一種大尺寸鉬鈮靶材的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種大尺寸鉬鈮靶材的制備方法，屬于薄膜材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別 涉及到高純粉末球磨技術(shù)和包套鍛軋技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著平面顯示器和觸摸屏的不斷發(fā)展，目前市場對大尺寸的平面顯示和觸摸屏需 求越來越旺盛，因此對鉬鈮靶材的尺寸要求越來越高。
[0003] 目前主流的鉬鈮靶材制備方法有三種：其一，熱等靜壓燒結(jié)法，即把鉬鈮原料混合 后，通過熱等靜壓燒結(jié)的方式獲得高密度大尺寸高純度的鉬鈮靶材，日本日立金屬有限公 司即是采用此工藝進行生產(chǎn)。但該工藝設(shè)備投資大，熱等靜壓燒結(jié)設(shè)備需要幾千萬的投資， 而且燒結(jié)坯需要采用線切割切割，一片尺寸為1200*200*10mm的鉬鈮靶材需要3天的切割 時間，生產(chǎn)效率很低。其二，機械合金化方法，即把鉬鈮粉末在高能球磨機中球磨混合至達 到合金化的程度，使粉末基本呈鉬相的性質(zhì)，然后經(jīng)過氫氣燒結(jié)、乳制、熱處理、機加工獲得 鉬鈮靶材。該工藝目前被奧地利攀時公司所掌握，相比熱等靜壓法，成本比較低，但該工藝 對粉末純度要求很高，且高能球磨過程中極易引入其他雜質(zhì)，工藝要求十分嚴(yán)格。其三，類 鉬靶材制備法，此方法為國內(nèi)一些企業(yè)直接沿用純鉬靶材的制備方法來生產(chǎn)鉬鈮靶材，結(jié) 果導(dǎo)致只能生產(chǎn)小尺寸的鉬鈮靶材，而800mm長度以上的鉬鈮靶材成材率不足30%。
[0004] 造成上述現(xiàn)狀的原因是因為，目前市場上可以提供的高純鉬粉一般粒度在 2 μ m?5 μ m，而鈮粉一般在200目~300目（相當(dāng)于48 μ m?75 μ m)之間，兩者直接混合后，在 高溫?zé)Y(jié)過程中鈮粉類似大顆粒雜質(zhì)的形態(tài)鑲嵌在鉬粉之中，在熱鍛或熱軋過程中，燒結(jié) 體極易開裂成為廢品。要解決該問題，使鉬鈮靶材具有良好的可塑性，必須降低合金粉末中 鈮粉的粒度，但是市場上納米鈮粉的價格十分昂貴，是普通鈮粉的十幾倍。
[0005] 近年來雖然發(fā)展了多種大尺寸鉬鈮靶材的制備方法，總的來說，這些方法均存在 成本高、效率低、純度低、晶粒不均勻等問題。因此，發(fā)展大尺寸和低成本的鉬鈮靶材制備技 術(shù)一直是研宄的熱點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明旨在獲得低成本的大尺寸鉬鈮靶材，以提高生產(chǎn)效率和降低綜合成本。
[0007] 本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的： 一種大尺寸鉬鈮靶材的制備方法，其特征在于，按照下述步驟完成： 1) 把鉬粉和鈮粉按照重量比1:2~2:1加入球磨機中球磨混合；所述球磨機內(nèi)襯及磨球 采用鈮碳硬質(zhì)合金； 2) 繼續(xù)添加鉬粉，使鉬粉和鈮粉的重量比達到9:1，然后在V型混料機中進行混合； 3) 將混合好的鉬粉和鈮粉冷等靜壓成型，得鉬鈮坯； 4) 將鉬鈮坯進行高溫?zé)Y(jié)； 5) 燒結(jié)后的鉬鈮坯包裹不銹鋼包套，抽氣體密封處理，加熱至1300°C ~1400°C進行軋 制，然后900°C真空熱處理3h，最后機加工為鉬鈮靶材產(chǎn)品； 所采用的鉬粉平均粒度為1 μ m ~5 μ m，所采用的銀粉平均粒度為30 μ m ~100 μ m。
[0008] 步驟1)所述球磨機為滾筒式、攪拌式、振動式或者行星式。
[0009] 步驟1)所述球磨時間4h~20h。
[0010] 步驟2)所述在V型混料機中進行混合的時間為30min~100min。
[0011] 步驟3)所述冷等靜壓成型壓力為170MPa~250MPa。
[0012] 步驟4)所述真空燒的最高溫度為1850°C ~2000°C，保溫時間20h~35h。
[0013] 本發(fā)明有益效果在于： 一、鉬粉與鈮粉比例為1:1混合球磨后，粉末平均粒度為2 μ m~8 μ m，粒度分布良好。而 直接取鈮粉進行相同的球磨工藝，鈮顆粒呈薄片狀，平均粒度仍在30 μ m以上，仍需與鉬粉 繼續(xù)混合球磨才能達到預(yù)期。
[0014] 二、球磨裝置內(nèi)壁、磨球及其他可能與鉬鈮粉末接觸部位全部采用鈮碳硬質(zhì)合金 制備，有效防止球磨過程中除鉬和鈮以外的雜質(zhì)引入。
[0015] 三、采用包套處理后，鉬鈮燒結(jié)體在箱式爐中加熱至1300°C以上，再經(jīng)軋制變形 后，鉬鈮靶材在長度方向可延伸3-5倍沒有裂紋出現(xiàn)，表現(xiàn)出良好的延展性；與不加包套的 工藝相比，延展性明顯提高，且鉬鈮靶材綜合利用率高，達到90%以上。
[0016] 四、鉬鈮靶材隨著延展性的提高，致密度也有一定的提高。
【具體實施方式】
[0017] 為了更清晰的闡述本發(fā)明結(jié)構(gòu)特征和工藝過程，下面結(jié)合【具體實施方式】來對本發(fā) 明進行詳細(xì)說明。
[0018] 實施例1 購買市售純度為99. 95%、平均粒度為2. 8 μπι的鉬粉和純度為99. 5%、平均粒度為45 μπι 的銀粉；首先鉬粉與銀粉按1:1的重量比在行星式球磨機中球磨混合5h ;所述球磨機內(nèi)襯 及磨球采用鈮碳硬質(zhì)合金；然后再繼續(xù)加入鉬粉，達到Mo/Nb=9:1的總重量配比，在V型混 料機中混合60min ;混合好的粉末采用冷等靜壓成型，成型壓力為220MPa。成型完畢后，鉬 鈮坯放入真空燒結(jié)爐內(nèi)進行高溫?zé)Y(jié)，最高燒結(jié)溫度為1900°C，保溫27h。接著鉬鈮燒結(jié)體 包裹不銹鋼包套，并抽氣體密封處理，然后在箱式爐中加熱至1350°C，并進行軋制，靶材長 度由300mm延伸至1200mm，接著在900°C真空熱處理3h，最后機加工為鉬銀祀材產(chǎn)品，革巴材 純度為99. 95%、致密度為99. 1%。
[0019] 實施例2 購買市售純度為99. 95%、平均粒度為5 μπι的鉬粉和純度為99. 5%、平均粒度為100 μπι 的銀粉；首先鉬粉與銀粉按2:1的重量比在滾筒式球磨機中球磨混合5h ;所述球磨機內(nèi)襯 及磨球采用鈮碳硬質(zhì)合金；然后再繼續(xù)加入鉬粉，達到Mo/Nb=9:1的總重量配比，在V型混 料機中混合IOOmin ;混合好的粉末采用冷等靜壓成型，成型壓力為250MPa。成型完畢后，鉬 鈮坯放入真空燒結(jié)爐內(nèi)進行高溫?zé)Y(jié)，最高燒結(jié)溫度為2000°C，保溫20h。接著鉬鈮燒結(jié)體 包裹不銹鋼包套，并抽氣體密封處理，然后在箱式爐中加熱至1400°C，并進行軋制，靶材長 度由300mm延伸至1300mm，接著在900°C真空熱處理3h，最后機加工為鉬銀祀材產(chǎn)品，革巴材 純度為99. 96%、致密度為99. 2%。
[0020] 實施例3 購買市售純度為99. 95%、平均粒度為I ym的鉬粉和純度為99. 5%、平均粒度為30 ym 的銀粉；首先鉬粉與銀粉按1:2的重量比在攪拌式球磨機中球磨混合4h ;所述球磨機內(nèi)襯 及磨球采用鈮碳硬質(zhì)合金；然后再繼續(xù)加入鉬粉，達到Mo/Nb=9:1的總重量配比，在V型混 料機中混合30min ;混合好的粉末采用冷等靜壓成型，成型壓力為170MPa。成型完畢后，鉬 鈮坯放入真