一種醫(yī)用復(fù)合纖維三維結(jié)構(gòu)敷料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種醫(yī)用復(fù)合纖維三維結(jié)構(gòu)敷料的制備方法，以質(zhì)量濃度為10％的PCL/RCSC六氟異丙醇溶液作為紡絲溶液，在本發(fā)明提出的靜電紡絲?溶液收集裝置上紡絲，紡絲電壓10kv、紡絲距離10cm，用4500mg/L的納米銀溶液為浴液，根據(jù)噴絲速度設(shè)定浴液的加入流速，使新紡出的納米纖維不斷接觸到新加入的納米銀溶液，便在纖維絲接收基板上獲得包覆有納米銀的PCL/RCSC復(fù)合纖維，再用非織造工藝中常用的刺針加固纖維三次，用蒸餾水浸泡材料1分鐘以移除酒精，之后用冷凍干燥機(jī)干燥5天，即可獲得含納米銀的PCL/RCSC復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料。本方法獲得的三維結(jié)構(gòu)敷料改善了現(xiàn)有敷料力學(xué)穩(wěn)定性較差，空間支撐不足，孔隙率不夠大的缺陷。
【專利說明】
一種醫(yī)用復(fù)合纖維三維結(jié)構(gòu)敷料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種制備醫(yī)用復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]醫(yī)用敷料可用來覆蓋和治療傷口以保護(hù)人體，它們的功能是控制傷口滲出液、防止傷口因外界微生物的侵入而受到更大的破壞、同時(shí)有效促進(jìn)傷口愈合等。傳統(tǒng)的棉敷料因其和皮膚的親和性較差，容易結(jié)痂，傷口容易感染，且無法載藥，已經(jīng)無法滿足人們對(duì)敷料的要求。
[0003]近年來，隨著對(duì)材料技術(shù)的發(fā)展和醫(yī)療界對(duì)傷口愈合過程的更多理解，可為傷口周圍建立一個(gè)濕潤(rùn)的環(huán)境、激勵(lì)和促進(jìn)傷口的愈合，抑制細(xì)菌生長(zhǎng)，減輕疼痛的新型高科技醫(yī)用敷料不斷的被研發(fā)出來。聚合物納米纖維材料由于其小尺度，會(huì)呈現(xiàn)出與常規(guī)纖維材料不可比擬的性質(zhì)，為高科技新型醫(yī)用敷料提供了一種新的研究途徑。其中靜電紡絲技術(shù)被認(rèn)為是制備納米纖維的一種高效、簡(jiǎn)單的加工工藝方法，它能夠直接、連續(xù)的制備出納米纖維。得到的電紡纖維直徑較小，且不規(guī)則堆砌形成無紡布形狀的膜材料，因此具有比表面積大、孔隙率較高和相互之間連通形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)等特點(diǎn)。這些特點(diǎn)使靜電紡制纖維膜非常適合于制備醫(yī)用敷料，加速傷口愈合。然而，在使用過程中，纖維膜敷料的缺點(diǎn)也漸漸暴露出來，主要體現(xiàn)如下:
[0004]1、現(xiàn)有的纖維膜狀敷料厚度有限，使得其載藥量小、無法滿足長(zhǎng)久的緩釋抗菌功會(huì)K。
[0005]2、在更進(jìn)一步的需求中，現(xiàn)有的薄膜敷料孔隙率仍然不夠大，三維結(jié)構(gòu)敷料能提供比近似二維結(jié)構(gòu)的纖維膜敷料更大的孔隙率，以滿足更大孔隙率的醫(yī)用要求。
[0006]3、纖維膜柔軟，力學(xué)性能較差，外形不夠穩(wěn)定，容易被外力破壞，在用于特殊部位時(shí)往往出現(xiàn)損壞。并且，創(chuàng)面敷料在用于皮膚支架需要有三維結(jié)構(gòu)，達(dá)到空間支撐的作用，薄膜不具備這個(gè)要求。這些缺陷使臨床效果受到很大的影響。
[0007]綜上，要解決這些難題，研發(fā)一種具有穩(wěn)定三維結(jié)構(gòu)的敷料是當(dāng)下的需要解決的問題。
[0008]由于靜電紡絲技術(shù)具有簡(jiǎn)單、通用、便于操作、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，近年來已經(jīng)成為制備納米纖維材料的主流技術(shù)，用于大量生產(chǎn)納米纖維生物醫(yī)用材料。通過靜電紡絲制造的三維結(jié)構(gòu)納米纖維材料也逐漸廣泛應(yīng)用于人體組織工程支架、藥物緩釋材料、催化載體、過濾材料等多個(gè)技術(shù)領(lǐng)域。三維結(jié)構(gòu)的靜電紡絲納米材料具有空間支撐作用，且具有一定的體積和孔徑能載藥、緩釋藥物或使細(xì)胞通過等。這決定了三維納米結(jié)構(gòu)在生物醫(yī)用方面具有極大用途，如制備生物組織支架，尤其涉及在醫(yī)用敷料方面。靜電紡絲技術(shù)已成為制造三維結(jié)構(gòu)敷料的首選方法。
[0009]目前通過靜電紡絲制造三維結(jié)構(gòu)納米材料的方式，根據(jù)常見的裝置特點(diǎn)大致可以分為以下幾種:
[0010]1、纖維自助裝:纖維直接在正負(fù)高壓電極收集板上沉積，形成交錯(cuò)雜亂纖維團(tuán)，經(jīng)過一段時(shí)間累積成三維結(jié)構(gòu)。
[0011 ] 2、固體目標(biāo)物輔助收集:在傳統(tǒng)基礎(chǔ)上用固體如金屬塊作為收集極，纖維在上面堆積成三維結(jié)構(gòu)。
[0012]3、液體輔助收集:將金屬電極至于裝有浴液的絕緣器皿底部，電極接地，纖維在浴液中形成三維結(jié)構(gòu)。
[0013]對(duì)現(xiàn)有裝置優(yōu)缺點(diǎn)分析:隨著三維結(jié)構(gòu)的材料需求越來越大，對(duì)其厚度、形狀、力學(xué)性能、孔隙率等等條件的要求越來越高。傳統(tǒng)的纖維自組裝和固體目標(biāo)物輔助收集的方法，具有纖維分布散亂或不夠均勻，厚度不均勻，形成的三維結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性差，形狀不規(guī)則等缺點(diǎn)。而傳統(tǒng)的液體輔助收集裝置，通過在接收裝置中，選擇不同表面張力的浴液也只能緩解來改進(jìn)傳統(tǒng)方式的纖維體積密度過大的缺點(diǎn)，無法制備形貌可控厚度均勻且具有一定力學(xué)性質(zhì)的靜電紡絲三維結(jié)構(gòu)納米纖維團(tuán)塊。另外，就噴絲針頭而言，傳統(tǒng)的針板式靜電紡絲，噴絲頭的噴絲面積較大。靜電紡絲如果僅僅采用常用的噴絲頭向溶液接收裝置中噴絲時(shí)，只能使噴絲頭靜電紡絲出來的纖維漂浮在浴液中，形成膜狀漂浮物，不利于纖維小范圍內(nèi)堆積。而且噴絲的面積較大，很可能使纖維粘附在浴液槽上，只能形成分布大寬大厚度極小的膜，無法形成具有一定厚度的三維結(jié)構(gòu)靜電紡絲纖維團(tuán)塊物。而目前尚且缺乏綜合解決這些問題的有效途徑。因此，如何實(shí)現(xiàn)靜電紡絲制成大小可控、具有可見厚度三維結(jié)構(gòu)的納米纖維團(tuán)塊狀制品，是目前有待研究的技術(shù)問題。
[0014]綜合這些，為了解決纖維在特定小區(qū)域內(nèi)堆積成型，纖維厚度分布均勻的問題，實(shí)現(xiàn)具有穩(wěn)定三維結(jié)構(gòu)的納米纖維團(tuán)塊狀敷料的生產(chǎn)，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種新的靜電紡絲-溶液輔助收集裝置來幫助完成敷料制造。
[0015]由于三維結(jié)構(gòu)材料由于本身孔隙率較大，如果制成大孔徑材料，很容易造成其已有力學(xué)穩(wěn)定性的缺失。因此需要有支撐結(jié)構(gòu)以促進(jìn)其穩(wěn)定，通常采用一些加固方式來實(shí)現(xiàn)。
[0016]在申請(qǐng)?zhí)枮?01510259275.1的專利中公布了一種可用于醫(yī)用敷料的針刺加固工藝，通過刺針的針刺，形成上百微米的大孔徑。在較厚的三維結(jié)構(gòu)材料中，被證明有助于滲透，有效解決了細(xì)胞在三維結(jié)構(gòu)納米纖維材料上的滲透問題;并且加固了材料，使其力學(xué)穩(wěn)定性得到補(bǔ)充。既通過針刺形成大孔徑，又解決了納米纖維材料力學(xué)穩(wěn)定性不足的問題。
[0017]近年來出現(xiàn)了多種聚合物為原料的納米纖維敷料，基本分類如:天然材料類，合成高分子材料類，無機(jī)材料類和復(fù)合材料類。
[0018]聚己內(nèi)酯(PCL)是半結(jié)晶聚合物，無毒性且具有良好的生物相容性，近年已經(jīng)開始醫(yī)用于藥物緩釋、生物支架材料等醫(yī)用領(lǐng)域。PCL具有較低的玻璃化溫度使其在室溫下呈橡膠態(tài)，而分子結(jié)構(gòu)中五個(gè)亞甲基的存在，具有較強(qiáng)的疏水性和相對(duì)緩慢的降解速率，難以調(diào)節(jié)材料的親疏水平衡，不滿足作為敷料的條件。林蛙皮膠原蛋白(RCSC)是從東北林蛙表皮組織中分離提純得到的天然蛋白質(zhì)，來源豐富，具有低抗原性、生物可降解性、良好的生物相容性。對(duì)皮膚創(chuàng)傷修復(fù)具有較強(qiáng)的促進(jìn)作用。由膠原制得的敷料具有很強(qiáng)的親水性及吸水性，可以吸收大量組織滲出物，防止傷口干結(jié)，起到潤(rùn)滑作用。止血作用好，使創(chuàng)口滲血很快凝固，且黏附性好，可長(zhǎng)時(shí)間用于傷口覆蓋，并為表皮細(xì)胞的迀移、增殖鋪墊了支架，有利于上皮細(xì)胞的增生修復(fù)，為創(chuàng)面愈合提供良好的營(yíng)養(yǎng)基礎(chǔ)，逐漸被人體組織吸收。純膠原蛋白主要缺點(diǎn)是彈性差，質(zhì)脆，不耐水，在潮濕環(huán)境易受細(xì)菌侵蝕而變質(zhì)，降解速度不易控制。這兩種材料具有極強(qiáng)的互補(bǔ)性。納米銀因其具有的被廣泛認(rèn)可的殺菌作用，在敷料中廣泛的應(yīng)用，來彌補(bǔ)材料自身殺菌性能的不足，并且能控制其含量實(shí)現(xiàn)制備不同殺菌效果要求的產(chǎn)品。
[0019]在申請(qǐng)?zhí)枮?01210163445.2的專利中公布了一種可用于醫(yī)用敷料含納米銀的復(fù)合纖維膜的制備方法，通過在纖維薄膜中加載了納米銀，有效的抑制了細(xì)菌的生長(zhǎng)，有效的改善了材料的抑菌性能。
[0020]在申請(qǐng)?zhí)枮?01510155478.6的專利中公布了一種林蛙皮膠原蛋白的制備方法，有效的提取了林蛙皮膠原蛋白，可供利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0021]本發(fā)明旨在為改善現(xiàn)有敷料力學(xué)穩(wěn)定性較差，空間支撐不足，孔隙率不夠大的問題，提出一種醫(yī)用復(fù)合纖維三維結(jié)構(gòu)敷料的制備方法。該復(fù)合纖維三維結(jié)構(gòu)敷料具有優(yōu)異的抑菌促進(jìn)組織再生的性能。
[0022]所述的聚己內(nèi)酯(PCL)是常用的生物醫(yī)用載體材料，林蛙皮膠原蛋白(RCSC)已經(jīng)被證明和聚己內(nèi)酯具有鮮明的互補(bǔ)性，并且自身具有一定抗菌作用，可用于生物醫(yī)用材料的制備。
[0023]本發(fā)明一種醫(yī)用復(fù)合纖維三維結(jié)構(gòu)敷料的制備方法，包括以下步驟:
[0024]a.紡絲溶液的制備:
[0025]將PCURCSC以1:1的質(zhì)量比混合后，溶解于六氟異丙醇有機(jī)溶劑中，磁力攪拌6h，制得PCL/RCSC質(zhì)量濃度為1 %的紡絲溶液，將該紡絲溶液置入靜電紡絲機(jī)的儲(chǔ)液裝置中；
[0026]b.在本發(fā)明提出的靜電紡絲-溶液收集裝置上紡絲:
[0027]設(shè)定靜電紡絲條件:紡絲電壓10kv、紡絲距離10cm，用4500mg/L的納米銀溶液為浴液，根據(jù)噴絲速度設(shè)定浴液的加入流速，使新紡出的納米纖維不斷接觸到新加入的納米銀溶液，便在纖維絲接收基板上獲得包覆有納米銀的PCL/RCSC復(fù)合纖維；
[0028]c.將步驟b獲得的復(fù)合纖維三維結(jié)構(gòu)敷料用非織造工藝中常用的刺針，用邊長(zhǎng)為2 cm、針密為16枚每平方厘米的正方形針布，針刺深度0.5 cm，加固纖維三次，促進(jìn)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，過程中厚度有所減小，并形成大孔徑，之后，用蒸餾水浸泡材料I分鐘以移除酒精，之后用冷凍干燥機(jī)干燥5天，即可獲得含納米銀的PCL/RCSC復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料。
[0029]步驟b中所述的本發(fā)明提出的靜電紡絲-溶液收集裝置，其特征在于:
[0030]在紡絲針頭端部設(shè)有一同與靜電紡絲機(jī)的高壓靜電發(fā)生裝置正極相連接的針頭極板;在溶液槽壁上設(shè)有與浴液儲(chǔ)液裝置相連通的輸液管。
[0031 ]本發(fā)明含納米銀的PCL/RCSC復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料，是在本發(fā)明提出的靜電紡絲-溶液收集裝置下獲得的具有大厚度的塊狀敷料。成型的纖維直徑符合常見靜電紡絲制備出的納米纖維直徑尺度，在幾十納米到幾微米之間。這個(gè)尺度的材料與細(xì)胞外基質(zhì)在尺寸和形貌上存在一定的相似性，經(jīng)常用于模擬天然的細(xì)胞外基質(zhì)。此外，具有三維結(jié)構(gòu)的復(fù)合納米纖維敷料已被證實(shí)擁有比纖維膜敷料更高的孔隙率，更加有利于細(xì)胞的粘附、生長(zhǎng)和增殖，是制備細(xì)胞培養(yǎng)載體、組織工程支架、傷口創(chuàng)傷敷料、藥物緩釋劑的優(yōu)良材料。
[0032]因此，本發(fā)明通過新設(shè)計(jì)靜電紡絲-溶液收集裝置，將聚己內(nèi)酯和林蛙皮膠原蛋白制成三維結(jié)構(gòu)的材料，在材料中附著納米銀因子，之后經(jīng)過相同情況的針刺加固，穩(wěn)定力學(xué)性質(zhì)，且形成大孔徑通道，有助于滲透。最后凍干成型，制成敷料。該敷料能有效的抑制細(xì)菌生長(zhǎng)，促進(jìn)組織再生。既強(qiáng)化了現(xiàn)有納米纖維膜敷料具有的優(yōu)良的理化生物學(xué)性能，又兼?zhèn)浯龠M(jìn)組織更快的再生誘導(dǎo)性能。
[0033]本發(fā)明的實(shí)施方式是:
[0034]開始時(shí)按照參數(shù)調(diào)節(jié)和搭建裝置，并且根據(jù)已知常用的參數(shù)，(紡絲液流速一般為
0.008-0.0161111/1^11和電壓8-121^左右)進(jìn)行紡絲，實(shí)驗(yàn)中噴絲針頭噴出的紡絲溶液在納米銀浴液中析出成絲，并且相互貼合糾纏在一起，隨著浴液平面升高，紡出的絲就會(huì)自然在更高的高度析出，堆在上方，形成纖維團(tuán)塊，納米銀隨著溶液流動(dòng)不斷經(jīng)過材料表面，自然的沉積包覆在材料的三維結(jié)構(gòu)內(nèi)部。
[0035]靜電紡絲-溶液收集裝置，通常情況下，收集的納米纖維漂浮在浴液表面，自然堆積，形貌難以固定，且不利浴液充分接觸。而本裝置可以通過逐步加入浴液實(shí)現(xiàn)浴液和纖維充分接觸，促進(jìn)纖維析出和納米銀沉積包覆，并且能通過更改浴液流速影響纖維析出速率來改變其厚度和空間孔隙大小:不改變其他條件只提高浴液速度(如:從2ml/min提高到4ml/min)，纖維在單個(gè)截面中含量減少，厚度增加的更快，紡出的纖維團(tuán)塊更厚，但結(jié)構(gòu)相對(duì)松散;同理，適當(dāng)減少浴液速度能使材料厚度更小，但結(jié)構(gòu)相對(duì)緊密。
[0036]實(shí)驗(yàn)表明，噴絲針頭上的極板能有效減少泰勒錐的角度，形成較小的噴絲面積。根據(jù)場(chǎng)強(qiáng)疊加原理，已知的電場(chǎng)方向會(huì)順著隨外加電場(chǎng)對(duì)其施加的矢量趨勢(shì)而改變，外加電場(chǎng)越強(qiáng)，改變?cè)矫黠@，最后疊加的方向遵守矢量合成平行四邊形定則。針頭極板距離噴絲針頭的噴絲口足夠近。距離極板越近的地方，電場(chǎng)強(qiáng)度越大，噴絲口的泰勒錐收到外加電場(chǎng)近似豎直向下的矢量影響使得噴絲角度變窄，使得溶液收集裝置上析出范圍較小的纖維分布。實(shí)驗(yàn)表明，在極板距離噴絲口垂直距離約5.5mm對(duì)應(yīng)收集極直徑1.5cm時(shí)效果較佳，但不排除具有更多的組合方案的可能。
[0037]本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)異效果:
[0038]1、本發(fā)明裝置的針頭極板由于其具有的外加電場(chǎng)作用，能有效的減小噴絲針頭噴絲的范圍半徑，有利于特定小區(qū)域中纖維匯聚累積厚度，并且紡絲纖維的納米尺度及其形貌特征不會(huì)因此改變，如圖3所示，在15kv電壓下紡織獲得截面為5um、100um、500um的復(fù)合敷料的掃描電鏡圖。為現(xiàn)有的紡絲技術(shù)提供了控制噴絲范圍的簡(jiǎn)單可行的方案。
[0039]2、本發(fā)明裝置的浴液流速能適當(dāng)調(diào)整，能在半徑和高度上一定程度控制纖維堆成型的形狀:提高浴液速度紡出的纖維團(tuán)塊更細(xì)長(zhǎng)，減少浴液速度纖維團(tuán)塊更短粗。實(shí)現(xiàn)了對(duì)靜電紡絲納米纖維團(tuán)塊狀物的形貌控制，對(duì)制造濕法靜電紡絲三維結(jié)構(gòu)納米纖維團(tuán)塊物對(duì)提供了新方式。
[0040]3、本發(fā)明裝置能紡出具有可控形貌、穩(wěn)定力學(xué)結(jié)構(gòu)、孔隙率大符合生物醫(yī)用要求的三維結(jié)構(gòu)的納米纖維塊狀物。為靜電紡絲出三維結(jié)構(gòu)的納米纖維團(tuán)塊物的紡制問題提供了新的解決方法，具有實(shí)用價(jià)值。此外，本發(fā)明裝置的組成簡(jiǎn)單，操作要求不高，成本低廉，可行有效。
【附圖說明】
[0041 ]圖1是本發(fā)明靜電紡絲-溶液接收裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0042]圖2是20分鐘內(nèi)浴液速度不同紡出的纖維塊成品對(duì)比圖；
[0043]其中，左圖為4ml/min浴液流速下獲得的纖維塊成品，右圖為2ml/min浴液流速下獲得的纖維塊成品；
[0044]圖3本發(fā)明裝置可紡出納米纖維成品在15kv電壓下截面的5um、100um、500um掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0045]實(shí)施例1
[0046]參照?qǐng)D1，用于本發(fā)明方法的靜電紡絲-溶液收集裝置，包括:靜電紡絲機(jī)的高壓靜電發(fā)生裝置4、與紡絲液儲(chǔ)液裝置I連通的噴絲針頭2、設(shè)置在噴絲針頭2端部的針頭極板3、設(shè)置在噴絲針頭2下方的浴液槽6、設(shè)置在溶液槽壁上與浴液儲(chǔ)液裝置相連通的輸液管7，接收極板5、與浴液儲(chǔ)液裝置相連通的輸液管7，噴絲針頭2和針頭極板3—同與靜電紡絲機(jī)的高壓靜電發(fā)生裝置正極相連接，接收極板5與靜電紡絲機(jī)的高壓靜電發(fā)生裝置負(fù)極相連接。
[0047]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但這些實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并非對(duì)本發(fā)明的具體限定。
[0048]以下為采用不同工藝參數(shù)下含納米銀的PCL/RCSC復(fù)合纖維三維結(jié)構(gòu)敷料的制備。
[0049]實(shí)施例2
[0050]1.紡絲溶液的制備:稱取PCURCSC各0.16g，溶解在2ml六氟異丙醇有機(jī)溶劑中，之后磁力攪拌6h，此時(shí)即獲得10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PCL/RCSC混合紡絲溶液;將紡絲溶液置入設(shè)計(jì)的靜電紡絲-溶液收集裝置的儲(chǔ)液裝置中。
[0051]2.在新設(shè)計(jì)的靜電紡絲-溶液收集裝置上，設(shè)定靜電紡絲條件:紡絲電壓10kv、紡絲距離10cm、浴液流速2ml/min，用Omg/L的納米銀溶液為浴液，紡制三維結(jié)構(gòu)的納米纖維團(tuán)塊。紡制時(shí)間為30min。
[0052]3.紡絲結(jié)束后，用非織造工藝中常用的刺針，用邊長(zhǎng)為2cm、針密為16枚每平方厘米的正方形針布，針刺深度0.5cm，加固纖維團(tuán)塊三次，促進(jìn)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，并形成大孔徑。然后，用蒸餾水浸泡材料一分鐘以移除酒精，之后用冷凍干燥機(jī)干燥5天，之后用冷凍干燥機(jī)干燥3-5天定型，之后即可獲得含納米銀的PCL/RCSC復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料。所獲得復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料，其納米纖維層的厚度為0.54cm，納米纖維平均直徑為631nm。
[0053]實(shí)施例3
[0054]1.紡絲溶液的制備:稱取PCURCSC各0.16g，溶解在2ml六氟異丙醇有機(jī)溶劑中，之后磁力攪拌6h，此時(shí)即獲得10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PCL/RCSC混合紡絲溶液;將紡絲溶液置入設(shè)計(jì)的靜電紡絲-溶液收集裝置的儲(chǔ)液裝置中。
[0055]2.在新設(shè)計(jì)的靜電紡絲-溶液收集裝置上，設(shè)定靜電紡絲條件:紡絲電壓10kv、紡絲距離10cm、浴液流速2ml/min，用1500mg/L的納米銀溶液為浴液，紡制三維結(jié)構(gòu)的納米纖維團(tuán)塊。紡制時(shí)間為30min。
[0056]3.紡絲結(jié)束后，用非織造工藝中常用的刺針，用邊長(zhǎng)為2cm、針密為16枚每平方厘米的正方形針布，針刺深度0.5cm，加固纖維團(tuán)塊三次，促進(jìn)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，并形成大孔徑。然后，用蒸餾水浸泡材料一分鐘以移除酒精，之后用冷凍干燥機(jī)干燥5天，之后用冷凍干燥機(jī)干燥3-5天定型，之后即可獲得含納米銀的PCL/RCSC(林蛙皮膠原蛋白)復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料。所獲得復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料，其納米纖維層的厚度為0.48cm，納米纖維平均直徑為550nm。
[0057]實(shí)施例4
[0058]1.紡絲溶液的制備:稱取PCURCSC各0.16g，溶解在2ml六氟異丙醇有機(jī)溶劑中，之后磁力攪拌6h，此時(shí)即獲得10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PCL/RCSC混合紡絲溶液;將紡絲溶液置入設(shè)計(jì)的靜電紡絲-溶液收集裝置的儲(chǔ)液裝置中。
[0059]2.在新設(shè)計(jì)的靜電紡絲-溶液收集裝置上，設(shè)定靜電紡絲條件:紡絲電壓10kv、紡絲距離10cm、浴液流速2ml/min，用3000mg/L的納米銀溶液為浴液，紡制三維結(jié)構(gòu)的納米纖維團(tuán)塊。紡制時(shí)間為30min。
[0060]3.紡絲結(jié)束后，用非織造工藝中常用的刺針，用邊長(zhǎng)為2cm、針密為16枚每平方厘米的正方形針布，針刺深度0.5cm，加固纖維團(tuán)塊三次，促進(jìn)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，并形成大孔徑。然后，用蒸餾水浸泡材料一分鐘以移除酒精，之后用冷凍干燥機(jī)干燥5天，之后用冷凍干燥機(jī)干燥3-5天定型，之后即可獲得含納米銀的PCL/RCSC(林蛙皮膠原蛋白)復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料。所獲得復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料，其納米纖維層的厚度為0.48cm，納米纖維平均直徑為550nm。
[0061 ] 實(shí)施例5
[0062]1.紡絲溶液的制備:稱取PCURCSC各0.16g，溶解在2ml六氟異丙醇有機(jī)溶劑中，之后磁力攪拌6h，此時(shí)即獲得10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PCL/RCSC混合紡絲溶液;將紡絲溶液置入設(shè)計(jì)的靜電紡絲-溶液收集裝置的儲(chǔ)液裝置中。
[0063]2.在新設(shè)計(jì)的靜電紡絲-溶液收集裝置上，設(shè)定靜電紡絲條件:紡絲電壓10kv、紡絲距離10cm、浴液流速2ml/min，用4500mg/L的納米銀溶液為浴液，紡制三維結(jié)構(gòu)的納米纖維團(tuán)塊。紡制時(shí)間為30min。
[0064]3.紡絲結(jié)束后，用非織造工藝中常用的刺針，用邊長(zhǎng)為2cm、針密為16枚每平方厘米的正方形針布，針刺深度0.5cm，加固纖維團(tuán)塊三次，促進(jìn)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，并形成大孔徑。然后，用蒸餾水浸泡材料一分鐘以移除酒精，之后用冷凍干燥機(jī)干燥5天，之后用冷凍干燥機(jī)干燥3-5天定型，之后即可獲得含納米銀的PCL/RCSC復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料。所獲得復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料，其納米纖維層的厚度為0.43 cm，納米纖維平均直徑為6 2 5nm ο
[0065]附圖3為該實(shí)施例制得的復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料在15kv電壓不同倍率下的截面掃描電鏡圖。
[0066]實(shí)施例6
[0067]1.紡絲溶液的制備:稱取PCURCSC各0.16g，溶解在2ml六氟異丙醇有機(jī)溶劑中，之后磁力攪拌6h，此時(shí)即獲得10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PCL/RCSC混合紡絲溶液;將紡絲溶液置入設(shè)計(jì)的靜電紡絲-溶液收集裝置的儲(chǔ)液裝置中。
[0068]2.在新設(shè)計(jì)的靜電紡絲-溶液收集裝置上，設(shè)定靜電紡絲條件:紡絲電壓10kv、紡絲距離10cm、浴液流速2ml/min，用6000mg/L的納米銀溶液為浴液，紡制三維結(jié)構(gòu)的納米纖維團(tuán)塊。紡制時(shí)間為30min。
[0069]3.紡絲結(jié)束后，用非織造工藝中常用的刺針，用邊長(zhǎng)為2cm、針密為16枚每平方厘米的正方形針布，針刺深度0.5cm，加固纖維團(tuán)塊三次，促進(jìn)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，并形成大孔徑。然后，用蒸餾水浸泡材料一分鐘以移除酒精，之后用冷凍干燥機(jī)干燥5天，之后用冷凍干燥機(jī)干燥3-5天定型，之后即可獲得含納米銀的PCL/RCSC復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料。所獲得復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料，其納米纖維層的厚度為0.46 cm，納米纖維平均直徑為6 30nm。
[0070]本發(fā)明制備的含納米銀PCL/RCSC復(fù)合纖維三維結(jié)構(gòu)敷料，通過抑菌實(shí)驗(yàn)證明，材料有良好的抑菌效果，能長(zhǎng)期起到抑菌作用，以促進(jìn)傷口愈合。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種醫(yī)用復(fù)合纖維三維結(jié)構(gòu)敷料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: a.紡絲溶液的制備: 將PCL、RCSC以1:1的質(zhì)量比混合后，溶解于六氟異丙醇有機(jī)溶劑中，磁力攪拌6h，制得PCL/RCSC質(zhì)量濃度為10%的紡絲溶液，將該紡絲溶液置入靜電紡絲機(jī)的儲(chǔ)液裝置中； b.在本發(fā)明提出的靜電紡絲-溶液收集裝置上紡絲: 設(shè)定靜電紡絲條件:紡絲電壓1kv、紡絲距離1cm，用4500mg/L的納米銀溶液為浴液，根據(jù)噴絲速度設(shè)定浴液的加入流速，使新紡出的納米纖維不斷接觸到新加入的納米銀溶液，便在纖維絲接收基板上獲得包覆有納米銀的PCL/RCSC復(fù)合纖維； c.將步驟b獲得的復(fù)合纖維三維結(jié)構(gòu)敷料用非織造工藝中常用的刺針，用邊長(zhǎng)為2cm、針密為16枚每平方厘米的正方形針布，針刺深度0.5cm，加固纖維三次，促進(jìn)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，過程中厚度有所減小，并形成大孔徑，之后，用蒸餾水浸泡材料I分鐘以移除酒精，之后用冷凍干燥機(jī)干燥5天，即可獲得含納米銀的PCL/RCSC復(fù)合納米纖維三維結(jié)構(gòu)敷料。
【文檔編號(hào)】A61L15/26GK106012297SQ201610504600
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月30日
【發(fā)明人】張梅, 林瀚, 曾潔慧, 李子琪, 馬亞莉, 唐亞軍, 王超龍
【申請(qǐng)人】吉林大學(xué)