一種基于導(dǎo)電氧化鋅的淺色pet聚酯導(dǎo)電纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于導(dǎo)電氧化鋅的淺色PET聚酯導(dǎo)電纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)纖維在紡織和工業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用非常廣泛，但是聚酯纖維的疏水性和絕緣性很差，導(dǎo)致其在干燥環(huán)境下容易積累靜電。而靜電放電不僅對(duì)人體有害，而且會(huì)成為可燃性氣體或粉塵的火種而引起爆炸和火災(zāi)。為防止靜電引起各種災(zāi)害，工業(yè)界一般采用復(fù)合或共混紡絲法以及后處理法在普通PET聚酯纖維表面粘附或沉積高導(dǎo)電組分來(lái)制備PET聚酯導(dǎo)電纖維。
[0003]在PET聚酯導(dǎo)電纖維的復(fù)合或共混紡絲制備方法中，將導(dǎo)電填充粉體(碳黑、金屬或金屬氧化物等)通過(guò)熔融共混分散在PET聚酯熔體中，所制備的導(dǎo)電纖維具有較好的導(dǎo)電耐久性。但是，加入的含量較高的導(dǎo)電粉體，其顆粒團(tuán)聚比較嚴(yán)重，粒徑較大，這不僅會(huì)使聚酯材料可紡性變差，而且還會(huì)導(dǎo)致聚酯纖維強(qiáng)度明顯下降。
[0004]本發(fā)明基于氧化鋅導(dǎo)電組分，通過(guò)引入酯化-縮聚工藝將制備好的高濃度導(dǎo)電氧化鋅乙二醇分散液與對(duì)苯二甲酸來(lái)制備淺色PET聚酯導(dǎo)電纖維。該方法制備的導(dǎo)電纖維中的導(dǎo)電粒子分散均勻，實(shí)現(xiàn)單個(gè)顆粒分散，在PET纖維中的分散粒徑在30-1OOnm間，纖維的導(dǎo)電率和纖維強(qiáng)度得到了顯著地改善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于突破目前采用熔融紡絲法制備過(guò)程中導(dǎo)電組分在纖維內(nèi)部顆粒團(tuán)聚比較嚴(yán)重，粒徑較大，這不僅會(huì)使聚酯材料可紡性變差，而且還會(huì)導(dǎo)致聚酯纖維強(qiáng)度明顯下降的缺點(diǎn)，通過(guò)熔融共混分散在PET聚酯熔體中，所制備的導(dǎo)電纖維具有較好的導(dǎo)電耐久性。
[0006]為達(dá)到上述預(yù)期目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種基于導(dǎo)電氧化鋅的淺色PET聚酯導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于，通過(guò)引入酯化-縮聚工藝將制備好的高濃度導(dǎo)電氧化鋅乙二醇分散液與對(duì)苯二甲酸來(lái)制備淺色PET聚酯導(dǎo)電纖維，該工藝包括如下步驟:
a.將乙二醇、導(dǎo)電氧化鋅和分散劑按比例預(yù)混組成混合液，使用納米研磨機(jī)進(jìn)行分散處理，直至混合分散液中固體顆粒的粒度D90達(dá)到10nm時(shí)加入修飾劑進(jìn)行氧化鋅的羥基化表面改性；
b.將步驟a制得的導(dǎo)電氧化鋅乙二醇分散液、對(duì)苯二甲酸、催化劑、穩(wěn)定劑加入聚合反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)釜密閉后用氮?dú)庵脫Q2次，其中，導(dǎo)電氧化鋅乙二醇分散液、對(duì)苯二甲酸、催化劑、穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為I?2:2:0.001?0.1:0.0005?0.05，反應(yīng)釜壓力為0.2?IMPa，溫度為200?250°C，酯化反應(yīng)時(shí)間為I?3小時(shí)；
c.步驟b反應(yīng)完成后，開(kāi)啟真空系統(tǒng)，然后升溫進(jìn)行縮聚反應(yīng)，其中溫度為270?350°C，反應(yīng)體系壓力保持在100 Pa以下，反應(yīng)時(shí)間為2?5 h ； d.待步驟C反應(yīng)完全后，產(chǎn)物通過(guò)底閥出料、水槽冷卻，即得導(dǎo)電氧化鋅復(fù)合的PET材料；
e.將步驟d制得的導(dǎo)電氧化鋅復(fù)合的PET材料進(jìn)行熔融紡絲，從而制備出抗靜電的淺色PET聚酯導(dǎo)電纖維材料。
[0007]步驟a 中，所述的分散劑為 BYK190、BYK106^ BYK182、BYK184、德謙 904S、M0K5032中的一種或其組合，其中乙二醇、導(dǎo)電氧化鋅和分散劑的質(zhì)量比為1: (0.3?0.6): (0.05?0.3) ο
[0008]步驟a中，所述的導(dǎo)電氧化鋅為鋁摻雜的氧化鋅Α1χΖη0、鈦摻雜的氧化鋅TixZnO、鎵摻雜的氧化鋅GaxZnO,其中0.01< x < 0.1。
[0009]步驟a中，所述的修飾劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、聚乙二醇或聚醚中的一種或其組合。
[0010]步驟b中，所述的催化劑材料為，醋酸鈷、三氧化二銻、2-雙亞胺基吡啶鐵、2-雙亞胺基吡啶鈷、蒙脫土/氯化鈮或甲基鋁氧烷中的一種或其組合。
[0011]步驟b中，所述的穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯、聚乙烯醇、磷酸、磷酸三苯酯或三乙基磷酸酯中的一種或其組合。
[0012]
本發(fā)明將制備好的高濃度導(dǎo)電氧化鋅乙二醇分散液與對(duì)苯二甲酸進(jìn)行酯化-縮聚反應(yīng)來(lái)制備淺色PET聚酯導(dǎo)電纖維。以本發(fā)明制備而得的產(chǎn)物一一PET聚酯導(dǎo)電纖維克服了傳統(tǒng)紡絲方法中導(dǎo)電易團(tuán)聚、纖維強(qiáng)度降低等缺點(diǎn)，具有可連續(xù)制備和成本較低等優(yōu)點(diǎn)，能夠在紡織工業(yè)領(lǐng)域得到應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面通過(guò)具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的細(xì)節(jié)進(jìn)行描述，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于這些實(shí)施例。
[0014]實(shí)施例1:將10g乙二醇、30g導(dǎo)電氧化鋅Ala01ZnO和5g分散劑BYK190按比例預(yù)混組成混合液，使用納米研磨機(jī)進(jìn)行分散處理，直至混合分散液中固體顆粒的粒度D90達(dá)到10nm時(shí)加入修飾劑硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行氧化鋅的羥基化表面改性；將制得的135g導(dǎo)電氧化鋅乙二醇分散液、270g對(duì)苯二甲酸、0.135g醋酸鈷催化劑、0.0675g磷酸三甲酯穩(wěn)定劑加入聚合反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)釜密閉后用氮?dú)庵脫Q2次，其中反應(yīng)釜壓力為0.2MPa，溫度為200°C，酯化反應(yīng)時(shí)間為I小時(shí)；反應(yīng)完成后，開(kāi)啟真空系統(tǒng)，然后升溫至270°C進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)體系壓力保持在100 Pa以下，反應(yīng)時(shí)間為2h ;待反應(yīng)完全后，產(chǎn)物通過(guò)底閥出料、水槽冷卻，即得導(dǎo)電氧化鋅復(fù)合的PET材料；將制得的導(dǎo)電氧化鋅復(fù)合的PET材料進(jìn)行熔融紡絲，從而制備出抗靜電的淺色PET聚酯導(dǎo)電纖維材料。
[0015]實(shí)施例2:將10g乙二醇、40g導(dǎo)電氧化鋅Al。.JnO和1g分散劑BYK106按比例預(yù)混組成混合液，使用納米研磨機(jī)進(jìn)行分散處理，直至混合分散液中固體顆粒的粒度D90達(dá)到10nm時(shí)加入修飾劑鈦酸酯偶聯(lián)劑進(jìn)行氧化鋅的羥基化表面改性；將制得的150g導(dǎo)電氧化鋅乙二醇分散液、200g對(duì)苯二甲酸、0.5g三氧化二鋪催化劑、Ig聚乙稀醇穩(wěn)定劑加入聚合反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)釜密閉后用氮?dú)庵脫Q2次，其中反應(yīng)釜壓力為0.5MPa，溫度為225°C，酯化反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)；反應(yīng)完成后，開(kāi)啟真空系統(tǒng)，然后升溫至300°C進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)體系壓力保持在100 Pa以下，反應(yīng)時(shí)間為3.5h;待反應(yīng)完全后，產(chǎn)物通過(guò)底閥出料、水槽冷卻，即得導(dǎo)電氧化鋅復(fù)合的PET材料；將制得的導(dǎo)電氧化鋅復(fù)合的PET材料進(jìn)行熔融紡絲，從而制備出抗靜電的淺色PET聚酯導(dǎo)電纖維材料。
[0016]實(shí)施例3:將10g乙二醇、60g導(dǎo)電氧化鋅TiaoiZnO和30g分散劑BYK182按比例預(yù)混組成混合液，使用納米研磨機(jī)進(jìn)行分散處理，直至混合分散液中固體顆粒的粒度D90達(dá)到10nm時(shí)加入修飾劑聚乙二醇進(jìn)行氧化鋅的羥基化表面改性；將制得的190g導(dǎo)電氧化鋅乙二醇分散液、190g對(duì)苯二甲酸、7.5g 2-雙亞胺基吡啶鐵催化劑