時得到澄清、透明的角蛋白離子液體溶液，然后降溫至90°C再加入30g棉短絨，溶解5小時得到均一透明的復(fù)合溶液，將該溶液通過干噴濕法紡絲工藝制得角蛋白/纖維素復(fù)合纖維。
[0031]具體紡絲工藝參數(shù)如下:
[0032]紡絲壓力:0.4MPa ;紡絲溫度:100°C ;空氣浴高度:1cm ;凝固浴組成:無水乙醇水溶液(V/V = I:3);凝固浴溫度:10°C ;水洗溫度:30°C ;紡絲速度:20m/min
[0033]實(shí)施例4
[0034]向1000毫升的圓底燒瓶中先加入100目的雞毛角蛋白粉30g，加入1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽600g，于130°C溶解3小時得到澄清、透明的角蛋白離子液體溶液，然后降溫至100°C再加入90g分子量3萬的聚丙烯腈粉末，溶解10小時得到均一透明的復(fù)合溶液，將該溶液通過干噴濕法紡絲工藝制得角蛋白/聚丙烯腈復(fù)合纖維。
[0035]具體紡絲工藝參數(shù)如下:
[0036]紡絲壓力:0.3MPa ;紡絲溫度:120°C ;空氣浴高度:5cm ;凝固浴組成:無水乙醇水溶液(V/V = 3:1);凝固浴溫度:40°C ;水洗溫度:80°C ;紡絲速度:50m/min
[0037]實(shí)施例5
[0038]向1000毫升的圓底燒瓶中先加入50目鵝毛角蛋白粉60g，加入1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽600g，于130°C溶解6小時得到澄清、透明的角蛋白離子液體溶液，然后降溫至80°C再加入30g分子量30萬的聚丙烯腈粉末，溶解10小時得到均一透明的復(fù)合溶液，將該溶液通過濕法紡絲工藝制得角蛋白/聚丙烯腈復(fù)合纖維。
[0039]具體紡絲工藝參數(shù)如下:
[0040]紡絲壓力:0.3MPa ;紡絲溫度:80°C ;空氣浴高度:10cm ;凝固浴組成:無水乙醇；凝固浴溫度:5°C ;水洗溫度:40°C ;紡絲速度:10m/min
[0041]實(shí)施例6
[0042]向1000毫升的圓底燒瓶中先加入200目的羊毛角蛋白粉90g，加入1_烯丙基-3-甲基咪唑醋酸鹽600g，于130°C溶解6小時得到澄清、透明的角蛋白離子液體溶液，然后降溫至90°C再加入30g分子量10萬的聚丙烯腈粉末，溶解10小時得到均一透明的復(fù)合溶液，將該溶液通過干噴濕法紡絲工藝制得角蛋白/聚丙烯腈復(fù)合纖維。
[0043]具體紡絲工藝參數(shù)如下:
[0044]紡絲壓力:0.4MPa ;紡絲溫度100°C ;空氣浴高度:3cm ;凝固浴組成:蒸餾水；凝固浴溫度:20°C ;水洗溫度:50°C ;紡絲速度:30m/min
[0045]實(shí)施例7
[0046]向1000毫升的圓底燒瓶中先加入100目的雞毛角蛋白粉30g，加入1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽600g，于120°C溶解5小時得到澄清、透明的角蛋白離子液體溶液，然后降溫至100°C再同時加入15g麻漿柏和15g分子量5萬的聚丙烯腈粉末，溶解12小時得到均一透明的復(fù)合溶液，將該溶液通過濕法紡絲工藝制得角蛋白/纖維素/聚丙烯腈三元復(fù)合纖維。
[0047]具體紡絲工藝參數(shù)如下:
[0048]紡絲壓力:0.4MPa ;紡絲溫度80°C;凝固浴組成:無水乙醇水溶液(V/V =1:1);凝固浴溫度:30°C ;水洗溫度:60°C ;紡絲速度:5m/min
[0049]實(shí)施例8
[0050]向1000毫升的圓底燒瓶中先加入200目的鵝毛角蛋白粉10g，加入1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽600g，于120°C溶解I小時得到澄清、透明的角蛋白離子液體溶液，然后降溫至100°C再加入1g棉短絨和30g分子量30萬的聚丙烯腈粉末，溶解8小時得到均一透明的復(fù)合溶液，將該溶液通過干噴濕法紡絲工藝制得角蛋白/纖維素/聚丙烯腈三元復(fù)合纖維。
[0051]具體紡絲工藝參數(shù)如下:
[0052]紡絲壓力:0.2MPa ;紡絲溫度90°C ;空氣浴高度:8cm ;凝固浴組成:無水乙醇水溶液(V/V = I:3);凝固浴溫度:60°C ;水洗溫度:90°C ;紡絲速度:40m/min。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種角蛋白復(fù)合纖維的制備方法，包括:步驟(I)將干燥的角蛋白粉末、成纖高聚物、離子液體等混合，在一定溫度下機(jī)械攪拌溶解制得角蛋白復(fù)合溶液；步驟(2)通過濕法、干噴濕法紡絲工藝制得角蛋白復(fù)合纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的角蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的角蛋白粉末主要來源于雞毛、鴨毛、鵝毛、羊毛，其顆粒大小為50目-200目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的角蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的成纖高聚物主要為富含纖維素的物質(zhì)、聚丙烯腈。其中富含纖維素的物質(zhì)只要是指竹漿柏、麻漿柏、棉短絨、微晶纖維素、細(xì)菌纖維素、甘蔗渣、玉米秸桿等；聚丙烯腈的分子量為5萬_30萬ο
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的角蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的離子液體為1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1- 丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的角蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中角蛋白和成纖高聚物的總質(zhì)量占整個溶液體系中的質(zhì)量百分比為5-20%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的角蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中角蛋白可以是和一種成纖高聚物的復(fù)合也可以是兩種、多種成纖高聚物的復(fù)合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的角蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的溶解參數(shù)為:溶解溫度60-150°C，溶解時間30分鐘到12小時，機(jī)械攪拌速率為50r/min-500r/mino
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的角蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的濕法紡絲工藝參數(shù)為紡絲壓力:0.2-0.4MPa ;紡絲溫度:60_120°C ;凝固浴:水、無水乙醇或無水乙醇水溶液；凝固浴溫度:0-60°C ;水洗溫度:50-90°C，紡絲速度:lm-50m/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的角蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的干噴濕法紡絲的工藝參數(shù)是在上述濕法紡絲工藝中增加0.5-10厘米的空氣浴長度。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的角蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中所制得角蛋白復(fù)合纖維其角蛋白含量占整個復(fù)合纖維的質(zhì)量百分比為5-80 %。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的角蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:本發(fā)明所紡制的角蛋白復(fù)合纖維應(yīng)用于人造假發(fā)、組織工程等方面。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種角蛋白復(fù)合纖維的制備方法，包括步驟(1)將干燥的角蛋白粉末、成纖高聚物、離子液體等混合，在一定溫度下機(jī)械攪拌溶解制得角蛋白復(fù)合溶液；(2)通過濕法、干噴濕法紡絲工藝制得角蛋白復(fù)合纖維。本發(fā)明所用角蛋白來自雞毛、鴨毛、鵝毛、羊毛等加工業(yè)的下腳料，對這些廢棄物的再利用，一方面增加了經(jīng)濟(jì)收益，另一方面降低了對環(huán)境的污染。而且所選的成纖高聚物都能夠和角蛋白一起溶解在同一種離子液體中，具有高效、簡捷的特點(diǎn)。紡制的再生角蛋白復(fù)合纖維相比純角蛋白纖維的強(qiáng)度和斷裂伸長率有大幅提高，增加了實(shí)際使用價值，此種角蛋白復(fù)合纖維在服裝、人造假發(fā)、組織工程等方面具有潛在應(yīng)用。此外，本發(fā)明所使用的溶劑離子液體可以完全回收，不污染環(huán)境，具有可持續(xù)發(fā)展的意義。
【IPC分類】D01F8-08, D01F8-02
【公開號】CN104862818
【申請?zhí)枴緾N201510313099
【發(fā)明人】馬博謀, 侯秀良, 喬雪
【申請人】江南大學(xué)
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年6月9日