應(yīng)低于該材料再結(jié)晶溫度50° C以下保溫3-4小時(shí)；通過噴丸機(jī)將毛坯進(jìn)行噴丸處理15Min，去掉毛坯表面細(xì)小的毛刺，強(qiáng)化表面質(zhì)量；進(jìn)行酸洗，采用2%的硫酸溶液進(jìn)行酸洗；根據(jù)發(fā)明給出化學(xué)成分比例，配置一種適應(yīng)于黑色金屬溫?cái)D壓的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽表面處理液:首先通過氧化鐵Fe2O3,氫氧化鋰L1H -H2O,氫氧化鋰L1H -H2O,磷酸二氫銨(NH4) 2ΗΡ04，碳源C合成磷酸亞鐵鋰，其次將包括氧化鈣CaO超細(xì)粉末，磷酸二氫鈣Ca (H2PO4) 2超細(xì)粉末，磷酸H 3P04，磷酸亞鐵鋰超細(xì)粉末 LiFePO4,和蒸餾水 H2O,其質(zhì)量配比為:(5-10):(40-60):(10-30):(5-10): (808-912)。在本實(shí)施例中，其質(zhì)量配比可以選擇以下任意一種:5:40:10:5:808 ； 10:60:30:10:912 ；8:45:15:8:830 ;9:50:20:9:880。將待處理的毛坯件放入55。-60° C的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽溶液中處理5-1OMin ;進(jìn)行加熱除氫工藝，減少氫脆的危害。進(jìn)行皂化工藝，進(jìn)一步增強(qiáng)擠壓坯料與模具之間潤(rùn)滑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種適應(yīng)溫?cái)D壓的金屬表面復(fù)合磷酸鹽膜制備方法，其特征是利用氧化鈣CaO超細(xì)粉末，磷酸二氫鈣Ca (H2P04) 2超細(xì)粉末，磷酸H3P04，磷酸亞鐵鋰超細(xì)粉末LiFePO4和蒸餾水H20按比例進(jìn)行配比，通過反應(yīng)生成復(fù)合硫酸鈣CaS04、磷酸二氫鈣Ca (H2P04) 2鹽溶液，坯料再經(jīng)過噴丸、酸洗、上述溶液磷化、除氫和皂化，即獲得具有復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽表面薄膜的黑色金屬擠壓坯料； Ca)磷酸亞鐵鋰由氧化鐵Fe2O3，氫氧化鋰L1H.H2O,氫氧化鋰L1H.H2O,磷酸二氫銨(NH4)2HPO4，碳源 C 合成; (b)黑色金屬溫?cái)D壓的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽溶液各成分配比:氧化鈣CaO超細(xì)粉末，磷酸二氫鈣Ca (H2PO4) 2超細(xì)粉末，磷酸H 3P04，磷酸亞鐵鋰超細(xì)粉末LiFePO4,和蒸餾水H2O,其質(zhì)量配比為:(5-10):(40-60):(10-30):(5-10):(808-912)； (c)所述適應(yīng)溫?cái)D壓的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽表面處理方法生成的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣是LiFePOjP Ca (H 2P04) 2的一層鹽薄膜，該成分能耐1500。C的高溫，能適應(yīng)于黑色金屬溫?cái)D壓。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適應(yīng)溫?cái)D壓的金屬表面復(fù)合磷酸鹽膜制備方法，其特征是:坯料采用復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽覆膜后，膜層軟、耐高溫、呈多孔狀，對(duì)潤(rùn)滑劑具有很強(qiáng)的吸附作用，并有一定塑性，適應(yīng)溫?cái)D壓坯料表面處理。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種金屬表面處理領(lǐng)域，特別是適應(yīng)于黑色金屬進(jìn)行溫?cái)D壓，需要通過復(fù)合磷酸鹽溶液對(duì)黑色金屬毛坯進(jìn)行表面處理，獲得一層能耐高溫的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽膜用于提高模具壽命。根據(jù)發(fā)明給出化學(xué)成分比例，配置一種適應(yīng)于黑色金屬溫?cái)D壓的復(fù)合磷酸亞鐵鋰-磷酸鈣鹽表面處理液：首先通過氧化鐵Fe2O3，氫氧化鋰LiOH·H2O，氫氧化鋰LiOH·H2O，磷酸二氫銨（NH4)2HPO4，碳源C合成磷酸亞鐵鋰，其次將包括氧化鈣CaO超細(xì)粉末，磷酸二氫鈣Ca(H2PO4)2超細(xì)粉末，磷酸H3PO4，磷酸亞鐵鋰超細(xì)粉末LiFePO4，和蒸餾水H2O，其質(zhì)量配比為：（5-10）：（40-60）：（10-30）：（5-10）：（808-912）。將待處理的毛坯件放入55°-60°C的磷化溶液，毛坯可獲得一種深灰色的磷化膜。最后對(duì)毛坯進(jìn)行加熱除氫工藝，減少氫脆的危害。進(jìn)行皂化工藝，進(jìn)一步增強(qiáng)擠壓坯料與模具之間潤(rùn)滑。
【IPC分類】C23C22/07
【公開號(hào)】CN105063588
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510524946
【發(fā)明人】徐淑波, 李振東, 任國(guó)成, 程鋼
【申請(qǐng)人】山東建筑大學(xué)
【公開日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年8月25日