基于多物理場(chǎng)活化燒結(jié)制備WC-Ni微型零件及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于多物理場(chǎng)活化燒結(jié)制備WC-Ni微型零件及其制備方法，屬于快速燒結(jié)制備WC-Ni微型零件的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]WC - Co硬質(zhì)合金因其因其優(yōu)異的硬度、耐磨性和良好的斷裂強(qiáng)度和韌性而廣泛地用于各種切削刀具、耐沖擊磨具以及耐磨零件等。然而Co作為一種昂貴而稀缺的金屬，全球儲(chǔ)量極其有限，價(jià)格昂貴，且在酸性環(huán)境中耐腐蝕、抗氧化性能較差，因而鈷作為粘接劑在使用中受到一定限制。
[0003]Ni對(duì)WC表現(xiàn)出良好的潤(rùn)濕性，并具有比Co更優(yōu)的抗氧化性和抗蝕性，尤其在合金化后，可使硬質(zhì)合金性能更加優(yōu)異，且在低碳含量下還具有無(wú)磁性的優(yōu)點(diǎn)。Ni的全球儲(chǔ)量是Co的70倍，資源較豐富，是一種相對(duì)Co價(jià)格更為便宜的金屬。因此，Ni被看作是Co的首選代用品。如果能用Ni部分或全部代替Co作為硬質(zhì)合金粘結(jié)劑，將會(huì)大大降低硬質(zhì)合金的生產(chǎn)和使用成本，具有廣闊的市場(chǎng)前景和顯著的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
[0004]Zhijian Peng等人利用高能球磨法和SPS燒結(jié)，通過(guò)添加VC、TaC晶粒抑制劑，在燒結(jié)壓力50Mpa的條件下，以200°C /s升溫至1350°C，保溫6分鐘，成功制備出不同Ni含量的超細(xì)WC-nNi (6^η^Ξ 10)的硬質(zhì)合金，但產(chǎn)品的微觀孔洞過(guò)多，產(chǎn)品致密度僅為92%，力學(xué)性能較差。
[0005]Xiaoyong Ren等人利用熱壓燒結(jié)制備WC-Ni硬質(zhì)合金，該方法首先將WCNi粉末混合均勻，然后放在熱壓燒結(jié)爐上進(jìn)行燒結(jié)，在燒結(jié)壓力20Mpa的條件下，以20°C /min的升溫速率升溫至1400°C保溫lh，然后冷卻至室溫得到樣品，該產(chǎn)品雖然致密度較高，達(dá)到99.2%，但產(chǎn)品需要通過(guò)添加W、TaC等晶粒抑制劑抑制晶粒的長(zhǎng)大，給產(chǎn)品帶來(lái)了污染，且燒結(jié)時(shí)間太長(zhǎng)。
[0006]E.Taher1-Nassaj等采用自蔓延高溫燃燒合成法，以Mo2C作為晶粒抑制劑，在1500°C溫度下保溫I小時(shí)制備出晶粒細(xì)小、機(jī)械性能較好的WC-Ni。該方法同樣因?yàn)闊Y(jié)時(shí)間長(zhǎng)、燒結(jié)溫度高，需要添加晶粒抑制劑，能源消耗大，且產(chǎn)品污染嚴(yán)重。
[0007]本發(fā)明的發(fā)明人欲針對(duì)目前WC-Ni微型零件制備方法鮮有報(bào)道的現(xiàn)狀；以及WC-Ni產(chǎn)品的制備現(xiàn)狀，諸如工序復(fù)雜、制備周期長(zhǎng)、成型溫度高、韌性低，添加劑的依賴(lài)而導(dǎo)致產(chǎn)品純度不高等缺陷，而提供一種基于多物理場(chǎng)活化燒結(jié)制備WC-Ni微型零件的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是提供一種工序簡(jiǎn)單、制備周期短，產(chǎn)品純度高，兼具韌性高，相對(duì)密度高的基于多物理場(chǎng)活化燒結(jié)制備WC-Ni微型零件的方法，該方法包括以下步驟:
[0009]A、將WC粉末和Ni粉按重量比采用濕磨法混合得到WC-Ni混合粉末:WC 85-95份，Ni 5-15份，兩者之和為100份，稱(chēng)重后將WC-Ni混合粉末裝填于模具中；
[0010]B、在真空度彡0.0lPa,同時(shí)在模具兩端施以20?10MPa的外加作用力的條件下，對(duì)裝有WC-Ni混合粉末的模具通交流電進(jìn)行急速加熱:
[0011 ] 其中，加熱工藝為兩種:
[0012]第一種為電場(chǎng)恒溫?zé)Y(jié):第一步以10?50°C /s加熱至100?300°C保溫O?120s，第二步以25?150°C /s的速度加熱至1100?1400°C時(shí)保溫6?25分鐘；
[0013]第二種為電熱起伏燒結(jié):第一步以10?50°C /s加熱至100?300°C保溫O?120s，第二步以25?150°C /s的速度升溫至1100?1400°C，電熱起伏燒結(jié)的溫度起伏范圍為1400?600 °C，起伏次數(shù)為6?20次；
[0014]C、WC-Ni混合粉末在模具中成型后，以5?15°C /s的速度冷卻至室溫，取出零件即可。
[0015]上述技術(shù)方案中，步驟A所述WC粒度范圍為0.3μπι-6μπι，Ni粉粒度范圍為0.3 μ m-10 μ m。
[0016]上述技術(shù)方案中，步驟B所述的兩種加熱工藝中:第一步的升溫速度為10?200C /s，第二步的升溫速度為50?150°C /s。
[0017]上述技術(shù)方案中，步驟B所述的外加作用力為50?lOOMPa。
[0018]上述技術(shù)方案中，步驟B所述的第一種加熱工藝中，電場(chǎng)恒溫?zé)Y(jié)的保溫時(shí)間為6?12分鐘。
[0019]上述技術(shù)方案中，步驟B所述的第二種加熱工藝中，電熱起伏燒結(jié)的溫度起伏范圍為1300?900°C，起伏次數(shù)為5?10次。
[0020]上述技術(shù)方案中，步驟B所述的第二種電熱起伏燒結(jié)工藝中，起伏階段升溫速度為50?150°C /s，降溫速度為10?30°C /s。
[0021]上述技術(shù)方案中，步驟B所述交流電的加熱條件:電壓為3?10V，電流為3000?30000Ao
[0022]本發(fā)明采用電場(chǎng)恒溫?zé)Y(jié)和電熱起伏燒結(jié)兩種工藝，可生成三角形和圓柱形兩種形狀的WC-Ni微型零件產(chǎn)品，亦可根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需要制備需要的形狀。還可以進(jìn)一步利用本發(fā)明WC-Ni微型零件優(yōu)異的力學(xué)性能制備的切削刀具。
[0023]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0024]1、簡(jiǎn)化了工藝流程。本發(fā)明方法在燒結(jié)過(guò)程中，粉末無(wú)需事先壓制成坯，燒結(jié)過(guò)程中模具與粉末一起加熱、加壓，減少了生坯壓制過(guò)程。
[0025]2、縮短了制備時(shí)間。米用本發(fā)明方法制備WC-Ni微型零件時(shí)，粉末體系是在電場(chǎng)、力場(chǎng)和溫度場(chǎng)的親合作用下快速燒結(jié)成型，升溫速度最高可達(dá)200°C /s，大大高于5°C /min左右的傳統(tǒng)燒結(jié)升溫速度，且后期保溫時(shí)間短，所以本發(fā)明方法可在6?20分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)WC-Ni粉末的燒結(jié)成型，因而使零件的升溫時(shí)間和制備時(shí)間都大幅度縮短。
[0026]3、優(yōu)化了產(chǎn)品質(zhì)量。由于本發(fā)明實(shí)現(xiàn)燒結(jié)速度快，在極短時(shí)間內(nèi)完成燒結(jié)過(guò)程，且電場(chǎng)作用均勻，可以最大限度減少合金成分偏聚，鎳池較少，解決了一般成形方法晶粒粗大、微孔富集所造成的韌性下降的問(wèn)題，最終體現(xiàn)在本發(fā)明所得微型零件機(jī)械性能優(yōu)異。
[0027]4、成型過(guò)程易于控制。由于本發(fā)明方法可以通過(guò)調(diào)節(jié)電流、升溫速度、燒結(jié)溫度、作用力和保溫時(shí)間等工藝參數(shù)，靈活方便地控制零件的成型過(guò)程，因而解決了現(xiàn)有的相關(guān)技術(shù)在鎳粘接劑硬質(zhì)合金零件的制備過(guò)程中很難對(duì)多個(gè)工藝參數(shù)進(jìn)行時(shí)時(shí)控制的問(wèn)題。
[0028]5、過(guò)程無(wú)污染。本發(fā)明采用直接通電方式對(duì)金屬粉末進(jìn)行急速加熱，不僅實(shí)現(xiàn)極短時(shí)間內(nèi)的快速燒結(jié)，實(shí)現(xiàn)高效率，低耗能；且因?yàn)榭s短了燒結(jié)時(shí)間和降低了燒結(jié)溫度，從而抑制了晶粒的長(zhǎng)大，擺脫了對(duì)添加劑等依賴(lài)，生產(chǎn)過(guò)程符合“綠色生產(chǎn)”的要求。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面給出實(shí)施例以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出，以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員根據(jù)本
【發(fā)明內(nèi)容】
對(duì)本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0030]以下實(shí)施例采用的燒結(jié)制備設(shè)備為美國(guó)DSI科技聯(lián)合體研制的Gleeble_1500D熱模擬機(jī)。
[0031]實(shí)施例1
[0032]實(shí)驗(yàn)所用式樣為Φ4*4πιπι圓柱及相應(yīng)粉末的理論密度計(jì)算粉末質(zhì)量。將WC粉末以及Ni粉末按94:6的重量比配重采用濕磨法混合后，稱(chēng)重后將混合粉末裝入模具夾頭固定好，利用真空度< 0.0lPa的條件下，把升溫速度調(diào)至50°C/s，并同時(shí)對(duì)模具兩端施加85MPa作用力。當(dāng)溫度達(dá)到300°C時(shí)保溫80s，再把升溫速度調(diào)至60°C /s，當(dāng)加熱到1150°C后保溫lOmin，粉末在模具中成型并完成燒結(jié)，最后以15°C /s的冷卻速率冷卻至室溫，斷電取出零件即可。試樣的相對(duì)密度為98.3%，HV30為kgf/mm2，斷裂韌性Kic為10MPa*ml/2，產(chǎn)品無(wú)明顯Ni池。
[0033]實(shí)施例2
[0034]實(shí)驗(yàn)所用式樣為Φ4*4πιπι圓柱及相應(yīng)粉末的理論密度計(jì)算粉末質(zhì)量。將WC粉末以及Ni粉末按90:10的重量比配重采用濕磨法混合后，稱(chēng)重后將混合粉末裝入模具夾頭固定好，利用真空度< 0.0lPa的條件下，把升溫速度調(diào)至25°C/s，并同時(shí)對(duì)模具兩端施加65MPa作用力。當(dāng)溫度達(dá)到180°C時(shí)保溫50s，再把升溫速度調(diào)至50°C /s，當(dāng)加熱到1350°C后保溫8min，粉末在模具中成型并完成燒結(jié)，最后以10°C /s的冷卻速率冷卻至室溫，斷電取出零件即可。試樣的相對(duì)密度為99.3%,HV30為2121kgf/mm2，斷裂韌性Kic為10.1MPa.ml/2，產(chǎn)品無(wú)明顯Ni池。
[0035]實(shí)施例3
[0036]實(shí)驗(yàn)所用式樣為Φ4*4πιπι圓柱及相應(yīng)粉末的理論密度計(jì)算粉末質(zhì)量。將WC粉末以及Ni粉末按88:12的重量比配重采用濕磨法混合后，稱(chēng)重后將混合粉末裝入模具夾頭固定好，利用真空度< 0.0lPa的條件下，把升溫速度調(diào)至40°C/s，并同時(shí)對(duì)模具兩端施加95MPa作用力。當(dāng)溫度達(dá)到270°C時(shí)保溫100s，再把升溫速度調(diào)至65°C /s，當(dāng)加熱到1400°C后，在14000C _800°C范圍內(nèi)起伏燒結(jié)13次，粉末在模具中成型并完成燒結(jié)，最后以10°C /s的冷卻速率冷卻至室溫，斷電取出零件即可。試樣的相對(duì)密度為99.5%, HV30為2096kgf/mm2，斷裂韌性Kic為12.1MPa.ml/2，產(chǎn)品無(wú)明顯Ni池。
[0037]實(shí)施例4
[0038]實(shí)驗(yàn)所用式樣為Φ4*4πιπι圓柱及相應(yīng)粉末的理論密度計(jì)算粉末質(zhì)量。將WC粉末以及Ni粉末按94:6的重量比配重采用濕磨法混合后，稱(chēng)重后將混合粉末裝入模具夾頭固定好，利用真空度彡0.0lPa的條件下，把升溫速度調(diào)至25°C /s，并同時(shí)對(duì)模具兩端施加75MPa作用力。當(dāng)溫度達(dá)到200°C時(shí)保溫70s，再把升溫速度調(diào)至55°C /s，當(dāng)加熱到1200°C，在1200°C -700°C范圍內(nèi)起伏燒結(jié)9次，粉末在模具中成型并完成燒結(jié)，最后以10°C /s的冷卻速率冷卻至室溫，斷電取出零件即可。試樣的相對(duì)密度為97.3%, HV30為2050kgf/mm2，斷裂韌性Kic為8.6MPa.ml/2，產(chǎn)品無(wú)明顯Ni池。
[0039]實(shí)施例5
[0040]實(shí)驗(yàn)所用式樣為邊長(zhǎng)為6mm、高度為4mm的三角塊試樣及相應(yīng)粉末的理論密度計(jì)算粉末質(zhì)量。將WC粉末以及Ni粉末按92:8的重量比配重采用濕磨法混合后，稱(chēng)重后將混合粉末裝入模具夾頭固定好，利用真空度彡0.0lPa的條件下，把