專利名稱：Eks纖維的定性檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種EKS纖維的定性檢測方法。
背景技術(shù)：
EKS (依克絲)纖維就是屬于此類型的一種新型智能差別化合成纖維，由日本東洋紡公司推出。EKS纖維能隨外界環(huán)境和穿著空間的變化而變化，自創(chuàng)舒適穿著感覺的呼吸纖維，這種纖維的創(chuàng)造理念是“提供為人們營造舒適生活的功能纖維”。EKS纖維不僅可調(diào)節(jié)人體與服裝之間的溫度及濕度，還具有保護(hù)人體與環(huán)境的功能。在寒冷的冬季穿著EKS纖維制品，利用其吸汗并產(chǎn)生吸附熱量的功能，使人體與服裝之間的溫度升高，而感到溫暖舒適。它是該公司對(duì)聚丙烯酸分子鏈進(jìn)行高親水化處理，分子鏈中引入一NH2和一COOH基團(tuán)，并進(jìn)行交聯(lián)處理，得到強(qiáng)吸濕性能的纖維。由于這種纖維的親水性基團(tuán)的含量超過了任何一種天然纖維，故吸濕性特別高，而且通過調(diào)整纖維的結(jié)構(gòu)，使得纖維的吸濕放熱和脫濕吸熱過程得以平穩(wěn)進(jìn)行，吸濕和放濕速度可以調(diào)節(jié)到木棉纖維的一半左右。它屬于“亞烯酸鹽系纖維”。它不僅能夠?qū)⑷梭w皮膚蒸發(fā)出的水蒸氣轉(zhuǎn)換為熱量，達(dá)到保暖的效果，還可以將人體多余汗氣及時(shí)吸收，以達(dá)到干爽舒適，所以EKS又是一種能隨外界環(huán)境和穿著空間變化而自創(chuàng)舒適穿著感覺的呼吸纖維。與天然纖維相比，EKS纖維的吸濕和放熱速度比較緩慢，可以均勻地釋放，從而使衣內(nèi)溫度調(diào)節(jié)緩和，能防止出汗后的冷感。因此，目前主要被廣泛用于女士貼身保暖內(nèi)衣，滿足女士對(duì)秋冬衣服輕、薄、暖的需求。在國內(nèi)，使用“EKS”的內(nèi)衣銷售量以每年100萬件的趨勢遞增，目前已超過600萬件。并且目前它的應(yīng)用領(lǐng)域已經(jīng)向男士服裝、運(yùn)動(dòng)裝等方向發(fā)展，其應(yīng)用前景將十分廣闊。新世紀(jì)下人們對(duì)差別化合成纖維提出了更高的要求，將由單一的差別化性能向復(fù)合的差別化性能方向發(fā)展，即一種差別化纖維同時(shí)具有幾個(gè)特殊的性能。EKS纖維符合纖維差別化發(fā)展方向，它不僅具有超過天然纖維的優(yōu)越吸濕性能，還具有控制PH值、阻燃性、抗起球和防靜電、除臭性和抗菌防臭等多種功能，實(shí)現(xiàn)合成纖維的多功能化。利用EKS纖維的上述特性，可以研制出許多新的差別化多功能性面料，滿足人們不同的需求。目前由EKS纖維研制的面料除了具有上述的三大功能(調(diào)濕、保溫、舒適)夕卜， 還具有吸水性、干燥性、防水性、靜電性、抗起球性、阻燃性、除臭性、和抗菌防臭等功能。因此，EKS纖維所具有的性能在無限地?cái)U(kuò)大，市場前景看好。EKS纖維越來越受到人們的廣泛關(guān)注，而目前關(guān)于EKS纖維的性能、結(jié)構(gòu)的研究卻很少涉及到，因此有必要對(duì)其進(jìn)行系統(tǒng)的定性研究，既可以讓我們充分認(rèn)識(shí)其性能、特點(diǎn)，了解其結(jié)構(gòu)，又可以進(jìn)一步擴(kuò)展其用途范圍，開發(fā)其應(yīng)用領(lǐng)域，對(duì)功能紡織品的開發(fā)，豐富產(chǎn)品的種類，擴(kuò)大產(chǎn)品差別化， 滿足人們追求舒適、注重安全與環(huán)保的需要，具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷和不足，提供了一種檢測速度快、精度高的EKS纖維的定性檢測方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案一種EKS纖維的定性檢測方法，包括下述順序步驟
(1)燃燒檢測將纖維采用火焰燃燒，根據(jù)纖維靠近火焰、接觸火焰和離開火焰時(shí)的狀態(tài)及燃燒時(shí)顏色和燃燒后殘留物特征來辨別纖維，如果該纖維在靠近火焰時(shí)不熔化不收縮，在火焰中燃燒時(shí)為緩慢燃燒且冒白煙，在離開火焰時(shí)自滅，其殘留物為細(xì)而軟的黑色絮狀物，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束；
(2)顯微鏡檢測
縱面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，切取一定長度的纖維并提取部分置于載玻片上，滴上石蠟油，覆上蓋玻片，在顯微鏡下觀察纖維縱向形態(tài)；
橫截面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，先用單面刀片把纖維切平然后用火棉膠輕涂于纖維表面使之凝固，用單面刀片切取10 μ m 30 μ m的薄片，在顯微鏡下觀察纖維橫截面形態(tài)；
如果該纖維的縱向形態(tài)表面光滑且有細(xì)微的條紋，該纖維的橫裁面為圓形或近似圓形，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束；
(3)溶解檢測
將纖維置于不同的溶劑中，利用纖維在不同化學(xué)試劑中的溶解特性來鑒別纖維，如果該纖維在70%硫酸、36% 38%鹽酸、65% 68%硝酸、88%甲酸、N，N —二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、苯酚四氯乙烷、65%硫氰酸鈉以及20%氫氧化鈉中煮沸狀態(tài)下均為不溶，在95% 98% 硫酸中常溫狀態(tài)下不溶，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束；
(4)含氮呈色反應(yīng)試驗(yàn)
試管中放入試樣，并用碳酸鈉覆蓋，加熱產(chǎn)生氣體，試管口放上紅色石蕊試紙，如果試紙變藍(lán)色，說明有含氮物存在，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維， 檢測結(jié)束；
(5)含氯試驗(yàn)
將燒紅的銅絲接觸試樣后，移至火焰的氧化焰中，如發(fā)生綠色的火焰，說明有含氯物存在，則判斷不是EKS纖維，檢測結(jié)束；否則可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；
(6)紅外光譜檢測
將纖維拆成紗線置于硒化鋅材料上方，采用點(diǎn)對(duì)點(diǎn)采樣技術(shù)，使纖維與晶體材料緊密接觸，紅外光束在晶體內(nèi)發(fā)生衰減全反射后，通過纖維的反射信號(hào)獲得其有機(jī)成分的結(jié)構(gòu)信息，采用計(jì)算機(jī)軟件得到樣品的紅外吸收光譜如果該纖維紅外光譜的主要吸收峰波數(shù)為:585. 99cm"1,1213. 96 cm"1,1408. 59 cm—1， 1450.35 cm-1,1560. 38 cm-1,1664. 41 an1, 2926. 19 01^,3427.74 cnT1，則確定為 EKS 纖維， 否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束。步驟(1)燃燒檢測時(shí)，火焰的溫度應(yīng)達(dá)到纖維的燃燒溫度，在300°C以上，一般可選用酒精燈、酒精噴燈、煤氣燈等。本發(fā)明的檢測準(zhǔn)確率在99. 5%以上。優(yōu)選地，在步驟(5)和步驟(6)之間還包括步驟(5. 5)著色試驗(yàn)
配制著色劑
著色劑1號(hào)分散黃SE-4GL，3. Og;陽離子紅X-GRL，2. Og ；直接耐曬藍(lán)B2RL 8g用三級(jí)水定容至一升，在使用時(shí)稀釋5倍；
著色劑2號(hào)分散黃SE-4GL 3. Og ；陽離子藍(lán)X-GRRL 2. 5g ；直接紅12B 3. 5g用三級(jí)水定容至一升，在使用時(shí)稀釋5倍；
將2g試樣浸入60°C熱水浴中攪拌lOmin，使試樣浸透；將浸透的試樣放入40ml煮沸的著色劑中煮lmin，立即取出，用三級(jí)水充分沖洗，晾干，測試著色情況；
如果纖維試樣對(duì)著色劑1號(hào)的三次平均上染率在85 88%，且對(duì)著色劑2號(hào)的三次平均上染率在72 76%，則判斷可能是EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束ο增加步驟(5. 5)后，EKS纖維樣品的檢測準(zhǔn)確率可在99. 99%以上。本發(fā)明是一種綜合性鑒別纖維的方法，其運(yùn)用顯微鏡觀察法、燃燒法、紅外光譜法和溶解法等對(duì)纖維進(jìn)行綜合鑒別?？上扔萌紵ɑ蝻@微鏡法鑒別出纖維所屬的大類；然后采用其余方法逐一排除其他纖維，最后確定被鑒別纖維的品種。該種鑒別方法準(zhǔn)確、快速、 節(jié)約試樣。


圖1為本發(fā)明EKS纖維的縱向形態(tài)圖； 圖2為本發(fā)明EKS纖維的橫截面形態(tài)圖； 圖3為本發(fā)明EKS纖維的紅外光譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明，但并不是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。實(shí)施例1
如圖ι所示，一種EKS纖維的定性檢測方法，包括下述順序步驟
(1)燃燒檢測將纖維采用火焰燃燒，根據(jù)纖維靠近火焰、接觸火焰和離開火焰時(shí)的狀態(tài)及燃燒時(shí)顏色和燃燒后殘留物特征來辨別纖維，如果該纖維在靠近火焰時(shí)不熔化不收縮，在火焰中燃燒時(shí)為緩慢燃燒且冒白煙，在離開火焰時(shí)自滅，其殘留物為細(xì)而軟的黑色絮狀物，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束；
(2)顯微鏡檢測
縱面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，切取一定長度的纖維并提取部分置于載玻片上，滴上石蠟油，覆上蓋玻片，在顯微鏡下觀察纖維縱向形態(tài)；
橫截面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，先用單面刀片把纖維切平然后用火棉膠輕涂于纖維表面使之凝固，用單面刀片切取10 μ m 30 μ m的薄片，在顯微鏡下觀察纖維橫截面形態(tài)；
如果該纖維的縱向形態(tài)表面光滑且有細(xì)微的條紋(如圖1所示)，該纖維的橫裁面為圓形或近似圓形(如圖2所示)，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束；
(3)溶解檢測
將纖維置于不同的溶劑中，利用纖維在不同化學(xué)試劑中的溶解特性來鑒別纖維，如果該纖維在70%硫酸、36% 38%鹽酸、65% 68%硝酸、88%甲酸、N，N 一二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、苯酚四氯乙烷、65%硫氰酸鈉以及20%氫氧化鈉中煮沸狀態(tài)下均為不溶，在95% 98% 硫酸中常溫狀態(tài)下不溶，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束；
(4)含氮呈色反應(yīng)試驗(yàn)
試管中放入試樣，并用碳酸鈉覆蓋，加熱產(chǎn)生氣體，試管口放上紅色石蕊試紙，如果試紙變藍(lán)色，說明有含氮物存在，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維， 檢測結(jié)束；
(5)含氯試驗(yàn)
將燒紅的銅絲接觸試樣后，移至火焰的氧化焰中，如發(fā)生綠色的火焰，說明有含氯物存在，則判斷不是EKS纖維，檢測結(jié)束；否則可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；
(6)紅外光譜檢測
將纖維拆成紗線置于硒化鋅材料上方，采用點(diǎn)對(duì)點(diǎn)采樣技術(shù)，使纖維與晶體材料緊密接觸，紅外光束在晶體內(nèi)發(fā)生衰減全反射后，通過纖維的反射信號(hào)獲得其有機(jī)成分的結(jié)構(gòu)信息，采用計(jì)算機(jī)軟件得到樣品的紅外吸收光譜圖。如圖3所示，如果該纖維紅外光譜的主要吸收峰波數(shù)為585.9901^,1213.96 cm-1,1408. 59 cm-1,1450. 35 cm-1,1560. 38 cm-1,1664. 41 01^,2926.19 01^,3427.74 cnT1， 則確定為EKS纖維，否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束。實(shí)施例2
如圖1所示，一種EKS纖維的定性檢測方法，包括下述順序步驟
(1)燃燒檢測將纖維采用火焰燃燒，根據(jù)纖維靠近火焰、接觸火焰和離開火焰時(shí)的狀態(tài)及燃燒時(shí)顏色和燃燒后殘留物特征來辨別纖維，如果該纖維在靠近火焰時(shí)不熔化不收縮，在火焰中燃燒時(shí)為緩慢燃燒且冒白煙，在離開火焰時(shí)自滅，其殘留物為細(xì)而軟的黑色絮狀物，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束；
(2)顯微鏡檢測
縱面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，切取一定長度的纖維并提取部分置于載玻片上，滴上石蠟油，覆上蓋玻片，在顯微鏡下觀察纖維縱向形態(tài)；
橫截面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，先用單面刀片把纖維切平然后用火棉膠輕涂于纖維表面使之凝固，用單面刀片切取10 μ m 30 μ m的薄片，在顯微鏡下觀察纖維橫截面形態(tài)；
如果該纖維的縱向形態(tài)表面光滑且有細(xì)微的條紋(如圖1所示)，該纖維的橫裁面為圓形或近似圓形(如圖2所示)，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束；
(3)溶解檢測
將纖維置于不同的溶劑中，利用纖維在不同化學(xué)試劑中的溶解特性來鑒別纖維，如果該纖維在70%硫酸、36% 38%鹽酸、65% 68%硝酸、88%甲酸、N，N 一二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、苯酚四氯乙烷、65%硫氰酸鈉以及20%氫氧化鈉中煮沸狀態(tài)下均為不溶，在95% 98% 硫酸中常溫狀態(tài)下不溶，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束；5/5頁
(4)含氮呈色反應(yīng)試驗(yàn)
試管中放入試樣，并用碳酸鈉覆蓋，加熱產(chǎn)生氣體，試管口放上紅色石蕊試紙，如果試紙變藍(lán)色，說明有含氮物存在，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維， 檢測結(jié)束；
(5)含氯試驗(yàn)
將燒紅的銅絲接觸試樣后，移至火焰的氧化焰中，如發(fā)生綠色的火焰，說明有含氯物存在，則判斷不是EKS纖維，檢測結(jié)束；否則可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；
(5. 5)著色試驗(yàn)
配制著色劑
著色劑1號(hào)分散黃SE-4GL，3. Og;陽離子紅X-GRL，2. Og ；直接耐曬藍(lán)B2RL 8g用三級(jí)水定容至一升，在使用時(shí)稀釋5倍；
著色劑2號(hào)分散黃SE-4GL 3. Og ；陽離子藍(lán)X-GRRL 2. 5g ；直接紅12B 3. 5g用三級(jí)水定容至一升，在使用時(shí)稀釋5倍；
將2g試樣浸入60°C熱水浴中攪拌lOmin，使試樣浸透；將浸透的試樣放入40ml煮沸的著色劑中煮lmin，立即取出，用三級(jí)水充分沖洗，晾干，測試著色情況；
如果纖維試樣對(duì)著色劑1號(hào)的三次平均上染率在84 88%，且對(duì)著色劑2號(hào)的三次平均上染率在72 76%，則判斷可能是EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束；
(6)紅外光譜檢測
將纖維拆成紗線置于硒化鋅材料上方，采用點(diǎn)對(duì)點(diǎn)采樣技術(shù)，使纖維與晶體材料緊密接觸，紅外光束在晶體內(nèi)發(fā)生衰減全反射后，通過纖維的反射信號(hào)獲得其有機(jī)成分的結(jié)構(gòu)信息，采用計(jì)算機(jī)軟件得到樣品的紅外吸收光譜圖。 如圖3所示，如果該纖維紅外光譜的主要吸收峰波數(shù)為585.9901^,1213.96 cm-1,1408. 59 cm-1,1450. 35 cm-1,1560. 38 cm-1,1664. 41 an1, 2926. 19 01^,3427.74 cnT1， 則確定為EKS纖維，否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束。
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權(quán)利要求
1.一種EKS纖維的定性檢測方法，其特征在于包括下述順序步驟(1)燃燒檢測將纖維采用火焰燃燒，根據(jù)纖維靠近火焰、接觸火焰和離開火焰時(shí)的狀態(tài)及燃燒時(shí)顏色和燃燒后殘留物特征來辨別纖維，如果該纖維在靠近火焰時(shí)不熔化不收縮，在火焰中燃燒時(shí)為緩慢燃燒且冒白煙，在離開火焰時(shí)自滅，其殘留物為細(xì)而軟的黑色絮狀物，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束；(2)顯微鏡檢測縱面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，切取一定長度的纖維并提取部分置于載玻片上，滴上石蠟油，覆上蓋玻片，在顯微鏡下觀察纖維縱向形態(tài)；橫截面制片將適量纖維嵌于哈氏切片器凹槽中，先用單面刀片把纖維切平然后用火棉膠輕涂于纖維表面使之凝固，用單面刀片切取10 μ m 30 μ m的薄片，在顯微鏡下觀察纖維橫截面形態(tài)；如果該纖維的縱向形態(tài)表面光滑且有細(xì)微的條紋，該纖維的橫裁面為圓形或近似圓形，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束；(3)溶解檢測將纖維置于不同的溶劑中，利用纖維在不同化學(xué)試劑中的溶解特性來鑒別纖維，如果該纖維在70%硫酸、36% 38%鹽酸、65% 68%硝酸、88%甲酸、N，N 一二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、苯酚四氯乙烷、65%硫氰酸鈉以及20%氫氧化鈉中煮沸狀態(tài)下均為不溶，在95% 98% 硫酸中常溫狀態(tài)下不溶，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束；(4)含氮呈色反應(yīng)試驗(yàn)試管中放入試樣，并用碳酸鈉覆蓋，加熱產(chǎn)生氣體，試管口放上紅色石蕊試紙，如果試紙變藍(lán)色，說明有含氮物存在，則判斷可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維， 檢測結(jié)束；(5)含氯試驗(yàn)將燒紅的銅絲接觸試樣后，移至火焰的氧化焰中，如發(fā)生綠色的火焰，說明有含氯物存在，則判斷不是EKS纖維，檢測結(jié)束；否則可能為EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；(6)紅外光譜檢測將纖維拆成紗線置于硒化鋅材料上方，采用點(diǎn)對(duì)點(diǎn)采樣技術(shù)，使纖維與晶體材料緊密接觸，紅外光束在晶體內(nèi)發(fā)生衰減全反射后，通過纖維的反射信號(hào)獲得其有機(jī)成分的結(jié)構(gòu)信息，采用計(jì)算機(jī)軟件得到樣品的紅外吸收光譜圖；如果該纖維紅外光譜的主要吸收峰波數(shù)為:585. 99cm"1,1213. 96 cm"1,1408. 59 cm—1， 1450.35 cm-1,1560. 38 cm-1,1664. 41 an1, 2926. 19 01^,3427.74 cnT1，則確定為 EKS 纖維， 否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的EKS纖維的定性檢測方法，其特征在于在步驟(5)和步驟(6) 之間還包括步驟(5. 5)著色試驗(yàn)配制著色劑著色劑1號(hào)分散黃SE-4GL，3. Og;陽離子紅X-GRL，2. Og ；直接耐曬藍(lán)B2RL 8g用三級(jí)水定容至一升，在使用時(shí)稀釋5倍；著色劑2號(hào)分散黃SE-4GL 3. Og ；陽離子藍(lán)X-GRRL 2. 5g ；直接紅12B 3. 5g用三級(jí)水定容至一升，在使用時(shí)稀釋5倍；將2g試樣浸入60°C熱水浴中攪拌lOmin，使試樣浸透；將浸透的試樣放入40ml煮沸的著色劑中煮lmin，立即取出，用三級(jí)水充分沖洗，晾干，測試著色情況；如果纖維試樣對(duì)著色劑1號(hào)的三次平均上染率在85 88%，且對(duì)著色劑2號(hào)的三次平均上染率在72 76%，則判斷可能是EKS纖維，進(jìn)行下一步驟；否則不是EKS纖維，檢測結(jié)束ο
全文摘要
本發(fā)明涉及一種EKS纖維的定性檢測方法，包括下述順序步驟(1)燃燒檢測；(2)顯微鏡檢測；(3)溶解檢測；(4)含氮呈色反應(yīng)試驗(yàn)；(5)含氯試驗(yàn)；(6)紅外光譜檢測。本發(fā)明是一種綜合性鑒別纖維的方法，其運(yùn)用顯微鏡觀察法、燃燒法、紅外光譜法和溶解法等對(duì)纖維進(jìn)行綜合鑒別?？上扔萌紵ɑ蝻@微鏡法鑒別出纖維所屬的大類；然后采用其余方法逐一排除其他纖維，最后確定被鑒別纖維的品種。該種鑒別方法準(zhǔn)確、快速、節(jié)約試樣。
文檔編號(hào)G01N33/36GK102435721SQ20111025454
公開日2012年5月2日 申請日期2011年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月31日
發(fā)明者沈國康, 郁蔥 申請人:浙江中天紡檢測有限公司