專利名稱：：一種分離釩鈦鐵精粉方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種從釩鈦鐵精粉中提取鐵、鈦和釩的方法，屬于冶金化工
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：迄今為止，世界各國(guó)對(duì)各類釩鐵、鈦鐵和釩鈦鐵礦的分離研究，做了較多的工作，取得了一些科研成就。由于我國(guó)的西南地區(qū)、東北地區(qū)和河北承德地區(qū)發(fā)現(xiàn)了各類釩鐵、鈦鐵和釩鈦鐵礦，由于這類鐵礦經(jīng)選礦以后獲得的精鐵粉中含有大量的鈦和少量釩(即釩鈦鐵精粉)，無(wú)法直接用于煉鐵或煉鋼。因此，我國(guó)的一些鋼鐵企業(yè)和冶金研究單位及個(gè)人對(duì)各類釩鐵、鈦鐵和釩鈦鐵精粉的冶煉分離做了許多科研工作，也取得了一些具有重要意義的科研成果。但至今為止，未見(jiàn)各類釩鐵、鈦鐵和釩鈦鐵精粉無(wú)污染的或污染較少的完全被分離的技術(shù)或方法的工業(yè)化應(yīng)用的報(bào)道。綜合這些研究成果，各類釩鐵、鈦鐵和釩鈦鐵精粉的分離方法主要有鈉化直接焙燒氧化法[1'2](包括用碳酸鈉和硫酸鈉造球直接焙燒氧化，水浸，硫酸沉淀法)、還原劑直接還原焙燒法[2—6](還原劑有煤炭、焦碳、油渣)。鈉化直接焙燒氧化法是用碳酸鈉、硫酸鈉或氯化鈉與釩鐵或釩鈦鐵精粉混合均勻，經(jīng)成型，造成球團(tuán)，然后高溫氧化焙燒球團(tuán)，使釩鐵或釩鈦鐵精粉中的釩高溫反應(yīng)生成水溶性釩酸鈉和/或偏釩酸鈉，用水浸取，在用硫酸中和浸取液，產(chǎn)生土黃色或黃紅色沉淀，干燥沉淀物得五氧化二釩。由于我國(guó)的絕大多數(shù)釩鐵或釩鈦鐵精粉中的五氧化二釩含量比較低，一般在0.3~3.0%之間，以這種方式提釩，設(shè)備龐大，造價(jià)高，生產(chǎn)能耗高，污染大，廢水和廢氣排放量大，提釩后的球團(tuán)中由于鈉含量很高直接用于煉鋼對(duì)設(shè)備破壞大，所以該球團(tuán)還要進(jìn)一步除鈉以后才可以用于高爐煉鋼，除鈉過(guò)程中產(chǎn)生的污水量很大，對(duì)環(huán)境污染較嚴(yán)重，同時(shí)，碳酸鈉、硫酸鈉或氯化鈉消耗量大，有效利用率低。還原劑直接還原焙燒法是將釩鐵、鈦鐵和釩鈦鐵精粉與一定比例量的固態(tài)還原劑(如煤炭、焦碳、油渣等)充分混和均勻，經(jīng)成型，造成球團(tuán)，然后加熱，高溫下，球團(tuán)中的還原劑與鐵的各種氧化態(tài)反應(yīng)，鐵的各種氧化態(tài)物質(zhì)被還原劑還原成單質(zhì)鐵，同時(shí)，部分釩的化合物也被還原成單質(zhì)釩，球團(tuán)轉(zhuǎn)變成還原球團(tuán)，然后，還原球團(tuán)直接進(jìn)入熔分爐熔化成含釩鐵水和鈦渣;含釩鐵水注入吹釩爐中，用純氧吹入鐵水，將鐵水中的釩氧化成釩渣，與鐵分離，鐵水成型成鐵的產(chǎn)品，釩渣用于進(jìn)一步提煉成純的五氧化二釩產(chǎn)品，鈦渣進(jìn)一步用于提煉成鈦的產(chǎn)品。但是，當(dāng)鐵粉中鈦含量超過(guò)7%時(shí)，鈦渣的流動(dòng)性非常差，熔爐結(jié)巴，嚴(yán)重時(shí)無(wú)法繼續(xù)生產(chǎn)。因此，這種方法只適用于鐵粉中鈦含量小于7%的釩鈦鐵精粉的還原分離，而不適用于鈦含量大于7%的釩鈦鐵精粉的還原分離。微波輻射釩鈦鐵精礦制取天然合金鐵粉的方法[7]是將釩鈦鐵精粉與一種復(fù)合還原劑或添加劑(由焦碳、硫酸鈉和鐵粉等組成)混合均勻，制成球團(tuán)，然后用微波加熱的方法加熱球團(tuán)，使其還原，然后，破碎，再用氫氣還原，制取微合金鐵粉，該鐵粉中還含有釩、鈦、鉻、鈷和鎳等。該方法的創(chuàng)新之處僅在于用氫氣補(bǔ)充還原，但報(bào)道該方法在實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)所獲得的鐵粉品位只有96.96%，還遠(yuǎn)達(dá)不到還原鐵粉的需求品位，只能用于熔化成鑄鐵，用于煉鋼。有報(bào)道將含碳的鐵精粉球團(tuán)在隧道窯或轉(zhuǎn)底爐中加熱還原，又經(jīng)破碎、濕磨后，進(jìn)行磁選和重選，得到鐵粉和尾礦，尾礦用鈦白廢酸浸出除去殘余的鎂和鐵，經(jīng)過(guò)濾，烘干，得到的物料加入鈉鹽進(jìn)行鈉化焙燒，再采用水浸出后分別得到鈦渣和釩酸鈉溶液，最后對(duì)釩酸鈉溶液采用銨鹽沉釩和煅燒脫氨，得到五氧化二釩產(chǎn)品[8'9]。這幾種方法摒棄了電爐熔煉能耗高、釩鈦分離效果差、釩鈦?zhàn)呦螂y控制以及轉(zhuǎn)爐吹煉鐵水提釩收率低等缺陷。具有釩、鈦、鐵收率高，資源利用率高等優(yōu)點(diǎn)，為釩鈦鐵精礦的綜合利用提供了一條新思路。但是，由于含碳的鐵精粉球團(tuán)在隧道窯或轉(zhuǎn)底爐中加熱還原過(guò)程中，還原溫度較高，還原出的鐵聚熔速度快，鐵顆粒中易夾帶其它雜質(zhì)，破碎和濕磨過(guò)程中不易破碎分體出所夾帶的雜質(zhì)，進(jìn)行磁選時(shí)，鐵粉品位不高，報(bào)道實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)所獲得的鐵粉品位為94%。還一個(gè)原因是煤粉和鐵粉直接混合，在加熱還原過(guò)程中，煤渣中的一些有害成分也會(huì)和鐵精粉產(chǎn)生固熔現(xiàn)象，使得還原鐵粉的品位不高，要繼續(xù)提高鐵品位，只有進(jìn)行電爐熔分成鐵塊，將鐵粉中的雜質(zhì)進(jìn)一步除去。目前，還沒(méi)有這些方法的大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用的報(bào)道。參考文獻(xiàn)1、王洪東，含釩鐵精礦球團(tuán)提釩方法，中國(guó)發(fā)明專利，申請(qǐng)?zhí)?00310118475.2，申請(qǐng)日2003年6月22日，公開(kāi)日2005年6月22曰；2、陳家鏞主編，《濕法冶金手冊(cè)》，冶金工業(yè)出版社，2005年9月，935-980，1140-1170;3、鮮帆，楊定國(guó)，孫建坤，釩鈦磁鐵礦冷固結(jié)含炭球團(tuán)直接還原電爐熔分生產(chǎn)方法，中國(guó)發(fā)明專利，申請(qǐng)?zhí)?00510134249.2，申請(qǐng)日2005年12月15日，公開(kāi)日2006年7月19日；4、李家權(quán)等，從釩鈦磁鐵礦中分離提取金屬元素的方法，中國(guó)發(fā)明專禾U，申請(qǐng)?zhí)?00510020117.7，申請(qǐng)日2005年1月7日，公開(kāi)日2005年7月20日；5、薛遜等，從釩鈦磁鐵礦中分離提取鐵、釩和鈦的方法，中國(guó)發(fā)明專禾U，申請(qǐng)?zhí)?00610020436.2，申請(qǐng)日2006年3月8日，公開(kāi)曰2006年8月9日；6、彭金輝等，微波輻射釩鈦鐵精礦制取天然合金鐵粉的方法，中國(guó)發(fā)明專利，申請(qǐng)?zhí)?00510010766.9，申請(qǐng)日2005年4月25日，公開(kāi)日2005年10月5日；7、汪云華等，一種用隧道窯還原一磨選綜合利用釩鈦鐵精礦的方法，中國(guó)發(fā)明專利，申請(qǐng)?zhí)?0071001066172.9，申請(qǐng)日2007年9月10曰，公開(kāi)日2008年1月30日；8、汪云華等，一種用轉(zhuǎn)底爐還原一磨選綜合利用釩鈦鐵精礦的方法，中國(guó)發(fā)明專利，申請(qǐng)?zhí)?0071001066173.3，申請(qǐng)日2007年9月10日，公開(kāi)日2008年2月6日。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種既節(jié)能、又環(huán)保，并能完全連續(xù)有效地綜合處理釩鈦鐵精粉，分離出高純度的鐵(還原鐵粉或高純度的鐵錠)、五氧化二釩和二氧化鈦等物質(zhì)的一種新的可以大規(guī)模的工業(yè)化分離釩鈦鐵精粉的方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明釆用下述第一套技術(shù)方案一種分離釩鈦鐵精粉的方法，其包括如下步驟在不低于50(TC條件下，將釩鈦鐵精粉做成球團(tuán)與還原劑接觸下充分還原，還原后的釩鈦鐵精粉經(jīng)磨碎、分級(jí)和磁選步驟得到高純度還原鐵粉、金紅石態(tài)二氧化鈦和用作制造高純度含釩的化合物原料的高品位釩渣，釩鈦鐵精粉做成球團(tuán)需要加入總量的0.01-0.1重量％的含碳和氫的有機(jī)分子黏結(jié)劑，使釩鈦鐵精粉更容易成型。其中還原裝置優(yōu)選是固定床層的爐和/或窯和/或塔。其中所述的含碳和氫的有機(jī)分子黏結(jié)劑優(yōu)選是瀝青、腐植酸、煤焦油、油渣、或它們兩種以上的混合物。其中所述的還原劑優(yōu)選是氣體還原劑和/或液體還原劑。其中所述磨碎、分級(jí)和磁選步驟為還原后的釩鈦鐵精粉經(jīng)磨碎、分級(jí)，又經(jīng)弱磁或中強(qiáng)磁磁選，得高純度還原鐵粉，經(jīng)弱磁或中強(qiáng)磁磁選后的磁選剩余物再經(jīng)高梯度強(qiáng)磁磁選，得金紅石態(tài)二氧化鈦，高梯度強(qiáng)磁磁選剩余物是高品位釩渣，用作制造高純度含釩的化合物的原料。其中所述磨碎、分級(jí)和磁選步驟為還原后的釩鈦鐵精粉經(jīng)磨碎、分級(jí)，又經(jīng)弱磁或中強(qiáng)磁磁選后的磁選剩余物，直接和鈉鹽混合，然后焙燒，水浸，用硫酸中和浸液，產(chǎn)生紅黃或土黃色沉淀，過(guò)濾，煅燒，得五氧化二釩產(chǎn)品，提釩后的剩余物又磨碎，分級(jí)，再用高梯度強(qiáng)磁磁選，得金紅石態(tài)二氧化鈦。其中所述的弱磁或中強(qiáng)磁磁選的磁感應(yīng)強(qiáng)度小于5000高斯，所述的高梯度強(qiáng)磁磁選的磁感應(yīng)強(qiáng)度大于8000高斯。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明釆用下述第二套技術(shù)方案一種分離釩鈦鐵精粉的方法，其包括如下步驟在不低于50(TC條件下，釩鈦鐵精粉與還原劑接觸下充分還原，還原后的釩鈦鐵精粉經(jīng)磨碎、分級(jí)，又經(jīng)弱磁或中強(qiáng)磁磁選，得高純度還原鐵粉，經(jīng)弱磁或中強(qiáng)磁磁選后的磁選剩余物再經(jīng)高梯度強(qiáng)磁磁選，得金紅石態(tài)二氧化鈦，高梯度強(qiáng)磁磁選剩余物是高品位釩渣，用作制造高純度含釩的化合物的原料。一種分離釩鈦鐵精粉的方法，其包括如下步驟在不低于50(TC條件下，釩鈦鐵精粉與還原劑接觸下充分還原，還原后的釩鈦鐵精粉經(jīng)磨碎、分級(jí)，又經(jīng)弱磁或中強(qiáng)磁磁選后的磁選剩余物，直接和鈉鹽混合，然后焙燒，水浸，用硫酸中和浸液，產(chǎn)生紅黃或土黃色沉淀，過(guò)濾，煅燒，得五氧化二釩產(chǎn)品，提釩后的剩余物又磨碎，分級(jí)，再用高梯度強(qiáng)磁磁選，得金紅石態(tài)二氧化鈦。其中在還原過(guò)程中，釩鈦鐵精粉在粉狀狀態(tài)下直接還原。其中還原裝置為流態(tài)化床層、沸騰化床層或固定床層的形式。其中在還原過(guò)程中，釩鈦鐵精粉做成球團(tuán)以后再進(jìn)行還原。其中還原裝置是固定床層的爐和/或窯和/或塔。其中釩鈦鐵精粉做成球團(tuán)需要加入其總質(zhì)量的0.01~0.1%的含碳和氫的有機(jī)分子黏結(jié)劑，使釩鈦鐵精粉更容易成型。其中所述的含碳和氫的有機(jī)分子黏結(jié)劑是瀝青、腐植酸、煤焦油、油渣、或它們兩種以上的混合物。其中所述的還原劑是氣體還原劑和/或液體還原劑。其中所述的弱磁或中強(qiáng)磁磁選的磁感應(yīng)強(qiáng)度小于5000高斯，所述的高梯度強(qiáng)磁磁選的磁感應(yīng)強(qiáng)度大于8000高斯。首先，用少量的含碳和氫的有機(jī)分子黏結(jié)劑(如瀝青、腐植酸、煤焦油、油渣等)和釩鈦鐵精粉混合均勻，造球成釩鈦鐵精粉球團(tuán)。然后，用還原劑，特別是還原性氣體(如氫氣、天然氣、一氧化碳、水煤氣、半水煤氣、焦?fàn)t氣、液化氣等)，或還原性液體(如汽油、煤油、柴油等液態(tài)碳?xì)浠衔?，在大于50(TC的條件下，加熱還原釩鈦鐵精粉球團(tuán)。由于釩鈦鐵精粉球團(tuán)的制造過(guò)程中，沒(méi)有加入煤、黏土等黏結(jié)劑；只加入了非常少量的含碳和氫的有機(jī)分子黏結(jié)劑，這些黏結(jié)劑在還原過(guò)程中很容易轉(zhuǎn)變成二氧化碳和水；所以，釩鈦鐵精粉還原球團(tuán)中沒(méi)有新引入任何雜質(zhì)，避免了煤炭還原球團(tuán)還原過(guò)程中由于新的雜質(zhì)的引入所帶來(lái)的還原后的單質(zhì)鐵或氧化亞鐵與煤或黏土等所帶入的其它雜質(zhì)的固熔化現(xiàn)象，造成分離困難，產(chǎn)品純度上不去等不良現(xiàn)象。該還原過(guò)程可以在固定床層的爐和/或窯和/或塔中完成，加熱方式可以是電加熱或可燃?xì)怏w直接加熱。在還原過(guò)程中，釩鈦鐵精粉也可以不做成球團(tuán)，而是粉狀直接與還原性氣體(如是還原性液體，要預(yù)先加熱成汽化成還原性氣體)接觸還原，還原方式可以是流態(tài)化床層、沸騰化床層和固定床層的形式。還原以后的釩鈦鐵精粉球團(tuán)經(jīng)粉化，粉化以后的釩鈦鐵精粉再經(jīng)磨碎，分級(jí)，分級(jí)以后的還原釩釹鐵精粉再進(jìn)行弱磁或中強(qiáng)磁(磁選表面磁感應(yīng)強(qiáng)度小于5000高斯)磁選(可以是濕法或干法磁選)，得還原鐵粉；測(cè)定選余物中的鐵含量，如果鐵重量含量大于1%，重新返回進(jìn)行弱磁或中強(qiáng)磁磁選，直至選余物中鐵重量含量小于1%以后，選余物再用高梯度強(qiáng)磁(磁選表面磁感應(yīng)強(qiáng)度大于8000高斯)磁選，得二氧化鈦(金紅石)；高梯度強(qiáng)磁磁選剩余物是釩渣，可以進(jìn)一步用風(fēng)力分選或水力分選，除去二氧化硅、三氧化二鋁等雜質(zhì)，得高濃度的釩渣，可以用于制造純五氧化二釩或釩的其它產(chǎn)品；或者弱磁或中強(qiáng)磁磁選選余物，也可以和一定比例量的鈉鹽混合，高溫焙燒，水浸，用硫酸中和浸液，產(chǎn)生紅黃或土黃色沉淀，過(guò)濾，煅燒，得五氧化二釩產(chǎn)品，提釩后的剩余物又磨碎，分級(jí)，再用高梯度強(qiáng)磁(磁選表面磁感應(yīng)強(qiáng)度大于8000高斯)磁選，得二氧化鈦(金紅石)。這樣可以將釩鈦鐵精粉中的釩、鈦、鐵完全分離開(kāi)。本發(fā)明的特點(diǎn)是由于只用少量的含碳和氫的有機(jī)分子黏結(jié)劑和釩鈦鐵精粉混合均勻，造成球團(tuán)；在還原過(guò)程中球團(tuán)中含碳和氫的有機(jī)分子黏結(jié)劑很容易轉(zhuǎn)變成二氧化碳和水；同時(shí)，還原劑是氣質(zhì)或液質(zhì)還原劑，還原后不會(huì)留下任何無(wú)機(jī)物殘?jiān)?，避免了在還原過(guò)程中產(chǎn)生固熔化現(xiàn)象，形成氧化亞鐵混合固熔體，嚴(yán)重降低還原鐵粉的可選性和產(chǎn)品品質(zhì)；所以還原球團(tuán)中有效成分最高，為后續(xù)處理帶來(lái)了更大的便利。再由于沒(méi)有引入新的雜質(zhì)，還原溫度又相對(duì)比較溫和，所以能耗低，還原設(shè)備易制作，造價(jià)也低。唯一缺點(diǎn)是增加了還原氣體的造氣工序，但是，從現(xiàn)有科學(xué)和技術(shù)角度來(lái)看，還原氣體的造氣技術(shù)和設(shè)備是非常成熟和穩(wěn)定的，造氣成本也比較低。同時(shí)，如果采用流態(tài)化床層或沸騰化床層或固定床層的形式，用氣質(zhì)或液質(zhì)還原劑對(duì)釩鈦鐵精粉進(jìn)行還原時(shí)，還可以省掉黏結(jié)劑，以便進(jìn)一步節(jié)約成本。由于，還原條件比較溫和，釩鈦鐵精粉在還原過(guò)程中無(wú)"長(zhǎng)晶"、"固熔化"和結(jié)巴等現(xiàn)象，為后續(xù)的破和磨，節(jié)省了大量的能量。同時(shí)，最大的特點(diǎn)是可以非常經(jīng)濟(jì)地和非常簡(jiǎn)單地控制條件使還原效率非常高，鐵的金屬化率可以接近100%。為了更清晰地說(shuō)明本發(fā)明的基本內(nèi)容，以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式加以說(shuō)明。圖1是實(shí)施方案一的釩鈦鐵精粉球團(tuán)還原和分離流程意圖。圖2是實(shí)施方案二的釩鈦鐵精粉還原和分離流程意圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施方案來(lái)描述本發(fā)明的基本內(nèi)容，所述的實(shí)施方案是為了更好地說(shuō)明本發(fā)明的基本內(nèi)容，而不能理解為是對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求的限制。實(shí)施方案一是將少量(總質(zhì)量的0.01%~0.1%)的有機(jī)分子黏結(jié)劑與釩鈦鐵精粉充分混合均勻，經(jīng)球團(tuán)機(jī)造球成型為釩鈦鐵精粉球團(tuán)。該球團(tuán)直接送至還原工序，用氣體或液體還原劑直接接觸還原，還原溫度不小于500'C;還原工序的還原裝置可以是連續(xù)進(jìn)料的窯(包括回轉(zhuǎn)窯、隧道窯)和/或爐(包括轉(zhuǎn)底爐、電弧爐、礦熱爐)等；氣體還原劑可以進(jìn)還原裝置之前被加熱，也可以在還原裝置內(nèi)與球團(tuán)一起被加熱；液體還原劑可以進(jìn)還原裝置之前被加熱氣化和繼續(xù)加熱，也可以在還原裝置內(nèi)與球團(tuán)一起被加熱；還原以后的廢氣經(jīng)過(guò)除塵以后，經(jīng)冷卻或熱交換器換熱降低溫度至10(TC以下，除去水份，如果氣體中含有二氧化碳時(shí)，還要經(jīng)過(guò)脫碳，將氣體中二氧化碳和其它惰性物質(zhì)的含量控制在20%(￥%)以下，然后該氣體可以循環(huán)使用。同時(shí)，可以調(diào)節(jié)球團(tuán)進(jìn)料和出料速度，控制出料還原球團(tuán)的金屬化率大于99%，還原好的球團(tuán)在還原劑或惰性介質(zhì)的保護(hù)下冷卻，惰性介質(zhì)可以是氮?dú)狻＿€原好的球團(tuán)經(jīng)磨碎分級(jí)，分級(jí)后的還原釩鈦鐵精粉經(jīng)弱磁或中強(qiáng)磁磁選得高純度還原鐵粉，當(dāng)選余物中鐵重量含量大于1%時(shí)，選余物返回磁選，直至選余物中鐵重量含量小于1%，弱磁或中強(qiáng)磁磁選可以水濕選，也可以是風(fēng)力干選。鐵重量含量小于1%的弱磁或中強(qiáng)磁選余物又進(jìn)入高梯度強(qiáng)磁(磁選表面磁感應(yīng)強(qiáng)度不小于8000高斯)選機(jī)進(jìn)行磁選，選出的物質(zhì)是二氧化鈦(金紅石)；高梯度強(qiáng)磁磁選剩余物是釩渣，該釩渣可以進(jìn)一步用風(fēng)力分選或水力分選，除去二氧化硅、三氧化二鋁等雜質(zhì)，得到高濃度釩渣，該釩渣可以用于制造五氧化二釩或釩的其它產(chǎn)品的原料。鐵重量含量小于1%的弱磁或中強(qiáng)磁磁選選余物，也可以和一定比例量的碳酸鈉混合，高溫焙燒，水浸，用硫酸中和浸液，產(chǎn)生紅黃或土黃色沉淀，過(guò)濾，煅燒，得五氧化二釩產(chǎn)品，提釩后的剩余物又磨碎，分級(jí)，再用高梯度強(qiáng)磁(磁選表面磁感應(yīng)強(qiáng)度大于8000高斯)磁選，得二氧化鈦(金紅石)。這樣可以將釩鈦鐵精粉中的釩、鈦、鐵完全分離開(kāi)。實(shí)施方案二是釩鈦鐵精粉直接送至還原工序，用氣體或液體還原劑直接接觸還原，還原溫度不小于50(TC;還原工序的還原裝置可以是流態(tài)化床層或沸騰化床層或固定床層等形式；氣體還原劑可以進(jìn)還原裝置之前被加熱，也可以在還原裝置內(nèi)與釩鈦鐵精粉一起被加熱；液體還原劑可以進(jìn)還原裝置之前被加熱氣化和繼續(xù)加熱，也可以在還原裝置內(nèi)與釩鈦鐵精礦粉一起被加熱；還原以后的廢氣經(jīng)過(guò)除塵以后，經(jīng)冷卻或熱交換器換熱降低溫度至10(TC以下，除去水份，如果氣體中含有二氧化碳時(shí)，還要經(jīng)過(guò)脫碳，將氣體中二氧化碳和其它惰性物質(zhì)的含量控制在20%(V%)以下，然后該氣體可以循環(huán)使用。同時(shí)，可以調(diào)節(jié)釩鈦鐵精礦粉進(jìn)料和出料速度，控制出料還原釩鈦鐵精礦粉的金屬化率大于99%，還原好的釩鈦鐵精粉在還原劑或惰性介質(zhì)的保護(hù)下冷卻，惰性介質(zhì)可以是氮?dú)狻＿€原好的釩鈦鐵精粉經(jīng)磨碎分級(jí)，分級(jí)后的還原釩鈦鐵精粉經(jīng)弱磁或中強(qiáng)磁磁選得高純度還原鐵粉，當(dāng)選余物中鐵重量含量大于1%時(shí)，選余物返回磁選，直至選余物中鐵重量含量小于1%，弱磁或中強(qiáng)磁磁選可以水濕選，也可以是風(fēng)力干選。鐵重量含量小于1%的弱磁或中強(qiáng)磁選余物又進(jìn)入高梯度強(qiáng)磁(磁選表面磁感應(yīng)強(qiáng)度不小于8000高斯)選機(jī)進(jìn)行磁選，選出的物質(zhì)是二氧化鈦(金紅石)；高梯度強(qiáng)磁磁選剩余物是釩渣，該釩渣可以進(jìn)一步用風(fēng)力分選或水力分選，除去二氧化硅、三氧化二鋁等雜質(zhì)，得到高濃度釩渣，該釩渣可以用于制造五氧化二釩或釩的其它產(chǎn)品的原料。鐵重量含量小于1%的弱磁或中強(qiáng)磁磁選選余物，也可以和一定比例量的碳酸鈉混合，高溫焙燒，水浸，用硫酸中和浸液，產(chǎn)生紅黃或土黃色沉淀，過(guò)濾，煅燒，得五氧化二釩產(chǎn)品，提釩后的剩余物又磨碎，分級(jí)，再用高梯度強(qiáng)磁(磁選表面磁感應(yīng)強(qiáng)度大于8000高斯)磁選，得二氧化鈦(金紅石)。這樣可以將釩鈦鐵精粉中的釩、鈦、鐵完全分離開(kāi)。利用以上對(duì)釩鈦鐵精粉進(jìn)行還原和分離的方法，我們對(duì)遼寧省朝陽(yáng)市喀喇沁左翼蒙古族自治縣喀左魏氏礦業(yè)有限責(zé)任公司的釩鈦鐵精粉進(jìn)行了還原和分離實(shí)驗(yàn)。遼寧省朝陽(yáng)市喀喇沁左翼蒙古族自治縣范圍內(nèi)含有大量的露天低品位貧鐵礦和低品位的"細(xì)體"鐵礦，許多企業(yè)和研究單位投資開(kāi)發(fā)該礦，由于未能除去二氧化硅等雜質(zhì)，無(wú)法提高有效成分的含量，所以均告失敗。喀左魏氏礦業(yè)有限責(zé)任公司對(duì)其中四種儲(chǔ)量大的原礦進(jìn)行了大量研究，確定了磁選加藥選相結(jié)合的方法，對(duì)這些原礦進(jìn)行選別，獲得成功。原礦(取礦地點(diǎn)分別為樺木溝細(xì)體硬礦、上滴塔水細(xì)體硬礦、西溝硬礦、下滴塔水軟礦)經(jīng)全分析結(jié)果如表一所示，各種原礦物相鑒定結(jié)果如表二所示；將礦石磨至大于300目，并加藥(降低表面活化能的藥品)選以后，選出的鐵礦石精鐵粉的全分析結(jié)果如表三所示，鐵礦石精鐵粉物相鑒定結(jié)果如表四所示。表一、原礦全分析結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>從以上分析結(jié)果可以看出，這些礦都是品位非常低的，經(jīng)選礦試驗(yàn)結(jié)果表明，所選出的精鐵粉中含有大量的二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂等無(wú)效物質(zhì)，無(wú)法用傳統(tǒng)的選礦技術(shù)進(jìn)行選別。表二、原礦物相鑒定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>注(1)所解物相為結(jié)晶相所含組分。"主要物相"指相對(duì)含量估計(jì)》20%;"少量物相"指相對(duì)含量估計(jì)<20。/0;"微量物相"指相對(duì)含量估計(jì)《5%。(2)礦物名中英文對(duì)照石英QuartzSi02;磁鐵礦MagnetiteFe+2Fe2+304;莫來(lái)石MulliteAl(Ah.272Sio.728O4.864);白云母MuscoviteKAl2Si3AlO10(OH)2;針磷鐵礦KoninckiteFe+3P043H20;閃石AmphiboleCa2(Mg，F(xiàn)e+2)5Si8022(OH)2;伊利石mite(K,H30)Al2Si3A101()(OH)2;高嶺石KaoliniteAl2Si205(OH)4;綠泥石Clinochlore(Mg,Al,Fe)6(Si，Al)401Q(OH)8;溫石棉Clinochrysotile陽(yáng)2MclMg3[Si2-x05](OH)4-4x;利蛇紋石Lizardite-IT(Mg,Al)3[(Si,Fe)205](OH)4;鐵白云石AnkeriteCa(Fe+2,Mg)(C03)2;鈣長(zhǎng)石Anorthite,sodian,ordered(Ca,Na)(Al,Si)2Si208;斜綠泥石Clinochlore-lMlIb(Mg5，Al)(Si,Al)401Q(OH)8;蒙脫石Montmorillonite-15ACao.2(Al,Mg)2Si4Oio(OH)2-4H20;鈉長(zhǎng)石AlbiteNaAlSi308;菱鎂礦MangnesiteMgCO3;菱鐵礦MangnesiteFeC03;透長(zhǎng)石SanidineKAlSi308;赤鐵礦HematiteFe203;堇青石CordieriteMg2Al4Si5018;方解石CalciteCaC03;表三、鐵礦石精鐵粉全分析結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>注釋以上數(shù)據(jù)為多點(diǎn)采樣，多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均數(shù)據(jù)。從以上全分析數(shù)據(jù)來(lái)看，上滴塔水細(xì)體硬礦精鐵粉中全鐵的品位達(dá)到(93.78X0.7=)65.6%,該種精鐵粉鐵品位高，其它雜質(zhì)很少，可以直接用于鋼鐵廠煉鋼；西溝硬礦精鐵粉和下滴塔水軟礦精鐵粉是典型的釩鈦鐵礦精鐵粉，有效成分鐵、鈦和釩的含量較高，進(jìn)行還原分離比較有價(jià)值；樺木溝細(xì)體硬礦精鐵粉中含鈦和釩的量要少一些，還原分離的經(jīng)濟(jì)性要差一些，尤其二氧化硅含量(16.06%)很高，還原和分離難度要更大一些。表四、鐵礦石精鐵粉物相鑒定結(jié)果原<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>從物相鑒定結(jié)果來(lái)看，所選出的釩鈦鐵精粉中的鐵和鈦不是以鈦酸鐵的形式存在，而分別是以四氧化三鐵和二氧化鈦(金紅石)的形式存在。我們對(duì)樺木溝細(xì)體硬礦精鐵粉、西溝硬礦精鐵粉和下滴塔水軟礦精鐵粉三種釩鈦鐵精粉分別造成球團(tuán)和不造成球團(tuán)后，并分別用塊煤、氫氣和一氧化碳，分別在500。C、700°C、900°C、1000°C、IIOO"C和120(TC條件下，進(jìn)行了還原試驗(yàn)，還原試驗(yàn)結(jié)果如表五七所示；然后對(duì)各種還原后的還原產(chǎn)物進(jìn)行了弱磁或中強(qiáng)磁磁選、高梯度強(qiáng)磁磁選試驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)在做煤還原試驗(yàn)時(shí)，先用氮?dú)庵脫Q空氣，以免氧氣將還原了的鐵又氧化成氧化鐵；用氣體還原劑還原之前，也要用氮?dú)庵脫Q空氣，然后再注入還原氣體進(jìn)行還原；還原完畢，再用氮?dú)庵脫Q和冷卻至10(TC以下，然后再可以進(jìn)行下一步的分離試驗(yàn)。全部的還原實(shí)驗(yàn)是在特制的耐熱抗氧化不銹鋼反應(yīng)器中進(jìn)行的，反應(yīng)器上有氣體進(jìn)口和出口管，反應(yīng)器是嵌入在特制的電加熱高溫爐中，溫度可以任意調(diào)節(jié)和設(shè)定。弱磁或中強(qiáng)磁磁選分離試驗(yàn)的磁選表面的磁感應(yīng)強(qiáng)度小于5000高斯；高梯度強(qiáng)磁磁選分離試驗(yàn)的磁選表面的磁感應(yīng)強(qiáng)度大于8000高斯。磁選試驗(yàn)中將釩鈦鐵精粉磨至300目、600目。表五、釩鈦鐵精粉用煤還原試驗(yàn)結(jié)果(還原8小時(shí))<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>注釋還原煤固定吞表六、釩鈦鐵茅炭含量大于76%，煤釩鈦鐵精粉(質(zhì)量青粉用氫氣還原試驗(yàn)結(jié)果(還原8小時(shí))<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>注釋氫氣含量大于98%。表七、釩釹鐵精粉用一氧化碳還原試驗(yàn)結(jié)果(還原8小時(shí))<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>注釋一氧化碳含量大于98%分別取在120(TC條件下用煤還原的產(chǎn)品進(jìn)行分離試驗(yàn)；還原球團(tuán)經(jīng)破碎，分別磨碎成300目、600目粉劑，對(duì)各種粒度的粉劑分別用弱磁或中強(qiáng)磁(磁選表面的磁感應(yīng)強(qiáng)度為2800高斯)磁選，得還原鐵粉和磁選剩余物，它們的成分分析結(jié)果如表八所示，結(jié)果表明干選和濕選結(jié)果相差不大；含碳鐵粉還原后的還原產(chǎn)品分別磨碎成300目、600目粉劑，對(duì)各種粒度的粉劑分別用弱磁或中強(qiáng)磁(磁選表面的磁感應(yīng)強(qiáng)度為2800高斯)磁選，得還原鐵粉(磁選物)和磁選剩余物，它們的成分分析結(jié)果如表九所示。表八、煤還原球團(tuán)磨碎經(jīng)磁選的磁選物和磁選剩余物成分分析結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>表九、含碳鐵粉還原后產(chǎn)品磨碎經(jīng)磁選的磁選物和石茲選剩余物成分分析結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>從以上分離實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，用煤作為還原劑還原樺木溝細(xì)體硬礦精鐵粉、西溝硬礦精鐵粉和下滴塔水軟礦精鐵粉，結(jié)果是在120(TC時(shí)金屬化率還很低，還原產(chǎn)品經(jīng)磁選后的還原鐵粉品位低，最好的是西溝硬礦精鐵粉還原后磨至600目時(shí)，磁選所得的還原鐵粉的鐵含量也只有89.90%，所以這種情況是不能用本發(fā)明的方法完全分離釩鈦鐵精粉，而獲得合格的還原鐵粉、二氧化鈦和五氧化二釩產(chǎn)品。我們將用氫氣還原后，金屬化率都達(dá)到100%的樺木溝細(xì)體硬礦精鐵粉、西溝硬礦精鐵粉和下滴塔水軟礦精鐵粉磨碎成300目、600目粉劑，對(duì)各種粒度的粉劑分別用弱磁或中強(qiáng)磁(磁選表面的磁感應(yīng)強(qiáng)度為2800高斯)磁選，得還原鐵粉和磁選剩余物，它們的成分分析結(jié)果如表十所示，結(jié)果表明干選和濕選結(jié)果相差不大。我們將用一氧化碳還原后，金屬化率都達(dá)到100%的樺木溝細(xì)體硬礦精鐵粉、西溝硬礦精鐵粉和下滴塔水軟礦精鐵粉磨碎成300目、600目粉劑，對(duì)各種粒度的粉劑分別用弱磁或中強(qiáng)磁(磁選表面的磁感應(yīng)強(qiáng)度為2800高斯)磁選，得還原鐵粉和磁選剩余物，它們的成分分析結(jié)果如表十一所示，結(jié)果表明干選和濕選結(jié)果相差不大。表十、氫氣還原后的磁選物和磁選剩余物成分分析結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>從以上磁選結(jié)果來(lái)看，用氫氣和一氧化碳還原的釩鈦鐵精粉，經(jīng)磨碎到300目以上，用弱磁或中強(qiáng)磁磁選，即可以獲得高純度(〉99%)還原鐵粉。我們將各種釩鈦鐵精粉還原后，經(jīng)弱磁或中強(qiáng)磁磁選后的磁選剩余物，又經(jīng)高梯度強(qiáng)磁(磁選表面的磁感應(yīng)強(qiáng)度大于8000高斯)磁選得高純度(〉92%)二氧化鈦(金紅石)；高梯度強(qiáng)磁磁選剩余物又和碳酸鈉混合煅燒，水浸，用硫酸酸化水浸液，產(chǎn)生紅黃色沉淀，過(guò)濾、煅燒得五氧化二釩(純度大于98%)產(chǎn)口叫o從試驗(yàn)結(jié)果可以看出，本發(fā)明的方法適合用于還原和分離釩鈦鐵精粉，獲得高純度的還原鐵粉、二氧化鈦(金紅石)和五氧化二釩，為充分、有效的開(kāi)發(fā)釩鈦鐵礦提供了新的途徑。權(quán)利要求1.一種分離釩鈦鐵精粉的方法，其特征是包括如下步驟在不低于500℃條件下，釩鈦鐵精粉與還原劑接觸下充分還原，還原后的釩鈦鐵精粉經(jīng)磨碎、分級(jí)，又經(jīng)弱磁或中強(qiáng)磁磁選，得高純度還原鐵粉，經(jīng)弱磁或中強(qiáng)磁磁選后的磁選剩余物再經(jīng)高梯度強(qiáng)磁磁選，得金紅石態(tài)二氧化鈦，高梯度強(qiáng)磁磁選剩余物是高品位釩渣，用作制造高純度含釩的化合物的原料。2.—種分離釩鈦鐵精粉的方法，其特征是包括如下步驟在不低于500°C條件下，釩鈦鐵精粉與還原劑接觸下充分還原，還原后的釩鈦鐵精粉經(jīng)磨碎、分級(jí)，又經(jīng)弱磁或中強(qiáng)磁磁選后的磁選剩余物，直接和鈉鹽混合，然后焙燒，水浸，用硫酸中和浸液，產(chǎn)生紅黃或土黃色沉淀，過(guò)濾，煅燒，得五氧化二釩產(chǎn)品，提釩后的剩余物又磨碎，分級(jí)，再用高梯度強(qiáng)磁磁選，得金紅石態(tài)二氧化鈦。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種分離釩鈦鐵精粉的方法，其特征在于在還原過(guò)程中，釩鈦鐵精粉在粉狀狀態(tài)下直接還原。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種分離釩鈦鐵精粉的方法，其特征在于還原裝置為流態(tài)化床層、沸騰化床層或固定床層的形式。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種分離釩鈦鐵精粉的方法，其特征在于在還原過(guò)程中，釩鈦鐵精粉做成球團(tuán)以后再進(jìn)行還原。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種分離釩鈦鐵精粉的方法，其特征在于還原裝置是固定床層的爐和/或窯和/或塔。7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的一種分離釩鈦鐵精粉的方法，其特征在于釩鈦鐵精粉做成球團(tuán)需要加入其總質(zhì)量的0.01~0.1%的含碳和氫的有機(jī)分子黏結(jié)劑，使釩鈦鐵精粉更容易成型。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種分離釩鈦鐵精粉的方法，其特征在于所述的含碳和氫的有機(jī)分子黏結(jié)劑是瀝青、腐植酸、煤焦油、油渣、或它們兩種以上的混合物。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一種分離釩鈦鐵精粉的方法，其特征在于所述的還原劑是氣體還原劑和/或液體還原劑。10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的一種分離釩鈦鐵精粉的方法，其特征在于所述的弱磁或中強(qiáng)磁磁選的磁感應(yīng)強(qiáng)度小于5000高斯，所述的高梯度強(qiáng)磁磁選的磁感應(yīng)強(qiáng)度大于8000高斯。全文摘要本發(fā)明提供一種分離釩鈦鐵精粉方法。在不小于500℃條件下，釩鈦鐵精粉被還原劑充分還原，還原后的釩鈦鐵精粉經(jīng)磨碎、分級(jí)；分級(jí)后的釩鈦鐵精粉經(jīng)弱磁或中強(qiáng)磁磁選，磁選物為高純度還原鐵粉，弱磁或中強(qiáng)磁磁選剩余物再經(jīng)高梯度強(qiáng)磁磁選，高梯度強(qiáng)磁磁選物為二氧化鈦(金紅石)，高梯度強(qiáng)磁磁選剩余物是高品位釩渣，可以用作為制造釩產(chǎn)品的原料，或者弱磁或中強(qiáng)磁磁選剩余物也可以和碳酸鈉混合焙燒，水浸，用硫酸酸化水浸液，產(chǎn)生土黃色或紅黃色沉淀，過(guò)濾，煅燒，得純五氧化二釩產(chǎn)品，水浸殘?jiān)俳?jīng)高梯度強(qiáng)磁磁選得二氧化鈦(金紅石)。本發(fā)明的特點(diǎn)是可以完全、有效、經(jīng)濟(jì)地將釩鈦鐵精粉分離成高純度還原鐵粉、二氧化鈦和五氧化二釩。為釩鈦鐵精粉的綜合利用提供了一條可行的途徑。文檔編號(hào)C22B34/22GK101386921SQ20081017735公開(kāi)日2009年3月18日申請(qǐng)日期2008年11月18日優(yōu)先權(quán)日2008年11月18日發(fā)明者萬(wàn)明金,張凌偉,張鵬燕,春戶,李祥斌,王晉菲,蔣俊華,川鄒,高道龍,魏雄輝申請(qǐng)人:北京博源恒升高科技有限公司