本發(fā)明涉及熱處理技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種材料的連續(xù)溫度梯度熱處理方法。
背景技術(shù):熱處理是將材料放在一定的介質(zhì)內(nèi)加熱、保溫和冷卻的過程,通過改變材料表面或內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)來控制其性能,在材料研究與應(yīng)用中是極為重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。目前,常規(guī)的熱處理溫度與材料組織性能相關(guān)性的研究方法是制備大批成分相同的合金試樣,在保證其余熱處理?xiàng)l件相同的情況下通過改變熱處理的溫度來實(shí)現(xiàn),此方法雖然簡單易操作,但存在以下缺點(diǎn):1、樣品制備數(shù)量大,實(shí)驗(yàn)周期長。一般熱處理實(shí)驗(yàn)需要得到多個(gè)溫度點(diǎn)數(shù)據(jù),因此需要制備一定數(shù)量的試樣才能達(dá)到要求;并且每個(gè)試樣必須經(jīng)過完整的熱處理過程,因此工作量大,實(shí)驗(yàn)周期長。2、熱效率低,能耗高。在每次試樣進(jìn)行熱處理時(shí),其用于升溫吸收的熱能遠(yuǎn)小于電阻加熱爐提供的熱能,存在嚴(yán)重的能源浪費(fèi);另外,因試樣數(shù)量多,實(shí)驗(yàn)周期長,會(huì)使得加熱爐長時(shí)間處于運(yùn)行狀態(tài),能量消耗巨大。3、離散地設(shè)置溫度梯度可能觀察不到實(shí)驗(yàn)過程中的異常行為,如很多金屬材料對溫度極為敏感,細(xì)微的溫度變化都可能引起相或組織的巨大變化。梯度熱處理可在同一樣品中實(shí)現(xiàn)連續(xù)的溫度梯度,通過溫度梯度一次完成以往需要若干次熱處理實(shí)驗(yàn)才能完成的工作,不但可以提高實(shí)驗(yàn)效率,降低實(shí)驗(yàn)的人力、物力消耗,而且對于提高新材料、新產(chǎn)品、新工藝的研發(fā)速度也有重要的意義。西北工業(yè)大學(xué)寧永權(quán)等提出一種棒狀材料梯度熱處理裝置及用該裝置處理棒狀材料的方法(中國發(fā)明專利,公告號CN102912086A)。該方法中,通過裝置的上爐體對棒狀材料上端進(jìn)行感應(yīng)加熱,下爐體對其下端進(jìn)行水冷導(dǎo)熱,從而獲得材料由上至下的軸向的溫度梯度。在該發(fā)明中,試樣各區(qū)域溫度不能進(jìn)行精確測定和控制,試樣尺寸相對較大,不能實(shí)現(xiàn)小尺寸樣品的窄溫度區(qū)間梯度熱處理。鄒云峰等人提出一種模具溫度梯度控制裝置(中國發(fā)明專利,公告號CN203356572U),通過熱電偶與溫度傳感器的配合控制冷卻風(fēng)管的開閉來保證所設(shè)計(jì)的溫度梯度。但該發(fā)明的技術(shù)背景限于鑄造過程的模具溫度控制,在材料熱處理領(lǐng)域應(yīng)用具有一定的局限性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種操作靈活、實(shí)驗(yàn)效率提高、消耗降低的材料連續(xù)溫度梯度熱處理方法。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提出的技術(shù)方案為:一種材料連續(xù)溫度梯度熱處理方法,包括以下步驟:(1)將需要熱處理的材料加工成棒狀試樣,并加工橫截面呈連續(xù)變化的圓錐臺石墨套筒發(fā)熱體,將所述棒狀試樣套設(shè)于石墨套筒的內(nèi)孔中,所述棒狀試樣沿軸向上布置有多個(gè)測溫點(diǎn),所述圓錐臺石墨套筒的側(cè)面開設(shè)多個(gè)與棒狀試樣上測溫點(diǎn)相對應(yīng)的通孔;或?qū)⑿枰獰崽幚淼牟牧现苯蛹庸こ蓹M截面呈連續(xù)變化的圓錐臺試樣,所述圓錐臺試樣的側(cè)面布置有多個(gè)測溫點(diǎn);(2)在所述圓錐臺石墨套筒側(cè)面的各通孔內(nèi)均裝設(shè)一個(gè)熱電偶,并將熱電偶的一端焊接于所述棒狀試樣表面對應(yīng)的測溫點(diǎn)處;或?qū)犭娕贾苯雍附佑谒鰣A錐臺試樣側(cè)面的各測溫點(diǎn)處;(3)將步驟(2)焊接有熱電偶的棒狀試樣及錐臺形石墨套筒整體或圓錐臺試樣固定在電阻加熱裝置的兩柱狀電極之間,并將熱電偶另一端分別連接到一溫度傳感器上;(4)開啟電阻加熱裝置,調(diào)節(jié)輸入電流大小來控制基準(zhǔn)點(diǎn)溫度,通過圓錐臺石墨套筒發(fā)熱體或圓錐臺試樣的截面積連續(xù)變化實(shí)現(xiàn)電阻的連續(xù)變化,從而實(shí)現(xiàn)溫度梯度分布,并通過熱電偶測得待處理試樣各部位的溫度分布情況;(5)溫度梯分布穩(wěn)定后,按指定時(shí)間保溫,并進(jìn)行冷卻處理,冷卻至室溫后取出試樣。作為對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn):優(yōu)選的,所述圓錐臺石墨套筒所用材料為工業(yè)石墨。優(yōu)選的,所述熱電偶數(shù)量為5~8支,相鄰焊接點(diǎn)之間的間距不小于5mm。更優(yōu)選為:所述熱電偶等距離焊接于待測試樣側(cè)面并位于同一直線上。優(yōu)選的,所述圓錐臺石墨套筒尺寸為:大徑D1為15~100mm,小徑D2為8~60mm,內(nèi)孔直徑d為5~50mm,長度L為20~200mm,內(nèi)表面精拋光;所述棒狀試樣直徑d為5~50mm,長度與圓錐臺石墨套筒長度相同,棒狀試樣的外表面精拋光并清洗干凈。優(yōu)選的,所述圓錐臺試樣的尺寸為:大徑D1為15~100mm,小徑D2為8~60mm,長度L為20~200mm。優(yōu)選的,所述步驟(3)中電阻加熱裝置的兩端電極為柱狀電極,電極直徑大于所述石墨套筒或圓錐臺試樣的大徑,柱狀電極間能施加一定預(yù)緊壓力。優(yōu)選的,所述步驟(4)中電阻加熱裝置的可加熱溫度范圍為室溫至1600℃。優(yōu)選的,所述步驟(5)中,保溫時(shí)間為待溫度穩(wěn)定后再保溫0.5~5小時(shí),冷卻處理是將棒狀試樣連同石墨套筒一起進(jìn)行冷卻。優(yōu)選的,所述步驟(4)和步驟(5)中,熱處理過程采用真空或惰性氣體進(jìn)行保護(hù),真空度為5×10-3Pa。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:(1)本發(fā)明的材料連續(xù)溫度梯度的熱處理方法,通過待測試樣或發(fā)熱體的截面積變化實(shí)現(xiàn)電阻的連續(xù)變化,從而實(shí)現(xiàn)溫度梯度分布。試樣各區(qū)域溫度可以進(jìn)行精確測定和控制。該方法操作簡便靈活,具有良好的實(shí)際意義。(2)與傳統(tǒng)熱處理方法相比,本發(fā)明通過連續(xù)溫度梯度熱處理,可在一個(gè)樣品中得到傳統(tǒng)方法中多個(gè)樣品才能得到的數(shù)據(jù),實(shí)驗(yàn)效率大幅提高,減小了人力、物力投入及能源消耗。(3)與傳統(tǒng)熱處理方法相比,本發(fā)明通過連續(xù)溫度梯度熱處理,不但可縮短實(shí)驗(yàn)周期,而且可獲得組織/性能梯度分布的特殊梯度結(jié)構(gòu)材料。梯度結(jié)構(gòu)材料在航空航天及汽車等領(lǐng)域均有廣泛需求。附圖說明圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中圓錐臺石墨套筒、棒狀試樣及熱電偶的裝配示意圖。圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中圓錐臺石墨套筒、棒狀試樣及熱電偶的裝配實(shí)物圖。圖3是本發(fā)明實(shí)施例1所測得的溫度分布曲線。圖4是本發(fā)明實(shí)施例2中圓錐臺試樣和熱電偶的裝配示意圖。圖例說明:1、熱電偶;2、試樣;3、石墨套筒。具體實(shí)施方式為了便于理解本發(fā)明,下文將結(jié)合說明書附圖和較佳的實(shí)施例對本發(fā)明作更全面、細(xì)致地描述,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于以下具體的實(shí)施例。實(shí)施例1:一種本發(fā)明的材料連續(xù)溫度梯度熱處理方法,包括以下步驟:(1)將Ti5553鈦合金材料加工成Ф6×38mm的棒狀試樣2,表面用砂紙打磨光滑并用酒精清洗,棒狀試樣2沿軸向同一直線上等距離布置有7個(gè)測溫點(diǎn),再將棒狀試樣2裝入圓錐臺石墨套筒3的內(nèi)孔中,所用圓錐臺石墨套筒3尺寸為:大徑D1為20mm,小徑D2為10mm,內(nèi)徑d為6mm,長度L為38mm,其內(nèi)孔表面精拋光,側(cè)面同一母線上開設(shè)7個(gè)與棒狀試樣表面上測溫點(diǎn)對應(yīng)的通孔;(2)將7支熱電偶1一端穿過圓錐臺石墨套筒側(cè)面的7個(gè)通孔,并分別焊接在Ti5553棒狀試樣表面上相應(yīng)的測溫點(diǎn)處,參見圖1和圖2,相鄰焊接點(diǎn)間距6mm;(3)將步驟(2)焊接有熱電偶的棒狀試樣及圓錐臺石墨套筒整體固定在電阻加熱裝置(Gleeble3800試驗(yàn)機(jī),未示出)的兩柱狀電極之間,并施加一定的預(yù)緊力,然后將7支熱電偶的另一端分別連接到7個(gè)溫度傳感器上(TC1~TC7),TC1為預(yù)設(shè)的基準(zhǔn)點(diǎn)溫度(見圖2);(4)開啟電阻加熱裝置,調(diào)節(jié)電流控制TC1預(yù)設(shè)溫度為630℃,通過溫度傳感器TC1和TC7測出Ti5553試樣兩端的溫度分別為632℃和685℃,由于圓錐臺石墨套筒發(fā)熱體的截面積連續(xù)變化實(shí)現(xiàn)了電阻的連續(xù)變化,從而實(shí)現(xiàn)溫度梯度分布,具體溫度梯度分布參見圖3;加熱過程采用真空保護(hù),真空度為5×10-3Pa;(5)待梯度溫度分布穩(wěn)定后,保溫處理1小時(shí),保溫過程采用真空保護(hù),真空度為5×10-3Pa。隨后采用水冷對Ti5553試樣及圓錐臺石墨套筒進(jìn)行冷卻,冷卻至室溫后取出試樣,梯度熱處理結(jié)束。本實(shí)施例在對Ti5553合金進(jìn)行梯度熱處理過程中經(jīng)溫度傳感器顯示形成了較好的溫度梯度。實(shí)施例2:一種本發(fā)明的材料連續(xù)溫度梯度熱處理方法,包括以下步驟:(1)將Ti-6Al-4V合金材料直接加工成圓錐臺試樣2,其尺寸為:大徑D1為25mm,小徑D2為12mm,長度L為42mm,表面用砂紙打磨光滑并用酒精清洗;圓錐臺試樣的側(cè)面同一母線上等距離布置有5個(gè)待測溫度點(diǎn);(2)將5支熱電偶1一端分別焊接在圓錐臺試樣表面上的測溫點(diǎn)處(見圖4),相鄰焊接點(diǎn)間距10mm;(3)將步驟(2)焊接熱電偶的圓錐臺試樣固定在電阻加熱裝置(未示出)的兩柱狀電極之間,并施加一定的預(yù)緊力,然后將5支熱電偶的另一端分別連接到5個(gè)溫度傳感器上(TC1~TC5),TC1為預(yù)設(shè)的基準(zhǔn)點(diǎn)溫度(見圖4);(4)開啟加熱裝置,調(diào)節(jié)電流控制TC1預(yù)設(shè)溫度(梯度溫度的最低溫度)為930℃,通過溫度傳感器TC1和TC5測出試樣兩端的溫度分別為932℃和1025℃,由于圓錐臺試樣的截面積連續(xù)變化實(shí)現(xiàn)了電阻的連續(xù)變化,從而實(shí)現(xiàn)溫度梯度分布;加熱過程采用真空保護(hù),真空度為5×10-3Pa;(5)待梯度溫度分布穩(wěn)定后,保溫處理2小時(shí),保溫過程采用真空保護(hù),真空度為5×10-3Pa。隨后采用水冷對試樣進(jìn)行冷卻,冷卻至室溫后取出試樣,梯度熱處理結(jié)束。本實(shí)施例在對Ti-6Al-4V合金進(jìn)行梯度熱處理過程中經(jīng)溫度傳感器顯示形成了較好的溫度梯度。