多波段高反射膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明是關(guān)于鍍制光學(xué)薄膜的方法，更具體地說，本發(fā)明是一種多波段高反射膜 的鍍制方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 高反射膜作為光學(xué)薄膜的一種，廣泛應(yīng)用于各種光學(xué)和紅外元器件、太陽能電池 以及大功率激光系統(tǒng)中。目前已有很多不同類型的高反射膜能滿足光學(xué)和紅外技術(shù)領(lǐng)域的 部分實際應(yīng)用。而更廣泛的實際應(yīng)用對高反射膜綜合性能的要求不斷提高。目前公知的應(yīng) 用非常廣泛的高反射鍍膜，一般都是使用金屬（如金、銀、鋁等）或金屬與介質(zhì)材料或半導(dǎo) 體材料（如硅、鍺等）來進(jìn)行高反射膜的鍍制。由于紅外使用條件所限，不能滿足激光和紅 外制導(dǎo)中多波段高反射率的要求。由于上述光學(xué)波段的高反射膜不僅要求膜層要非常牢固 地鍍制覆蓋在一個石英光學(xué)玻璃基底上，還要具有防止在空氣中繼續(xù)潮解的保護(hù)功效，而 且使用波段的入射角指標(biāo)要求達(dá)到45°。然而現(xiàn)有技術(shù)中凡涉及紅外的寬波段高反射膜可 選用的紅外膜料品種少，膜系設(shè)計和工藝難度很大。且目前現(xiàn)有的紅外光學(xué)鍍膜技術(shù)只能 選用諸如：ZnS、ZnSe、YbF 3、LiF、MgF2、ThF4、BaF2、AlF 3、CaF2、Si和Ge等材料做鍍膜材料，才 能保證膜層牢固。常規(guī)膜層在潮濕環(huán)境中使用和放置，表面與空氣水分的接觸，高反膜的透 過率和抗水能力會逐漸下降，膜層的抗激光損傷能力逐漸降低，不能在野外惡劣環(huán)境長久 使用。
[0003] 紅外光學(xué)儀器的應(yīng)用越來越廣泛，如紅外成像傳感器、紅外激光器等。3um?5um 波段是重要的大氣窗口，也是紅外探測器的主要工作區(qū)域，該波段激光對戰(zhàn)場、煙塵等惡劣 環(huán)境穿透能力較強，因而紅外光學(xué)薄膜對控制紅外探測器的性能非常重要。紅外光學(xué)薄膜 的透過率/反射率和抗激光損傷閾值是系統(tǒng)設(shè)計的重要指標(biāo)，因此，改進(jìn)薄膜制備工藝，提 高3um?5um波段透過率/反射率、抗激光損傷閾值和膜層牢固度是目前亟待解決的關(guān)鍵 問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服目前常規(guī)高反射鍍膜技術(shù)僅限于使用金屬或金屬+介質(zhì)材料鍍制紅外 波長范圍的高反射膜的缺陷，本發(fā)明提供一種膜層堅硬牢固，性能優(yōu)良，抗激光損傷能力 強，野外惡劣環(huán)境使用長久，能夠滿足近紅外和中紅外光學(xué)波段高質(zhì)量大角度入射的多波 段高反射膜制備方法。
[0005] 本發(fā)明的上述目的可以通過以下措施來達(dá)到：本發(fā)明提供的多波段高反射膜的制 備方法，其特征在于包括如下鍍制工藝步驟： (1)以石英玻璃材料為基底，用膜系設(shè)計公式 G/0. 2L1. 3046H1. 5386L1. 3867H1. 4427L1. 4299H1. 489L1. 334H1. 5283L1. 4085H1. 39 47L1. 4859H1. 4534L1. 3168H1. 625L1. 292H1. 4612L4. 2291H7. 2759L4. 2232H4. 5239L4. 30 7H7. 1105L4. 4724H5. 6527L4. 7646H6. 5785L/Air計算每層膜的光學(xué)厚度值并按順序列表 格。其中，G為石英玻璃材料基底，L為Al2O3膜料，H為ZnS膜料，Air為折射率N a= 1的 空氣介質(zhì)，膜系參考波長Ac=SOOnm,入射角為45° @1.064um&3.7um?4.8um。將上述H 和L膜料依次放入鍍膜機真空室的電子槍蒸發(fā)源坩鍋內(nèi)備用； (2) 在鍍膜基底超聲波清洗工藝中，用清洗液清潔被鍍基底，吹干，放入真空室抽真空 待鍛； (3) 加溫烘烤基底，在真空環(huán)境下，在30°C?200°C范圍內(nèi)逐漸升溫烘烤； (4) 在光學(xué)膜層粘接打底工藝和應(yīng)力匹配工藝中，根據(jù)前述膜系設(shè)計公式計算出的各 層膜的光學(xué)厚度值和表格順序，將Al2O 3和ZnS兩種膜料依次放入旋轉(zhuǎn)速率為100?120轉(zhuǎn) /分鐘的旋轉(zhuǎn)電子槍蒸發(fā)源坩鍋中，然后用光學(xué)真空鍍膜機按所述步驟（1)的公式列表順 序和厚度值完成鍍膜； (5) 在離子源輔助蒸鍍工藝中，用離子源在鍍膜前和鍍膜過程中轟擊基底；一直讓其 產(chǎn)生的離子束轟擊基底到鍍膜完成； (6) 在高低溫退火工藝中，將鍍完膜的球罩在真空室自然冷卻到室溫后進(jìn)行退火處理。
[0006] 本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)具有如下有益效果。
[0007] (1)用本發(fā)明方法制備的多波段高反射膜有很高的反射率。本發(fā)明以石英玻璃材 料為基底完成的近紅外和中紅外光學(xué)波段高質(zhì)量大角度入射的多波段高反射膜的最優(yōu)化 膜系設(shè)計和鍍制的近紅外和中紅外光學(xué)波段大角度入射的高反射膜，不僅膜層牢固，并在 近紅外和中紅外光學(xué)波段（長）同時達(dá)到膜層單面平均反射率>95%，整個寬波段范圍透 明無吸收。解決了現(xiàn)有技術(shù)只能使用金屬或金屬+介質(zhì)材料鍍制高反射膜不能兼顧具有高 牢固性的不足。
[0008] (2)由于本發(fā)明的膜系設(shè)計為寬帶優(yōu)化膜系設(shè)計，允許鍍膜工藝中各層膜厚控制 有5 %以內(nèi)的誤差范圍，這可使產(chǎn)品的成品率提高到接近100 %。
[0009] (3)本發(fā)明采用的A :鍍膜基底超聲波清洗工藝，B :離子源輔助蒸鍍工藝，C :光學(xué) 膜層粘接打底工藝，D :光學(xué)膜層應(yīng)力匹配工藝，E :高低溫退火工藝等專門的工藝技術(shù)。解 決了石英玻璃材料基底上鍍制近紅外和中紅外光學(xué)波段高質(zhì)量大角度入射的多波段高反 射膜的膜層牢固度的工藝難題。產(chǎn)品通過+70?一 55°C高低溫沖擊實驗和長期野外實驗證 明，膜層堅硬牢固，抗激光損傷性能良好。
[0010] (4)鍍膜對基底具有優(yōu)良的防潮和保護(hù)功效。由于硬質(zhì)防潮膜層隔絕了石英玻璃 材料表面與空氣水分的接觸，使高反射膜同時具有對石英玻璃材料在空氣中防止其進(jìn)一步 潮解的保護(hù)功能，為光學(xué)系統(tǒng)部件在野外惡劣環(huán)境長久使用提供了保證。
[0011] 本發(fā)明解決了在石英玻璃基底上使用非金屬和非半導(dǎo)體膜層材料鍍膜不牢固和 較難達(dá)到大角度入射多波段有高反射率的工藝難題。通過實驗探索，采用ZnS和Al2O3兩 種鍍膜膜料和工藝鍍制技術(shù)制備了具有很高膜層牢固度和大角度多波段具有高反射率 (R>95% )的高反射膜，以及獲得了具有從可見光一直到中紅外波段超寬波段的透明范圍 的最佳匹配鍍膜材料。
[0012] 本發(fā)明可用于激光制導(dǎo)光學(xué)系統(tǒng)的設(shè)備儀器，對提高其光學(xué)性能，減小儀器的重 量和體積具有重要意義。
【具體實施方式】
[0013] 下面通過實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。在以下實施例中， 根據(jù)發(fā)明，多波段高反射膜的制備方法具體包括如下步驟： (1) 以石英玻璃材料為基底，用膜系設(shè)計公式 G/0. 2L1. 3046H1. 5386L1. 3867H1. 4427L1. 4299H1. 489L1. 334H1. 5283L1. 4085H1. 39 47L1. 4859H1. 4534L1. 3168H1. 625L1. 292H1. 4612L4. 2291H7. 2759L4. 2232H4. 5239L4. 30 7H7. 1105L4. 4724H5. 6527L4. 7646H6. 5785L/Air計算每層膜的光學(xué)厚度值并按順序列表 格。其中，G為石英玻璃材料基底，L為Al2O 3膜料，H為ZnS膜料，Air為折射率Na= 1的 空氣介質(zhì)，膜系參考波長Ac=SOOnm,入射角為45° @1.064um&3.7um?4.8um。將上述H 和L膜料依次放入鍍膜機真空室的電子槍蒸發(fā)源坩鍋內(nèi)備用； (2) 在鍍膜基底超聲波清洗工藝中，用清洗液清潔被鍍基底，吹干，放入真空室抽真空 待鍛； (3) 加溫烘烤基底，在真空環(huán)境下，在30°C?200°C范圍內(nèi)逐漸升溫烘烤； (4) 在光學(xué)膜層粘接打底工藝和應(yīng)力匹配工藝中，根據(jù)前述膜系設(shè)計公式計算出的各 層膜的光學(xué)厚度值和表格順序，將Al2O 3和ZnS兩種膜料依次放入旋轉(zhuǎn)速率為100?120轉(zhuǎn) /分鐘的旋轉(zhuǎn)電子槍蒸發(fā)源坩鍋中，然后用光學(xué)真空鍍膜機按所述步驟（1)的公式列表順 序和厚度值完成鍍膜； (5) 在離子源輔助蒸鍍工藝中，用離子源在鍍膜前和鍍膜過程中轟擊基底；