專利名稱::含有扭曲向列型液晶的高強(qiáng)度多層層壓材料的制作方法含有扭曲向列型液晶的高強(qiáng)度多層層壓材料
背景技術(shù):
:玻璃層壓產(chǎn)品已在近一個世紀(jì)以來對社會做出了貢獻(xiàn)。除了公知在遮風(fēng)屏中使用的日用汽車安全玻璃以外,層壓玻璃用作火車、飛機(jī)、船舶和幾乎任何其它運輸工具的窗戶。安全玻璃的特征在于高的抗沖擊性和抗穿透性,并且在破碎時不會散射玻璃碎片和碎屑。安全玻璃通常由兩個玻璃片材或板與聚合物膜或片材的中間層粘合在一起的夾心結(jié)構(gòu)構(gòu)成,其中聚合物膜或片材中間層位于兩個玻璃片材之間。玻璃片材的一個或兩個可以被光學(xué)透明的硬質(zhì)聚合物片材代替,例如聚碳酸酯材料的片材。安全玻璃進(jìn)一步演變成包括與聚合物膜或片材中間層粘合在一起的多層玻璃和聚合物片材。中間層通常是較厚的聚合物片材,其顯示韌性和粘合性,從而在斷裂或粉碎時提供對玻璃的粘合性。通常,希望這些聚合物中間層除了其它需要以外具有以下特性的組合非常高的光學(xué)透明性、低霧度、高抗沖擊性、高抗穿透性、優(yōu)異的抗紫外光性、良好的長期熱穩(wěn)定性、對玻璃和其它硬質(zhì)聚合物片材的優(yōu)異粘合性、低的紫外光透射率、低吸濕性、高抗?jié)裥砸约皟?yōu)異的長期耐候性。最近的趨勢是在住宅和辦公建筑結(jié)構(gòu)內(nèi)使用玻璃層壓產(chǎn)品。建筑玻璃的使用在近年來快速發(fā)展,因為設(shè)計師在建筑物中采用更多的玻璃表面。防暴性已經(jīng)成為建筑玻璃層壓產(chǎn)品的不斷增加的要求。這些新型產(chǎn)品設(shè)計成能抵抗自然災(zāi)害和人為災(zāi)害。這些需求的例子包括最近開發(fā)抗颶風(fēng)玻璃(目前應(yīng)用在易受颶風(fēng)襲擊的區(qū)域)、防盜玻璃,以及設(shè)計用于保護(hù)建筑物和其居住者的更新型的防爆玻璃層壓產(chǎn)品。一些這些產(chǎn)品具有足夠的強(qiáng)度,即使在玻璃層壓材料已被破壞之后也能抵抗入侵;例如,在出現(xiàn)颶風(fēng)或由于罪犯試圖侵入車輛或建筑物而對窗戶進(jìn)行重復(fù)沖擊時,玻璃層壓材料經(jīng)受強(qiáng)風(fēng)和飛行碎片的沖擊。社會上還需要比上述安全特性具有更多功能的層壓玻璃產(chǎn)品。一種需求領(lǐng)域是降低結(jié)構(gòu)體內(nèi)的能耗,例如使用層壓玻璃的汽車或建筑物。照射在地球上的太陽能處于350-2100nm的寬光i普范圍內(nèi)。接近一半的太陽能處于750-2100nm的近紅外區(qū)域中。從可見光區(qū)域除去能量將犧牲窗戶的視覺透明性,進(jìn)而損害了窗戶的一個優(yōu)點。但是,因為人眼不能感受近紅外區(qū)域,所以已經(jīng)試圖通過改進(jìn)玻璃和/或聚合物中間層、通過添加其它層或其組合來防止來自近紅外區(qū)域的能量穿過玻璃層壓材料。已經(jīng)知道液晶有許多不同的形式,包括近晶型、向列型和扭曲向列型(或膽甾醇或手性向列型)。對于液晶結(jié)構(gòu)和特別是扭曲向列型液晶的總體描述公開在"ThePhysicsofLiquidsCrystals",P.G.deGennes和J.Prost.OxfordUniversityPress,1995。扭曲向列型液晶材料也公開i例如US3,679,290、US4,637,896、US6,300,454、US6,417,902、US6,486,338和其中公開的參考文獻(xiàn)中。液晶材料的手性確定了扭曲向列相的存在。在液晶材料內(nèi)手性結(jié)構(gòu)部分的存在導(dǎo)致存在扭曲向列相。液晶材料已經(jīng)考慮用于能控制太陽能輻射的釉面(glazing)。在基質(zhì)材料內(nèi)引入膠束狀液晶材料(液晶材料的離散顆粒)的設(shè)備通常顯示對于透明釉而言不能接受的霧度。液晶材料的連續(xù)涂層和膜(非膠束狀液晶材料)已經(jīng)公開在US3,679,290、US5,731,886、US5,506,704、US5,793,456、US6,831,720、US6,630,974、US6,661,486、US6,710,823、US6,656,543和US6,800,337中。液晶材料已經(jīng)用于窗戶釉面裝置中,如US5,156,452、US5,285,299、US5,940,150、US6,072,549、US6,369,868、US6,473,143和US6,633,354中所述。希望有一種低霧度的釉面裝置,其能有效降低光的透射,特別是波長比可見光區(qū)域更長的那些光的透射,并且也是有效的高強(qiáng)度安全玻璃裝置。發(fā)明概述在一個方面,本發(fā)明提供一種用于反射紅外輻射的多層層壓制品,其包含(a)至少一層具有膽甾醇紅外反射性能的非膠束狀扭曲向列型液晶;和(b)至少一層聚合物片材,所述聚合物片材含有按照ASTM方法D-638檢測的模量為20,000psi(138MPa)至100,000psi(690MPa)的聚合物,其中至少一層非膠束狀扭曲向列型液晶的至少一個表面與至少一層聚合物片材的至少一個表面接觸。在另一個方面,多層層壓制品包含至少兩層具有膽甾醇紅外反射性能的非膠束狀扭曲向列型液晶,其中至少一層是非膠束的右手扭曲向列型液晶層和至少一層是非膠束的左手扭曲向列型液晶層。在一個實施方案中,有相等數(shù)目的非膠束的右手扭曲向列型液晶層和非膠束的左手扭曲向列型液晶層。在一個這種有相等數(shù)目的右手和左手扭曲向列型液晶層的實施方案中,對于每個在波長X。顯示光反射的非膠束狀右手扭曲向列型液晶層,有一個在大約相同波長顯示光反射的相應(yīng)的非膠束狀左手扭曲向列型液晶層。在另一個方面,所述至少一層非膠束狀扭曲向列型液晶具有大于100nm、優(yōu)選大于120nm和更優(yōu)選大于150nm的反射帶寬。在另一個方面,多層層壓制品進(jìn)一步含有至少一層半波片,其中有至少具有相同手性的非膠束狀扭曲向列型液晶的第一層和第二層,和其中至少一層半波片位于所述具有相同手性的扭曲向列型液晶的第一層和第二層之間。在一個實施方案中,多層層壓制品進(jìn)一步含有n層的半波片,其中n是整數(shù),其中有n對的非膠束狀扭曲向列型液晶層,一對中的每層具有相同的手性,且一對中的每層顯示在相同波長區(qū)域中的光反射,和其中用于相同波長入。的半波片位于每對具有相同手性的非膠束狀扭曲向列型液晶的層之間。在另一個方面,多層層壓制品進(jìn)一步含有至少一層紅外吸收層。多層層壓制品可以進(jìn)一步含有至少一層聚合物膜、至少一層硬質(zhì)片材或這兩者。另一個實施方案包括兩層聚合物片材和兩層硬質(zhì)片材。扭曲向列型液晶層可以是膜的形式。優(yōu)選,扭曲向列型液晶層是在聚合物片材上的涂層的形式,或是在層壓材料中存在的其它層之一上的涂層,例如聚合物膜、硬質(zhì)片材或半波片。重要的是為了層壓材料的透明性和低霧度而保持扭曲向列型液晶層的非膠束狀結(jié)構(gòu)。優(yōu)選,本發(fā)明的多層層壓制品的各層透射大于50%的可見光。更優(yōu)選,本發(fā)明的多層層壓制品透射大于50%的可見光。本發(fā)明的多層層壓制品通過反射不希望有的紅外輻射而降低了所應(yīng)用或所施加的結(jié)構(gòu)體或制品的能量要求。本發(fā)明的層壓材料特別適合用作汽車和建筑應(yīng)用以及其它應(yīng)用中的安全玻璃。本發(fā)明的詳細(xì)描述以下定義適用于說明書中的術(shù)語,除非另有特別說明。這里使用的術(shù)語"(甲基)丙烯酸",單獨或組合的形式,例如"(甲基)丙烯酸酯",表示丙烯酸或甲基丙烯酸的,例如丙烯酸和/或甲基丙烯酸,或丙烯酸烷基酯和/或甲基丙烯酸烷基酯。這里使用的術(shù)語"約,,表示用量、尺寸、配方、參數(shù)和其它量和性能不是且不需要是精確的,可以按照需要是大約和/或更大或更小的,反映了誤差、轉(zhuǎn)化率、舍入、檢測誤差等,和其它本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的因素。一般而言,用量、尺寸、配方、參數(shù)或其它量或性能都是"約"或"大約",無論是否寫明。這里使用的術(shù)語"或"是包容性的;更具體地說,詞組"A或B"表示"A、B或A和B,,。排他性的"或"在這里表示為例如"或者A或B"和"A或B之一"。這里使用的所有百分比、份數(shù)、比率等都以重量計。另外,這里所述的范圍包括它們的端點,除非另有說明。此外,當(dāng)用量、濃度或其它值或參數(shù)作為一個范圍、一個或多個優(yōu)選的范圍或一系列優(yōu)選的上限值和優(yōu)選的下限值給出時,應(yīng)該理解為具體公開了從任何一對的任何上限范圍限值或優(yōu)選值和任何下限范圍限值或優(yōu)選值形成的所有范圍,與這些對是否單獨公開無關(guān)。在扭曲向列相中的液晶材料選擇性反射紅外光、可見光或紫外光的能力用于許多應(yīng)用中。當(dāng)平面偏振或非偏振光的傳播方向是沿著扭曲向列層的螺旋軸時,最大反射的波長入。由等式入。=11^控制,其中ria是n。和rie的平均值,nQ和ne分別是在傳播方向上一全測的扭曲向列相的尋常和非尋常折光指數(shù),p是螺旋的螺距(螺旋重復(fù)本身的距離)。在A。附近之外的光基本不受扭曲向列型材料的影響。對于波長在入。附近的光,扭曲向列相顯示選擇性地反射光,使得大約50%的光被反射,大約50%的光被透射(假定吸收可忽略),且反射和透射的光束都是基本圓形偏振的。右手螺旋反射了右手圓形偏振光并透射左手圓形偏振光。這種在以大約入。為中心的反射波長帶的帶寬厶入可以通過式A入=入0.An/ria確定,其中An-rvn。,表示在液晶材泮牛中存在的固有雙折射性。螺距p可以有效地通過控制手性摻雜劑的量、摻雜劑的扭曲力和向列型材料的選擇來調(diào)節(jié)。螺距是對溫度敏感的,隨著溫度的變化而松開或加緊;并且是對電場、摻雜劑和其它環(huán)境因素敏感的。因此,在扭曲向列相中,控制螺距和進(jìn)而最大反射的波長可以通過許多手段實現(xiàn)。此外,反射波長帶的帶寬△人也可以如US5,506,704和US5,793,456所述來控制。對于常規(guī)材料,在可見光區(qū)域中的典型帶寬小于90nm。根據(jù)扭曲向列物質(zhì)的螺旋性質(zhì)的固有旋轉(zhuǎn)含義,即,不論是右手性或左手性的,透射的光是右手圓形偏振光(RHCPL)或左手圓形偏振光(LHCPL)。透射光是圓形偏振的,其中所述偏振的狀態(tài)(sense)與對物質(zhì)的螺旋性質(zhì)所固有的偏振狀態(tài)具有相同的含義。因此,具有固有螺旋結(jié)構(gòu)的左手扭曲向列型液晶將透射LHCPL,具有固有螺旋結(jié)構(gòu)的右手扭曲向列型液晶將透射RHCPL。在下文中,為了符合普遍概念,扭曲向列型液晶物質(zhì)將通過在大約入。波長區(qū)域中反射的光的種類來確認(rèn)。當(dāng)層是右手型的時,表示該層反射RHCPL;當(dāng)層是左手型的時,表示該層反射LHCPL。右手扭曲向列型液晶物質(zhì)在入?;就耆干銵HCPL,而相同的物質(zhì)幾乎完全反射RHCPL。相反,左手膜在A。是幾乎對RHCPL透明的,并幾乎完全反射LHCPL。因為平面偏振光或非偏振光含有相等量的RHCPL和LHCPL,所以扭曲向列型液晶膜對于這些來源而言在入。具有大約50%的透射率。扭曲向列型液晶層具有其它獨特的光學(xué)性能。被鏡子反射的光的圓形偏振是相反的。這種現(xiàn)象不會在被這些液晶層反射的光的情況下出現(xiàn)。從這些液晶物質(zhì)反射的光的圓形偏振的狀態(tài)不會反轉(zhuǎn),而是保持與其和液晶物質(zhì)接觸之前的情況相同。例如,如果波長為入。的RHCPL指向?vQ=nap的右手層,則基本上被完全反射,并且在反射之后保持是RHCPL。如果相同的光指向鏡子,則反射的光將是LHCPL。在太陽能控制應(yīng)用中,優(yōu)選在一些波長下的基本全部光被反射。這對于單層給定組合物而言是不可能的,因為需要在所述波長下反射兩種手性。一種反射基本全部在A。附近的光的方法是使用雙折射材料,其厚度足以使得透過一個扭曲向列層的光的手性反轉(zhuǎn),即所謂的半波片或膜。在E.Hecht的題目為"Optics"的書中(Addison-WesleyPublishingCompany,Inc出版,1990,301-303頁)詳細(xì)討論了半波片。使用半波膜的優(yōu)選方法是例如在半波膜的任一面上使用具有相似AQ并且具有相同手性的兩層扭曲向列型液晶層。當(dāng)在半波膜的兩面上都使用具有相似A。的右手層時,第一層扭曲向列層反射RHCPL,半波層將透射過的LHCPL轉(zhuǎn)變成RHCPL,后者隨后被第二層右手扭曲向列層反射。在從第二層右手扭曲向列層反射的RHCPL在反射之后再次穿過半波層時,其被轉(zhuǎn)化成LHCPL,然后在沒有變化的情況下被初始RHCPL膜透射。以此方式,基本所有的波長大約為入。的入射光將被由兩層扭曲向列型液晶層和半波層組成的層壓材料反射,理論上沒有透射。另一種反射基本全部在入。附近的光的方法是使用具有相似入。的兩層扭曲向列型液晶層,其中一層是右手性的,一層是左手性的。被第一層透射的在?vQ附近區(qū)域中的光將被第二層反射,使得基本全部的波長為約入。的入射光將被包括所述兩層扭曲向列型液晶層的層壓材料反射。有多種制備具有大于100nm、120nm或150nm的反射帶寬的扭曲向列型液晶層方法。這種層可以是幾個扭曲向列型液晶的次層的復(fù)合材料,每個次層具有不同的XQ,但是所述不同A。足夠接近使得復(fù)合層具有大于lOOnm的擴(kuò)展反射帶寬。另一種實現(xiàn)大于100nm反射帶寬的方法是使用具有螺距梯度的扭曲向列型液晶層,例如具有連續(xù)變化的螺距。對于一些應(yīng)用,有利的是除了反射在750-2100nm近紅外區(qū)域中的輻射之外,還反射約650-750nm波長區(qū)域中的輻射。對于其它應(yīng)用,有利的是除了反射在近紅外區(qū)域中的輻射之外,還反射可見光譜的其它部分中的輻射。多種扭曲向列膜能用于在更短波長以及其它主要感興趣的波長處反射。在本發(fā)明多層層壓材料的扭曲向列型液晶層中所用的組合物包括能單獨或作為混合物形式向該層提供膽甾醇紅外反射性能和在電磁譜的可見光區(qū)域中的高透射率的化合物。原則上,對于基本所有7>知的扭曲向列型單體、單體混合物、聚合物、聚合物混合物或單體和聚合物的混合物,可以調(diào)節(jié)它們的螺旋超結(jié)構(gòu)的螺距,這通過改變手性組分的含量和組成來實現(xiàn)以使反射最大值處于紅外(IR)區(qū)域內(nèi)。定向(Alignment)用于形成均一的平面取向,并且對于高可見光透射率和低霧度是關(guān)鍵的。為了使得扭曲向列型液晶層完全反射中心波長并同時使散射光最小,必要的是使液晶膜排列成單個疇。當(dāng)沒有達(dá)到優(yōu)先定向時,得到多疇層。這種多疇結(jié)構(gòu)稱為焦錐狀態(tài)。焦錐狀態(tài)主要由其高度分散的光散射外觀表征,所述光散射外觀是由在膽甾醇疇之間的邊界處的折光指數(shù)的突然變化引起的。這種織構(gòu)不具有單一光軸,所以在所有方向上散射。焦錐織構(gòu)典型地是乳白色的(即,白色光散射)。如果實現(xiàn)了定向,則可以產(chǎn)生單一疇。這些稱為垂直和平面狀態(tài)的定向。在向列型液晶的垂直排列狀態(tài)中,分子軸垂直于向列層的平面。在扭曲向列型材料的平面狀態(tài)中,螺旋軸垂直于扭曲向列層的平面。具有與螺旋螺距匹配的波長的光從膜的表面反射,所以反射光不會穿過該層。所以這種疇結(jié)構(gòu)是最優(yōu)選的。有許多公知的方法來實現(xiàn)扭曲向列相的平面定向??梢酝ㄟ^使用具有已經(jīng)直接摩擦的表面的基材引起液晶材料的平面取向,即不需要施加定向?qū)?。也可以將液晶材料置于基?透明或其它的)上,將透明基材施加到液晶的自由表面上,并使基材彼此相對滑動,提供對液晶膜的少量剪切。這通常引起定向的平面狀態(tài),其中結(jié)構(gòu)的螺旋軸基本垂直于該膜。用于液晶膜的取向?qū)涌梢杂删酆衔锬?gòu)成,該膜已經(jīng)過機(jī)械摩擦以使液晶分子的導(dǎo)向偶極子(director)本身沿著摩擦方向定向。常用的聚合物是聚酰亞胺,其作為聚酰胺酸沉積。聚酰胺酸然后熱固化,將材料轉(zhuǎn)化成聚酰亞胺。聚酰胺的硬度通過熱固化的量來控制。所得的聚酰亞胺層可以如上摩擦。也可能的是,在隨后沉積的向列型液晶中的取向可以使用在基材上氣相沉積的二氧化硅層產(chǎn)生?;目梢允峭该鞑A?,在其上可以預(yù)先沉積導(dǎo)電體(例如銦錫氧化物(ITO))的薄透明層。在沉積期間使基材引動經(jīng)過磁控管在線濺射源??梢栽诙趸璩练e期間經(jīng)過一次或多次;只要基材沿著相同的方向來回移動經(jīng)過濺射源,所得的結(jié)構(gòu)就具有必要的方向性。在沉積二氧化硅層之后,經(jīng)過二氧化硅處理的基材可以與醇在足夠高的溫度下接觸,使得醇與在二氧化硅層的表面上的羥基反應(yīng)。對基材的醇處理可以在IO(TC以上進(jìn)行,最通常是120-160°C。在醇處理之后,液晶與處理過的表面4妾觸,從而液晶層具有平面取向。使扭曲向列型液晶定向的其它方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的。另外,使用公知的方法,可以在從單個小塊至連續(xù)膜范圍內(nèi)的基材上形成;|丑曲向列型液晶層的定向。有許多類型的扭曲向列型液晶材料。扭曲向列型的可聚合單體(其中一種或多種手性單體本身是液晶)屬于一個總類別。這些材料描述在US5,942,030、US5,780,629、US5,886,242和US6,723,395中。另一類是含有至少一種非手性向列型可聚合單體和手性化合物的混合物。這種單體和化合物的例子描述在US5,833,880、DE-A-4408170和DE-A-4405316中。可交聯(lián)的液晶聚硅酮氧烷、環(huán)狀石圭氧烷和四烷基二硅氧烷描述在US4,388,453、US5,211,877、US6,300,454、US6,486,338和US6,358,574中,當(dāng)與手性摻雜劑結(jié)合時,構(gòu)成另一類的扭曲向列型液晶。其它類別的扭曲向列型液晶包括如DE-A-19713638所述的扭曲向列型纖維素書亍生物、如US5,847,068所述的可交聯(lián)的扭曲向列型共聚異氰酸酯以及US6,107,447中所述的主鏈聚酯。這些類別是示例性的,不起限制作用。認(rèn)為在這里可以使用任何能提供IR反射性能并且在加工和使用條件下是機(jī)械和尺寸穩(wěn)定的任何扭曲向列型液晶組合物,不論是目前公知的或是以后開發(fā)的。用于形成作為扭曲向列型IR反射性液晶層的聚合物網(wǎng)絡(luò)的優(yōu)選組合物是二(曱基)丙烯酸酯液晶化合物及其組合。一種優(yōu)選的二(甲基)丙烯酸酯化合物具有式(I):<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>(I)其中R'和R2各自獨立地選自H、F、Cl和CH3;nl和n2各自獨立地是3-20的整數(shù);o、m和p各自獨立地是O、1或2的整數(shù);A是選自以下的二價基團(tuán)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>其中R3至R'。各自獨立地選自H、Cl-C8直鏈或支鏈烷基、Cl-C8直鏈或支鏈烷氧基、F、Cl、苯基、-C(0)CH3、CN和CF3;乂2是選自-O-、-(CH3)2C-和-(CF3)2(:-中的二價基團(tuán);每個B'和B2是獨立地選自以下的二價基團(tuán)被R"取代的1,4-苯基,其中R"是氫、-CH3或-OCH3;2,6-萘基;和4,4,-聯(lián)苯基;前提是當(dāng)m+p等于3或4時,B'和BZ中的至少兩個是被RU取代的1,4-苯基。另一種優(yōu)選的二(甲基)丙烯酸酯化合物具有式(II):<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>其中R'和R2各自獨立地選自H、F、Cl和CH3;nl和n2各自獨立地是3-20的整數(shù);q和r各自獨立地是O、1或2的整數(shù),前提是q+r》1;D是選自以下的二價手性基團(tuán)其中W是C1-C6直鏈或支鏈烷基;每個B'和82是獨立地選自以下的二價基團(tuán)被Rl又代的1,4-苯基,其中R4是H、-0^或-00"13;2,6-萘基;和4,4,-聯(lián)苯基;其中是當(dāng)q+r等于3時,B'和B中的至少一個是被114取代的1,4-苯基;和當(dāng)q+r等于4時,Bi和B中的至少兩個是被R"取代的1,4-苯基。在詞組"每個B'和82是獨立地選自以下的二價基團(tuán)"中,當(dāng)q二2時,兩個B"單元獨立地選擇,即,它們可以是相同或不同的;和當(dāng)r-2時,兩個BZ單元獨立地選擇,即,它們可以是相同或不同的。用于形成扭曲向列型IR反射性液晶層的最優(yōu)選的二(甲基)丙烯酸酯化合物是具有以下式A-E的那些以及它們的組合一種制備式(I)化合物的方法,包括(a)提供一種或多種有機(jī)多元醇,其中每種多元醇含有至少兩個羥基和至少兩個共價連^妾的碳原子,每個羥基與在有機(jī)多元醇內(nèi)的不同碳原子連接;(b)使所述有機(jī)多元醇與足量的一種或多種式(III)的官能化烷基酰囟其中X是C1或Br;X1選自Cl、Br、I、-OMs(其中Ms是曱磺?;?、-OTs(其中Ts是甲苯磺酰基)和-OTf(其中Tf是三氟甲磺?;?;n是等于3-20的整數(shù);在第一反應(yīng)溶劑中在第一反應(yīng)溫度下反應(yīng),得到一種或多種多官能芳基鏈烷酸酯和第一廢反應(yīng)混合物;和(c)使所述一種或多種多官能芳基鏈烷酸酯與足量的(曱基)丙烯酸鹽在足量相轉(zhuǎn)移催化劑的存在下在第二反應(yīng)溶劑中在第二反應(yīng)溫度下反應(yīng),得到一種或多種(甲基)丙烯酸酯/芳基鏈烷酸酯共聚物和第二廢反應(yīng)混合物。一種制備式(II)化合物的方法,包括(a)提供手性有機(jī)二元醇;(b)使所述手性有機(jī)二元醇與足量的一種或多種式(IV)官能化烷基酸或酰卣其中X是C1、Br或OH;X'選自C1、Br、I、-OMs、-OTs和-OTf(其中Ms、Ts、Tf如上所述);n是等于3-20的整數(shù);在第一反應(yīng)溶劑中在第一反應(yīng)溫度下反應(yīng),得到一種或多種多官能烷基酯和第一廢反應(yīng)混合物;和(c)使所述一種或多種多官能烷基酯與足量的(甲基)丙烯酸鹽在足量相轉(zhuǎn)移催化劑的存在下在第二反應(yīng)溶劑中在第二反應(yīng)溫度下反應(yīng),得到一種或多種(曱基)丙烯酸酯/烷基酯共聚物和第二廢反應(yīng)混合物。優(yōu)選,工藝步驟(b)進(jìn)一步包括使用^5咸,和當(dāng)X是OH時,進(jìn)一步包括使用碳二酰亞胺脫水劑。步驟(c)優(yōu)選進(jìn)一步包括使用一種或多種自由基抑制劑。為了本發(fā)明的目的,"可交聯(lián)的"或"交聯(lián)"表示共價連接聚合物化合物的能力或聚合物的共價連接。為了本發(fā)明的目的,"可聚合的"或"聚合"表示單體化合物共價連接形成聚合物的能力或?qū)误w化合物共價連接形成聚合物。"固化"表示膽甾醇相的交聯(lián)、聚合或封閉。在本發(fā)明中,固化固定了在膽甾醇層中的膽甾醇分子的均一取向。扭曲向列型液晶層和/或組合物可以按照符合本發(fā)明目的和i殳計的任何常規(guī)方式或任何非常規(guī)方式進(jìn)行涂覆、粘合或施用。合適的在基材上施用扭曲向列型液晶組合物的常規(guī)方法包括但不限于層壓和使用化學(xué)粘合劑。另外,扭曲向列型IR反射性液晶層可以通過常規(guī)技術(shù)或新技術(shù)直接施用到聚合物片材基材、聚合物膜基材或玻璃基材上。常規(guī)技術(shù)的例子包括但不限于擠出或共擠出;氣刀涂覆;棒涂;擠壓涂覆;浸漬;反輥涂;轉(zhuǎn)移輥涂;照相凹版涂覆;刃涂;流延;噴涂;旋涂;或印刷技術(shù),例如活版印刷、苯胺印刷、凹版印刷、轉(zhuǎn)移印刷、膠版印刷或絲網(wǎng)印刷。在其它實施方案中,扭曲向列型液晶組合物可以成型為膜并施用到用作中間層的聚合物片材上。IR反射層可以以低粘度或高粘度混合物的形式施用到基材上,但優(yōu)選作為低粘度混合物施用。為此,可以將膽甾醇混合物以未稀釋或輕微稀釋的形式在升高的溫度下或以更大程度稀釋的形式在低溫下施用到基材上。在施用到基材上之前,扭曲向列型液晶混合物可以用任何合適的可聚合稀釋劑稀釋。合適的可聚合稀釋劑的例子包括例如丙烯酸2-乙氧基乙基酯、二甘醇二丙烯酸酯、乙二醇二曱基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、三甘醇二曱基丙烯酸酯、二甘醇單曱基醚丙烯酸酯、丙烯酸苯氧基乙基酯、四甘醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯和乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯。稀釋劑的量應(yīng)該保持足夠低,從而不干擾扭曲向列相。為了調(diào)節(jié)粘度和流平性能,可以將膽甾醇液晶混合物與其它組分混合。例如可以使用聚合物粘合劑和/或能通過聚合轉(zhuǎn)化成聚合物粘合劑的單體化合物。合適的化合物例如是可溶于有機(jī)溶劑的聚酯、纖維素酯、聚氨酯和硅酮,包括聚醚或聚酯改性的硅酮。特別優(yōu)選使用纖維素酯例如乙酰丁酸纖維素。但是,如果在用于本發(fā)明的組合物中包括聚合物粘合劑和/或單體化合物,則希望保持扭曲向列型液晶層的非膠束狀結(jié)構(gòu),從而保持層壓材料的透明性和低霧度。添加少量合適的流平劑也可以是有利的。可以使用約0.005-1重量%、特別是0.01-0.5重量%的流平劑,基于在混合物中膽甾醇液晶的量計。合適的流平劑例如是二醇、硅油和特別是丙烯酸酯聚合物,例如可以商品名Byk361或Byk358從Byk-ChemieUSAofWallingford,CT獲得的丙烯酸酯共聚物;以及改性的不含硅的丙烯酸酯聚合物,可以商品名TegoFlowZFS460從TegoBrandofDegussaAG(DegussaGoldschmidtofHopewell,VA)獲得。膽甾醇混合物也可以包含穩(wěn)定劑以抵抗UV和氣候的影響。合適添加劑的例子是2,4-二羥基二苯酮的衍生物、2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸酯的衍生物、2,2,,4,4,-四羥基二苯酮的衍生物、鄰-羥基苯基苯并三唑的衍生物、水楊酸酯,鄰-羥基苯基-s-三。秦或位阻胺。這些物質(zhì)可以單獨使用,或優(yōu)選作為混合物使用。所施加的IR反射層可以進(jìn)行熱固化、光化學(xué)固化或通過電子束固化。固化將優(yōu)選在材料處于膽甾醇相并保留膽甾醇相的同時進(jìn)行。對于光化學(xué)聚合,膽甾醇混合物可以包含常規(guī)的工業(yè)光引發(fā)劑。對于通過電子束固化,不需要這些引發(fā)劑。當(dāng)施加兩層或更多層時,這些層可以在每種情況下各自施用、干燥(如果需要的話)和固化。但是,同樣可以在一個施用工序(濕碰濕)中將兩層或更多層或所有層施用到要涂覆的制品上,進(jìn)行聯(lián)合干燥(如果需要的話),然后進(jìn)行聯(lián)合固化。流延技術(shù)特別適用于同時施用膽甾醇層,特別是刮刀或棒流延技術(shù)、流延膜擠出或汽提流延技術(shù),和纟及耳關(guān)流延方法。本發(fā)明的聚合物片材具有大于約10密耳(0.25mm)的厚度以使所得層壓材料具有抗穿透性。優(yōu)選,聚合物片材具有約15密耳(0.38mm)或更大的厚度以提供改進(jìn)的抗穿透性。更優(yōu)選,聚合物片材具有約30密耳(0.75mm)或更大的厚度以提供進(jìn)一步改進(jìn)的抗穿透性。優(yōu)選,在本發(fā)明層壓材料內(nèi)的聚合物片材部分的總厚度(在具體層壓材料內(nèi)引入的所有聚合物片材厚度)是約30密耳(0.75mm)或更大,以確保從安全層壓材料方面一般認(rèn)為充分的抗穿透性。合適的聚合物片材可以從商業(yè)獲得?;蛘?,合適的聚合物片材可以通過任何合適的方法形成,例如才齊出、壓延、溶液流延或注塑。本發(fā)明的聚合物片材優(yōu)選通過擠出形成。擠出特別優(yōu)選用于形成"無末端"的產(chǎn)品,例如作為連續(xù)長度出現(xiàn)的膜和片材。為了生產(chǎn)大量的片材,使用成片壓延機(jī)。將粗膜加入壓延機(jī)的間隙中,壓延機(jī)含有多個可加熱的按照相反方向旋轉(zhuǎn)的平行圓筒輥,所述輥使聚合物鋪展和將其拉伸到所需的厚度。最后的輥使所生產(chǎn)的片材平滑。如果需要片材具有帶織構(gòu)的表面,則最后的輥具有合適的壓花圖案?;蛘撸目梢栽偌訜?,然后通過壓花壓延機(jī)。壓延機(jī)之后是一個或多個冷卻鼓。最后,巻起片材成品或切成一定長度,并堆疊。本發(fā)明的聚合物片材可以具有平滑的表面。優(yōu)選,用作層壓材料內(nèi)的中間層的聚合物片材具有粗糙化的表面,從而有效地在層壓工藝期間從層壓材料表面之間除去大部分空氣。這可以例如如上所述在擠出后以機(jī)械方式壓花片材或通過在擠出片材期間的熔體斷裂等來完成。例如,如此擠出的片材可以經(jīng)過位于模頭出口附近的模頭輥的特殊制備的表面,這向熔融聚合物的一面賦予所需的表面特性。因此,當(dāng)所述輥的表面具有小峰和小谷時,由在其上流延的聚合物形成的片材將在與該輥接觸的一面上具有粗糙表面,這通常分別和輥表面的谷和峰共形。這種粗糙表面僅僅是暫時的,并特別用于促進(jìn)在層壓期間脫除空氣,隨后通過在與高壓釜加工和其它層壓工藝相關(guān)的升高的溫度和壓力下熔融而變平滑。用于本發(fā)明中的聚合物片材含有按照ASTM方法D-638檢測的才莫量為20,000psi(138MPa)至IOO,OOOpsi(690MPa)、優(yōu)選模量為約25,000psi(173MPa)至約90,000psi(621MPa)、更優(yōu)選模量為約30,000psi(207MPa)至約80,000psi(552MPa)的聚合物。入酸官能的乙烯共聚物。一乙烯共聚物引入約O.f-約30重量%的丙烯酸類,優(yōu)選約10-約25重量%的丙烯酸類,更優(yōu)選約15-約25重量%的丙烯酸類,基于聚合物的總重量計。優(yōu)選的丙烯酸類包括但不限于丙烯酸、曱基丙烯酸、衣康酸、馬來酸、馬來酸酐、富馬酸、單曱基馬來酸以及它們的混合物,最優(yōu)選選自丙烯酸、曱基丙烯酸以及它們的混合物。一、疋。飽和共聚單體,例如丙烯酸酯和曱基丙烯酸酯。優(yōu)選,其它不^:包和共聚單體選自丙烯酸甲酯、曱基丙烯酸曱酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、曱基丙烯酸縮水甘油酯、乙酸乙烯酯以及它們的混合物。優(yōu)選,在聚合物片材中使用的乙烯共聚物含有約0-約50重量%的其它不飽和共聚單體,基于乙烯共聚物組合物的總重量計。乙烯共聚物優(yōu)選引入約0-約25重量%的其它不飽和共聚單體,最優(yōu)選引入約0-約10重量%的其它不飽和共聚單體。乙烯共聚物可以被金屬離子中和約0-約100%,基于總羧酸含量計。優(yōu)選,乙烯共聚物被中和約10-約90%,更優(yōu)選約20-約80%。所用的金屬離子可以是單價、二價、三價、多價或它們的混合物。優(yōu)選的單價金屬離子是鈉、鉀、鋰、銀、汞、銅和它們的混合物。優(yōu)選的二價金屬離子是鈹、鎂、鈣、鍶、鋇、銅、鎘、汞、錫、鉛、鐵、鈷、鎳、鋅和它們的混合物。優(yōu)選的三價金屬離子是鋁、鈧、鐵、釔和它們的混合物。優(yōu)選的多價金屬離子是鈦、鋯、鉿、釩、鉭、鎢、鉻、鈰、鐵和它們的混合物。更優(yōu)選,金屬離子選自鈉、鋰、鎂、鋅、鋁和它們的混合物。最優(yōu)選,金屬離子選自鈉、鋅和它們的混合物。鈉優(yōu)選作為中和用的金屬離子以獲得高光學(xué)透明性。鋅優(yōu)選作為中和用的金屬離子以獲得高抗?jié)裥?。聚合物片材可以進(jìn)一步含有添加劑,例如熱穩(wěn)定劑、紫外(UV)吸收劑、UV穩(wěn)定劑、增塑劑、有機(jī)過氧化物、粘合促進(jìn)劑和它們的混合物或組合。本發(fā)明的聚合物片材具有約10密耳(0.25mm)或更大的厚度。優(yōu)選,本發(fā)明的聚合物片材具有約15密耳(0.38mm)或更大的厚度,這是從由其生產(chǎn)的層壓材料的改進(jìn)穿透強(qiáng)度考慮的。更優(yōu)選,聚合物片材具有約30密耳(0.75mm)或更大的厚度,這是從由其生產(chǎn)的層壓材料的進(jìn)一步改進(jìn)的穿透強(qiáng)度考慮的。進(jìn)一步優(yōu)選,聚合物片材具有約50密耳(1.25mm)或更大的厚度,這是從由其生產(chǎn)的層壓材料的進(jìn)一步改進(jìn)的穿透強(qiáng)度考慮的。改進(jìn)的穿透強(qiáng)度在本發(fā)明中對于滿足許多目前抗颶風(fēng)和防暴性的強(qiáng)制性要求而言是必要的。在目前環(huán)境中的許多最終用途要求乙烯共聚物中間層甚至更厚。比60密耳(1.50mm)、90密耳(2.25mm)和甚至比120密耳(3.00mm)更厚的中間層在市場上日趨普遍。在本發(fā)明的多層層壓制品中使用的聚合物膜可以由任何聚合物基質(zhì)材料形成。優(yōu)選,聚合物膜是雙軸取向的聚對苯二曱酸乙二醇酯膜、乙酸纖維素膜或聚碳酸酯膜。優(yōu)選,聚合物膜的一個或兩個表面可以進(jìn)行處理以提高對涂層或?qū)酆衔锲幕驅(qū)@兩者的粘合性。所述處理可以采取任何本領(lǐng)域公知的形式,包括粘合劑、底漆(例如硅烷)、火焰處理、等離子處理、電子束處理、氧化處理、電暈放電處理、化學(xué)處理、^^酸處理、熱空氣處理、臭氧處理、紫外光處理、噴砂處理、溶劑處理等,以及它們的組合形式。在聚合物膜和聚合物片材之間的差異是厚度,但是對膜何時成為片材并沒有固定的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。為了本發(fā)明的目的,膜具有約10密耳(0.25mm)或更小的厚度。優(yōu)選,聚合物膜具有約0.5密耳(0.012mm)至約10密耳(0.25mm)的厚度。更優(yōu)選,在本發(fā)明中使用的聚合物膜具有約1密耳(0.025mm)至約5密耳(0.13mm)的厚度。在本發(fā)明中使用的聚合物片材的厚度如上所述。應(yīng)當(dāng)理解的是,本發(fā)明的聚合物片材和膜可以與本領(lǐng)域公知的添加劑一起使用。添加劑可以包括增塑劑、加工助劑、流動改進(jìn)添加劑、潤滑劑、顏料、染料、阻燃劑、沖擊改性劑、用于提高結(jié)晶度的成核劑、抗粘連劑(例如二氧化硅)、熱穩(wěn)定劑、UV吸收劑、UV穩(wěn)定劑、分散劑、表面活性劑、螯合劑、偶聯(lián)劑、粘合劑、和底漆等。本發(fā)明層壓材料中使用的硬質(zhì)片材可以是玻璃或硬質(zhì)透明塑料片材,例如聚碳酸酯、丙烯酸酯樹脂、聚丙烯酸酯、環(huán)狀聚烯烴(例如乙烯/降冰片烯聚合物)、茂金屬催化的聚苯乙烯等以及它們的組合。如果層壓材料不需要透明性的話,金屬或陶瓷片也可以是合適的。這里使用的術(shù)語"玻璃"不僅包括窗戶玻璃、平板玻璃、硅酸鹽玻璃、玻璃片和浮法玻璃,而且包括有色玻璃,特種玻璃,特種玻璃包含用于控制例如太陽能加熱的成分;用例如噴鍍金屬(例如銀或銦錫氧化物)涂覆的玻璃,用于太陽能控制目的;和其它特種玻璃。對于具體層壓材料所選擇的玻璃類型取決于最終用途。半波片可以用任何雙折射材料制成,該材料的厚度使得RHCPL被轉(zhuǎn)化成LHCPL或者相反。合適的雙折射膜和片材的例子包括但不限于無機(jī)單晶、拉伸的聚合物膜或向列型液晶膜。公知的常規(guī)方法可以用于制備拉伸的聚合物膜和向列型液晶膜。合適的半波膜可以從商業(yè)獲4尋。i"列i口,WaveRetarderFilm可以,人InternationalPolarizer,Inc.(320ElmStreet,Marlborough,MA)獲得;OptiGrafixHalfWaveOpticalLightRetarderBaseFilm可以/人GrafixPlastics(19499MilesRd.,Cleveland,OH)獲得;和MicaWaveplates可以從KarlLambrechtCorporation(4204N,LincolnAve.,Chicago,IL)獲4尋。多層層壓制品的吸收層可以是離散膜的形式。在其他實施方案中,吸收層可以是在一個或多個扭曲向列型液晶層、聚合物片材、聚合物膜和硬質(zhì)片材上的涂層的形式。在其它實施方案中,吸收層可以被引入一個或多個扭曲向列型液晶層、聚合物片材、聚合物膜和硬質(zhì)片材中。,、、'P、,吸收劑或它們的組合。這里使用的紅外吸收材料表示在750-2100nm之間的吸收范圍內(nèi)具有局部最大值的吸收材料。本發(fā)明的吸收材料可以包括盡可能所需要的吸收組分以提供所需的光語吸收特性。無機(jī)紅外吸收材料的納米粒子特別用于形成吸收層。這些無才幾紅外吸收粒子的標(biāo)稱粒徑是小于約200nm,優(yōu)選小于約100nm,更優(yōu)選小于約50nm,更優(yōu)選小于約30nm,最優(yōu)選約1-約20nm。需要小粒徑是因為考慮到紅外吸收納米粒子的高折光指數(shù)和它們與在應(yīng)用中的透明性和霧度的關(guān)系。吸收性材料的例子公開在US6,579,608中。無機(jī)紅外吸收粒子可以用例如硅烷化合物、鈦化合物或氧化鋯化合物進(jìn)行表面處理,以改進(jìn)性能例如耐水性、熱氧化穩(wěn)定性和分散性。優(yōu)選,無機(jī)紅外吸收納米粒子選自銻摻雜的氧化錫、錫摻雜的氧化銦、六硼化鑭(LaB6)和它們的混合物。對于含有銻的氧化物納米粒子,銻含量優(yōu)選是約O.l-約20重量%,更優(yōu)選約5-約15重量%,最優(yōu)選約8-約10重量%,基于氧化銻錫的總重量計。對于含有錫的氧化銦納米粒子,錫含量優(yōu)選是約1-約15原子%,更優(yōu)選約2-約12原子%,基于錫和銦原子的總和計,即,用(Sn)/(Sn+In)的摩爾比表示的錫含量優(yōu)選是約0.01-約0.15。更優(yōu)選約0.02-約0.12。如上所公開,無機(jī)紅外吸收粒子可以被引入本發(fā)明多層層壓材料的另一層中。通常,無機(jī)紅外吸收粒子被引入基質(zhì)樹脂內(nèi),該樹脂可以是無機(jī)或有機(jī)的?;|(zhì)材料可以含有高聚物、反應(yīng)性低聚物、反應(yīng)性預(yù)聚物、反應(yīng)性單體或它們的混合物。優(yōu)選,基質(zhì)材料是透明的。以被氧化銦錫涂覆的聚合物膜形式的基質(zhì)材料可以從TomoegawaPaperCompany,Ltd.(Tokyo,Japan)獲得。以被氧化梯錫(ATO)涂覆的聚合物膜形式的基質(zhì)材料可以從SumitomoOsakaCementCompany(Tokyo,Japan)獲得。以引入六硼化鑭(LaB6)納米粒子的聚合物膜形式的基質(zhì)材料可以從SumitomoMetalMiningCompany(Tokyo,Japan)獲得。劑,包括但不限于聚次曱基染料、P銨染料'(aiJmimiumdye)、亞^染料(imminiumdye)、二石克雜環(huán)戊二歸型染料(dithiolene-typedye)和并苯型(rylene)、酞菁型和萘菁型染料,以及顏料,以及它們的組合。在吸收材料不位于與扭曲向列反射性材料相同的層中時,優(yōu)選扭曲向列反射劑位于吸收層外側(cè)的層中,其更朝向使用本發(fā)明多層層壓材料的建筑物或結(jié)構(gòu)體的外部,使得在輻射的反射和吸收帶重疊的情況下,重疊的帶將被反射而不是被吸收。這導(dǎo)致穿過釉面的能量降低,因為釉面不會象吸收劑位于釉面外側(cè)的情況中那樣被加熱。如果需要的話,粘合劑和底漆可以用于提高層壓材料層之間的粘合強(qiáng)度,這是本領(lǐng)域公知的。本領(lǐng)域技術(shù)人員會考慮在本發(fā)明中使用粘合劑或底漆的理想性。例如,可以將硅烷偶連劑施用到膜和片材上以提高本發(fā)明各層之間的粘合。有用的硅烷偶連劑例如是Y-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷或Y-氨基丙基三乙氧基硅烷。通常,硅烷偶連劑的添加量是約0.01-約5重量%,基于膜或片材組合物的總重量計。優(yōu)選的底漆的例子是聚烯丙基胺。粘合劑的例子是環(huán)氧樹脂和硅氧烷樹脂。一些粘合劑和底漆的使用可以出人預(yù)料地改變扭曲向列型材料的峰值反射波長。例如,當(dāng)一些環(huán)氧樹脂制劑施用到扭曲向列型膜的表面上并隨后在升高的溫度固化時,峰值反射的波長可以移向更長的波長。另外,一些環(huán)氧樹脂,當(dāng)在室溫固化導(dǎo)致峰值反射波長無顯著變化時,會在隨后的熱處理中移向更長或更短的波長。最后,因為加工形成最終的層壓材料需要升高的溫度以充分粘合用于形成穩(wěn)定層壓材料的材料,所以峰值反射波長的一些變化有時也是這種工藝的結(jié)果。已經(jīng)觀察到位移30nm和甚至50nm和lOOnm。會引起峰值反射波長位移的粘合劑或底漆的例子是HysolE-05CL雙組分環(huán)氧樹脂,可以從Henkel-LoctiteCorporationofRockyHill,CT獲得??梢砸鸱逯捣瓷洳ㄩL的最小位移的粘合劑或底漆的例子是RTV-108,是一種從GeneralElectricCompany(Fairfield,CT)獲得的珪氧烷樹脂材升牛。本發(fā)明層壓制品的生產(chǎn)方法可以采取許多形式。一種生產(chǎn)作為層壓到被扭曲向列型液晶層涂覆的聚合物膜上的聚合物片材形式的本發(fā)明多層層壓制品的方法如下所述。聚合物片材可以通過夾輥粘合工藝輕微粘合到具有扭曲向列型液晶的膜上。在這種方法中,具有扭曲向列型液晶的聚合物膜從輥供應(yīng)并首次通過拉伸輥。具有扭曲向列型液晶的膜可以通過經(jīng)過加熱區(qū)(例如箱式加熱爐)進(jìn)行中等加熱。聚合物片材也可以從輥提供,并首先經(jīng)過拉伸輥。聚合物片材可以通過經(jīng)過加熱區(qū)(例如箱式加熱爐)進(jìn)行中等加熱。加熱應(yīng)當(dāng)是足以促進(jìn)暫時熔融粘合的溫度,即引起聚合物片材或聚合物膜的表面發(fā)粘。合適的溫度是約50-約120°C,優(yōu)選的表面溫度達(dá)到約65°C。將具有扭曲向列型液晶的膜與聚合物片材一起通過夾輥加入,在這里,這兩層在中等壓力下合并在一起,形成弱粘合的層壓材料。如果需要的話,夾輥可以進(jìn)行加熱以促進(jìn)粘合工藝。夾輥所施加的粘合壓力可以隨著膜材料、聚合物材料和所用的溫度而變化。通常,粘合壓力將在約1Opsi(0.7kg/sqcm)至約75psi(5.3kg/sqcm)的范圍內(nèi),優(yōu)選在約25psi(1.8kg/sqcm)至約30psi(2.1kg/sqcm)的范圍內(nèi)。引入扭曲向列型液晶層壓材料的聚合物片材/膜的張力通過經(jīng)過空輥來控制。典型的通過輥組合體的線速度是約5英尺(1.5m)至約30英尺(9.2m)/每分鐘。對速度和張力的正確控制傾向于使具有扭曲向列型液晶的膜的起皺最小化。在粘合之后,使層壓材料經(jīng)過一系列冷卻輥,這確保位于輥上的層壓材料不會發(fā)粘。過程水冷卻通常足以實現(xiàn)該目的。在體系內(nèi)的張力可以進(jìn)一步通過使用空輥來保持。由此方法生產(chǎn)的層壓制品將具有足夠的強(qiáng)度,以允許要生產(chǎn)其它層壓制品例如玻璃層壓材料的生產(chǎn)者進(jìn)一步處理,,所述其它層壓制品包封了該層壓材料。層壓制品可以通過常規(guī)或非常規(guī)的高壓釜工藝形成。在典型的常規(guī)高壓釜工藝中,玻璃片材、由聚合物片材組成的中間層、具有扭曲向列型液晶的聚合物膜(是涂層或膜的形式)、第二聚合物片材和第二玻璃片材在熱和壓力和真空(例如約27-28英寸(689-71lmm)Hg)下層壓在一起,以去除空氣。優(yōu)選,玻璃片材已經(jīng)過洗滌和干燥。典型的玻璃是90密耳厚的退火平板玻璃。典型地,本發(fā)明的中間層,即聚合物片材、具有扭曲向列型液晶的聚合物膜和第二聚合物片材,位于兩個玻璃片之間以形成玻璃/中間層/玻璃組合體。在此階段的層壓制品稱為"預(yù)壓組合體"。將這種預(yù)壓組合體放入能保持真空的袋("真空袋")中。使用真空管線或其它從真空袋抽取真空的方式從真空袋抽出空氣。在保持真空的同時密封真空袋。將密封袋在溫度為約130-約180°C、壓力為約200psi(15巴)的高壓釜中放置約10-約50分鐘。優(yōu)選,該袋在溫度為約120-約160。C的高壓釜中放置20-約45分鐘。更優(yōu)選,該袋在溫度為約135-約160。C的高壓釜中放置20-約40分鐘。再更優(yōu)選,該袋在溫度為約145-約155。C的高壓釜中放置25-約35分鐘。真空環(huán)可以代替真空袋。或者,其它方法可以用于生產(chǎn)本發(fā)明的層壓制品。任何在玻璃/中間層/玻璃組合體內(nèi)夾帶的空氣可以通過夾輥工藝除去。例如,玻璃/中間層〃皮璃組合體可以在烘箱中在約80-約120。C、優(yōu)選約90-約100。C加熱約30分鐘。然后,使加熱的玻璃/中間層/玻璃組合體經(jīng)過一組夾輥以使在玻璃和中間層之間的空間中的空氣可以被擠出,然后密封組合體的邊纟彖。這種組合體可以然后放置在空氣高壓釜中,其中溫度升高到約120-約16(TC,優(yōu)選約135-約160°C,壓力為約100-約300psig,優(yōu)選約200psig(14.3巴)。這些條件保持約15分鐘至約1小時,優(yōu)選約20-約50分鐘,然后空氣被冷卻,同時不再向高壓釜中加入空氣。在冷卻約20分鐘之后,過量的空氣壓力被放空,并從高壓釜中取出層壓材料。如上所述,本發(fā)明的層壓制品可以包括額外層,例如其它聚合物片材、其它被涂覆或未涂覆的聚合物膜、半波片和吸收層。沖是供以下實施例以詳細(xì)描述本發(fā)明。這些實施例是目前考慮實施本發(fā)明的優(yōu)選模式,是為了說明目的,并不限制本發(fā)明。發(fā)明的實施例標(biāo)準(zhǔn)定向?qū)邮┘庸ば蛲ㄟ^將玻璃片放入在超聲波浴中的裝有水和Micro-卯清潔液的溶液的燒瓶中來清潔玻璃片。在超聲波處理之后,用去離子水洗滌并用毛巾擦干。將4gm的PyralinPI2555與12gm的溶劑稀釋劑T9039(都來自HDMicrosystemsofParlin,NJ)混合。HeadwayResearchPWM32旋涂器用于用聚酰亞胺溶液涂覆玻璃基材。在施加聚酰亞胺溶液之前,玻璃片用異丙醇洗滌并旋轉(zhuǎn)直到干燥。根據(jù)以下程序施加和旋轉(zhuǎn)聚酰亞胺溶液500RMP下5秒,然后在2000RPM下5秒,然后在5000RPM下30秒。然后將玻璃片放在12(TC的熱板上1分鐘,隨后在第二個熱板上于150。C放置1分鐘,從而烘軟聚酰亞胺。聚酰亞胺最后通過將涂覆的基材放入鋁盤中并在空氣中在箱式加熱爐中加熱來固化。箱式加熱爐的程序設(shè)計成以5。C/分鐘從室溫加熱到200°C,然后于200°C保持30分鐘,然后冷卻。在此處理之后,箱式加熱爐用氮氣以10slpm的流速吹掃,箱式加熱爐使用以下程序加熱以4。C/分鐘從室溫(RT)加熱到200°C,于20(TC保持30分鐘,然后以2.5。C/分鐘從200。C加熱到300。C,然后于300。C保持60分鐘。使玻璃片在烘箱中冷卻2小時10分鐘達(dá)到88。C,并從烘箱中取出。標(biāo)準(zhǔn)基材摩擦工序在施加定向?qū)又蠛驮谑┘油苛先芤褐?,在聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上和玻璃片上直接進(jìn)行摩擦加工,以確保形成平面織構(gòu)。每個基材用安裝在2.75"x5.5"英寸塊體上的RubbingClothYA-25-C(從YoshikawaKakoK.K.獲得)沿著相同的方向在中等手壓力下摩寺寮20次。標(biāo)準(zhǔn)層壓工序一.,一、一按照所需的順序堆疊)放入真空袋并在90-100。C加熱30分鐘,從而除去在預(yù)壓組合體的各層之間所含的任何空氣。將預(yù)壓組合體在空氣高壓釜中在200psig(14.3巴)的壓力下于135。C加熱30分鐘。然后冷卻空氣,且不添加額外氣體,使得高壓釜中的壓力降低。在冷卻20分鐘之后,當(dāng)空氣溫度低于約5(TC時,排出過量的壓力,然后從高壓釜取出層壓材料。制備實施例PE1將由48重量份的具有以下組成結(jié)構(gòu)且其中R,是H并且A是-((CH2)5)-的月旦甾醇酯化合物、48重量份的具有上述相同組成結(jié)構(gòu)且其中是H并且A是-((CH》》-0-的膽甾醇酯化合物、3重量份的三羥曱基丙烷三丙烯酸酯和1重量份的Irgacure651光引發(fā)劑(CibaSpecialtyChemicals,Basel,Switzerland)組成的組合物,混合在一起形成無色溶液。使用刮刀涂覆將所得的溶液涂到經(jīng)過摩擦和定向?qū)犹幚淼耐该魍嘶鸶》úA?6英寸x12英寸x2.5mm厚)上。涂層通過使該材料暴露于450瓦汞蒸氣燈下30秒來固化,其中涂覆的一側(cè)面對汞燈。得到了在玻璃上的非膠束狀扭曲向列型液晶層。制備實施例PE2使用刮刀涂覆將PE1的無色溶液涂到摩擦過的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜基材(6英寸x12英寸x4密耳(0.004英寸)厚)上。涂層通過使該材料暴露于450瓦汞蒸氣燈下30秒來固化,其中涂覆的一側(cè)面對汞燈。得到了在雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層。制備實施例PE3使用刮刀涂覆將PE1的無色溶液涂覆到經(jīng)過摩擦和火焰處理的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜基材(6英寸x12英寸x4密耳(0.004英寸)厚)上。涂層通過使該材料暴露于450瓦汞蒸氣燈下30秒來固化,其中涂覆的一側(cè)面對汞燈。得到了在經(jīng)過火焰處理的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層。制備實施例PE4使用刮刀涂覆將PE1的無色溶液涂覆到的單邊經(jīng)過聚烯丙基胺底漆處理的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜基材(6英寸x12英寸x4密耳(0.004英寸)厚)的摩擦過的、未經(jīng)過底漆處理的那一側(cè)上。涂層通過使該材料暴露于450瓦汞蒸氣燈下30秒來固化,其中涂覆的一側(cè)面對汞燈。得到了在經(jīng)過聚烯丙基胺底漆處理過的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層。制備實施例PE5將由48重量份的具有PE1中所示組成結(jié)構(gòu)且其中R,是H并且A是-((CH2)5)-的膽甾醇酯化合物、48重量份的具有上述相同組成結(jié)構(gòu)且其中R,是H并且A是-((CH丄)-O-的膽甾醇酯化合物、3重量份的三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和1重量份的Irgacure651光引發(fā)劑組成的組合物混合在一起形成無色溶液。使用刮刀涂覆將所得的溶液涂覆到經(jīng)過摩擦和定向處理的透明退火浮法玻璃片基材(6英寸x12英寸x2.5mm厚)上。涂層通過使該材料暴露于450瓦汞蒸氣燈下30秒來固化,其中涂覆的一側(cè)面對汞燈。得到了在玻璃上的非膠束狀扭曲向列型液晶層。制備實施例PE6使用刮刀涂覆將PE5的無色溶液涂覆到摩擦過的雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜基材(6英寸x12英寸x4密耳(0.004英寸)厚)上。涂層通過使該材料暴露于450瓦汞蒸氣燈下30秒來固化,其中涂覆的一側(cè)面對汞燈。得到了在雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層。制備實施例PE7使用刮刀涂覆將PE5的無色溶液涂覆到經(jīng)過摩擦和火焰處理的雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜基材(6英寸x12英寸x4密耳(0.004英寸)厚)上。涂層通過使該材料暴露于450瓦汞蒸氣燈下30秒來固化,其中涂覆的一側(cè)面對汞燈。得到了在經(jīng)過火焰處理的雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層。制備實施例PE8使用刮刀涂覆將PE5的無色溶液涂覆到單邊經(jīng)過聚烯丙基胺底漆處理的雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜基材(6英寸x12英寸x4密耳(0.004英寸)厚)的摩擦過的、未經(jīng)底漆處理的那一側(cè)上。涂層通過使該材料暴露于450瓦汞蒸氣燈下30秒來固化,其中涂覆的一側(cè)面對汞燈。得到了在經(jīng)過聚蹄丙基胺底漆處理的雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層。制備實施例PE9制備由已經(jīng)用手性分子摻雜的向列型液晶組成的扭曲向列型組合物,其中按照以下比例混合以下材料43.8重量份的組分1、19.5重量份的組分2、25,2重量份的組分3、10重量份的組分4、1重量份的Irgacure369光引發(fā)劑和0.5重量4分的FC171(3M,St.Paul,MN,USA)。使用繞線棒將所得溶液涂到經(jīng)過摩擦和定向處理的浮法玻璃基材上。該溶液在6CTC退火30秒,隨后通過暴露于360nm的UV輻射而聚合,其中被涂覆的一側(cè)面對強(qiáng)度為13mW/cn^的汞燈1分鐘,同時處于氮氣氣氛中。獲得了在玻璃上的非膠束狀扭曲向列型液晶層。制備實施例PE10PE10包括固化的非膠束狀扭曲向列型太陽能控制膜(ChdixTechnologiesCorp.,520MercuryDrive,Sunnyvale,CA94085,USA),其具有大于lOOnm的反射帶寬,并且涂覆到透明的退火浮法玻璃板基材上(1英寸x3英寸x1mm厚)。制備實施例PE11使用以下方法制備扭曲向列型膜前體溶液,該溶液經(jīng)配制4吏得固化的多層膜具有大于lOOnm的反射帶寬。通過按照表1所示的比例組合化合物1和2獲得四種膽甾醇混合物。將乙酰丁酸纖維素以基于膽甾醇混合物總重量計0.8重量%的濃度加入每種膽甾醇混合物中,從而改進(jìn)成層,所得的混合物溶解在乙酸丁酯中。將光引發(fā)劑2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦以基于膽甾醇混合物總重量計1.5重量%的濃度加入每種溶液中。進(jìn)而用刮刀將每種溶液施加到摩擦過的雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜上,濕膜厚度是30微米,并在施用隨后的次層之前使用紫外(UV)光源進(jìn)行光化學(xué)交聯(lián)。將包括四層次層的復(fù)合非膠束扭曲向列型液晶層涂覆到雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜基材上(6英寸x12英寸x4密耳厚(0.004英寸)),從而在雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜上提供具有大于100nm反射帶寬的非膠束狀扭曲向列型液晶層。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>制備實施例PE12基本上如實施例PE11所述制備涂覆在SentryGlas⑧Plus乙烯/甲基丙烯酸共聚物片材層(從DuPont獲得)的粗糙表面之一上的具有大于100nm反射帶寬的非膠束狀扭曲向列型液晶層,不同的是用經(jīng)過火焰處理的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜代替聚對苯二甲酸乙二醇酯膜。制備實施例PE13用于制備非膠束狀扭曲向列型液晶層的涂料溶液通過使用具有結(jié)構(gòu)A-D(如上顯示)的化合物和Irgacure184光引發(fā)劑(CibaSpecialtyChemicals,Basel,Switzerland)制備。下表戶斤示量的成分在20ml二氯曱烷中合并,并在室溫下攪拌10分鐘,隨后用0.45微米介質(zhì)過濾到5個分別的小瓶中。在減壓下除去二氯曱烷。隨后,將2ml的l-曱氧基-2-丙醇(Sigma-AldrichCorporation)加入每個小瓶中,并攪拌直到使用。<table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table>制備實施例PE16基本使用如PE14所述的程序和下表所示量的成分制備用于形成非膠束狀扭曲向列型液晶層的涂料溶液。在減壓下除去二氯甲烷之后,將l.Og的所得混合物溶解在0.6ml的二甲苯中?;衔?lt;table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>制備實施例PE17使用PE13中制備的溶液將非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆到摩擦過的Mylar⑧400D膜上。使用膠帶將在摩擦步驟之后仍然與玻璃板載體連接的Mylar⑧膜固定到玻璃上。將約0.25ml的涂料溶液施加到Mylar⑧膜上。使用固定為約1密耳刀片高度的GardcoAdjustableMicrometerFilmApplicatorAP-M07(PaulN.GardnerCo.,Inc.,PompanoBeach,F(xiàn)L)用手將涂料溶液鋪展到所述膜上。在涂覆之后立即將Mylar⑧膜轉(zhuǎn)移到熱板上并于60°C干燥2分鐘。然后將已涂覆的Mylar膜轉(zhuǎn)移到室溫桌面上,并用43/4,,x43/4"x17/8',石英箱覆蓋,該石英箱配備有2,5L/分鐘的氮氣吹掃。在吹掃2分鐘后,通過從長波紫外燈(Blak-RayModelB100,MineralogicalResearchCompanyofSanJose,CA)輻射2分鐘來固化樣品。VarianCary5000uv/vis/nir光譜儀用于檢測反射率。固化膜的最大反射出現(xiàn)在約670nm的波長入。。制備實施例PE18基本如PE13所述將非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆到摩擦過的Mylar⑧膜上,不同的是使用PE14中制備的涂料溶液代替PE14中制備的涂料溶液。固化膜的最大反射出現(xiàn)在約790nm的波長入。。制備實施例PE19基本如PE17所述將非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆到摩擦過的Mylar⑧膜上,不同的是使用PE15中制備的涂料溶液代替PE13中制備的涂料溶液,并且用繞線棒(#012,R.D.Specialties)鋪展涂料溶液。固化膜的最大反射出現(xiàn)在約760nm的波長入。。制備實施例PE20基本如PE19所述將非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆到摩擦過的Mylar⑧膜上,不同的是使用PE16中制備的涂料溶液代替PE15中制備的涂料溶液。固化膜的最大反射出現(xiàn)在約690nm的波長X。。此非膠束狀扭曲向列型液晶層具有與PE19制備的非膠束狀扭曲向列型液晶層相反的手性。制備實施例PE21將基本如PE19所述制備的被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的Mylar⑧膜的3x6英寸樣品切成兩半。將兩個3x3英寸的小片沿著已涂覆的基材的一個邊緣粘在一起,形成合葉(hinge)。已涂覆的表面彼此相對。將兩份環(huán)氧樹脂(HysolE-30CL,LoctiteCorp.)作為珠粒施加在位于合葉末端的膜之間,并將合葉型小片放在未涂覆的Mylar400D的兩個8x10英寸小片之間。通過橡皮輥層壓機(jī)(GBC3500ProSeriesLaminator,GBC,AddisonIL)加工這種組合體,乂人而在兩個涂覆的表面之間均勻地鋪展粘合劑,其中組合體的合葉端在組合體的其余部分之前進(jìn)入輥隙。然后使組合體固化過夜。移開未涂覆的Mylar⑧400D膜的兩個8xl0英寸小片,留下液晶堆疊體,即涂有液晶聚合物層的Mylar⑧膜/粘合劑/涂在Mylar⑧膜上的液晶聚合物層。液晶堆疊體的最大反射波長A。沒有改變,在約760nm處。制備實施例PE22基本如PE21所述進(jìn)行此制備實施例,不同的是將涂覆的膜的兩半組合,使得涂覆的表面彼此背對,即面對Mylar⑧的未涂覆表面。液晶堆疊體(即涂在Mylar⑧膜上的液晶聚合物層/粘合劑/涂有液晶聚合物層的Mylar⑧膜)的最大反射波長入。沒有改變,在約760nm處。制備實施例PE23基本如PE21所述進(jìn)行此制備實施例,不同的是將涂覆的膜的兩半組合,使得其中一半的涂覆表面面對另一半的未涂覆表面。液晶堆疊體(即涂在Mylar⑧膜上的液晶聚合物層/粘合劑/涂在Mylar⑧膜上的液晶聚合物層)的最大反射波長、沒有改變,在約760nm處。制備實施例PE24基本如PE21所述進(jìn)行此制備實施例,不同的是粘合在一起的膜是基本如PE17所述生產(chǎn)的被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的3x6英寸Mylar⑧膜和基本如PE18所述生產(chǎn)的的相似膜。所得的液晶堆疊體具有兩個反射峰,其位置與初始涂覆的膜相比沒有變化。實施例1^按照以下方式生產(chǎn)由玻璃層、SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層和在雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上具有大于lOOnm反射帶寬的非膠束狀扭曲向列型液晶層構(gòu)成的多層層壓材料。SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材(6英寸x12英寸x30密耳厚(0.030英寸))和來自PE11的非膠束狀扭曲向列型液晶層雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜(6英寸x12英寸)在23%相對濕度(RH)下在72。F的溫度下調(diào)節(jié)過夜。排列這些層以提供退火浮法玻璃層、SentryGlas⑧Plus乙烯/甲基丙烯酸共聚物片材層、涂在雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層(其中聚對苯二甲酸乙二醇酯膜層的涂覆表面與SentryGlasPlus片材層接觸)、薄Teflon⑧膜層和退火浮法玻璃層(6英寸x12英寸x2.5mm厚)。然后按照標(biāo)準(zhǔn)工序?qū)訅翰A?SentryGlas⑧Plus片材/被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的聚對苯二曱酸乙二醇酯膜/Teflon⑧膜/玻璃的組合體,并從高壓釜取出玻璃/SentryGlas⑧Plus片材/被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的聚對苯二曱酸乙二醇酯膜/Teflon⑧膜/玻璃的組合體。除去玻璃覆蓋片材和薄Teflon⑧膜,獲得了本發(fā)明的玻璃片材/SentryGlas⑧Plus片材/被涂覆的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜的多層層壓材料。實施例2按照以下方式生產(chǎn)由玻璃層、SentryGlasPlus乙烯/甲基丙烯酸共聚物片材中間層、在雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上具有大于100nm反射帶寬的非膠束狀扭曲向列型液晶層、SentryGlas⑧Plus乙烯/甲基丙烯酸共聚物片材中間層和經(jīng)過火焰處理的雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜構(gòu)成的多層層壓材料。SentryGlas⑧Plus乙烯/甲基丙烯酸共聚物片材(6英寸x12英寸x30密耳厚(0.030英寸))、經(jīng)過火焰處理的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜和來自PE11的非膠束狀扭曲向列型液晶層雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜(6英寸x12英寸)在23%相對濕度(RH)下在72°F的溫度下調(diào)節(jié)過夜。排列這些層以提供退火浮法玻璃層、第一SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材層、涂在雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層(其中聚對苯二曱酸乙二醇酯膜層的涂覆表面與SentryGlasPlus片材層接觸)、第二SentryGlas⑧Plus乙烯/甲基丙烯酸共聚物片材層、經(jīng)過火焰處理的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜層、薄Teflon⑧膜層和退火浮法玻璃層(6英寸x12英寸x2.5mm厚)。然后按照標(biāo)準(zhǔn)工序?qū)訅翰A?SentryGlas⑧Plus片材/被非月交束狀扭曲向列型液晶層涂覆的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜/SentryGlas⑧Plus片材/經(jīng)過火焰處理的聚對苯二曱酸乙二醇酯膜/Teflon⑧膜/玻璃的組合體,并從高壓釜取出玻璃/SentryGlas⑧Plus片材/被非膠束狀4丑曲向列型液晶層涂覆的聚酯膜/SentryGlas⑧Plus片材/經(jīng)過火焰處理的聚對苯二曱酸乙二醇酯膜/Teflon⑧膜/玻璃的組合體。除去玻璃覆蓋片材和薄Teflon⑧膜,獲得了本發(fā)明的玻璃/SentryGlas⑧Plus片材/被非月交束狀扭曲向列型液晶層涂覆的聚酯膜/SentryGlas⑧Plus片材/經(jīng)過火焰處理的聚對苯二曱酸乙二醇酯膜的多層層壓材料。實施例3按照以下方式生產(chǎn)由SentryGlasPlus乙烯/甲基丙烯酸共聚物片材中間層、在雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上具有大于100nm反射帶寬的非膠束狀扭曲向列型液晶層和SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層組成的多層層壓材料。SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材(6英寸x12英寸x30密耳厚(0.030英寸))和來自PE12的非膠束狀扭曲向列型液晶層雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜(6英寸x12英寸)在23%相對濕度(RH)下在72°F的溫度下調(diào)節(jié)過夜。排列這些層以提供退火浮法玻璃層、薄Teflon⑧膜層、第一SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材層、涂在雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜層上的非膠束狀扭曲向列型液晶層(其中聚對苯二曱酸乙二醇酯膜層的涂覆表面與第一SentryGlas⑧Plus片材層接觸)、第二SentryGlas⑧Plus乙烯/甲基丙歸酸共聚物片材層、薄Teflon⑧膜層和退火浮法玻璃層(6英寸x12英寸x2.5mm厚)。然后按照標(biāo)準(zhǔn)工序?qū)訅翰A?Teflon⑧膜/SentryGlas⑧Plus片材/一皮非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的聚對苯二曱酸乙二醇酯膜/SentryGlas⑧Plus片材/Teflon⑧膜/玻璃的組合體,并從高壓釜取出^皮璃/Teflon⑧膜/SentryGlas⑧Plus片材/被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的聚酯膜/SentryGlas⑧Plus片材/Teflon⑧膜/玻璃的組合體。除去玻璃覆蓋片材和薄Teflon⑧膜,獲得了本發(fā)明的SentryGlas⑧Plus片材/被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的聚酯膜/SentryGlas⑧Plus片材的多層層壓材料。實施例4按照以下方式生產(chǎn)由玻璃層、SentryGlas⑧Plus乙烯/甲基丙烯酸共聚物片材中間層、在雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上具有大于100nm反射帶寬的非膠束狀扭曲向列型液晶層、SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層和玻璃層組成的多層層壓材料。將實施例3的多層層壓材料在23%相對濕度(RH)下在72°F的溫度下調(diào)節(jié)過夜。排列這些層以提供退火浮法玻璃層、實施例3的多層層壓材料和退火浮法玻璃層。然后按照標(biāo)準(zhǔn)工序?qū)訅翰A?多層層壓材并牛/玻璃的組合體,并從高壓釜取出玻璃/多層層壓材料/玻璃的組合體。實施例5以下方式生產(chǎn)由被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃層、SentryGlas⑧Plus乙烯/甲基丙烯酸共聚物片材中間層和雙軸耳又向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜層構(gòu)成的多層層壓材料。SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材(6英寸x12英寸x30密耳厚(0.030英寸))和雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜(6英寸x12英寸)在23%相對濕度(RH)下在72°F的溫度下調(diào)節(jié)過夜。排列這些層以提供來自PE1的涂在玻璃上的非膠束狀扭曲向列型液晶層、SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材層(其中玻璃的涂覆表面與SentryGlas⑧Plus片材層接觸)、雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜層、薄Teflon⑧膜層和退火浮法玻璃層(6英寸x12英寸x2.5mm厚)。然后按照標(biāo)準(zhǔn)工序?qū)訅罕环悄z束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃/SentryGlasPlus片材/聚對苯二曱酸乙二醇酯膜/Teflon⑧膜/玻璃的組合體,并從高壓釜取出被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃/SentryGlasPlus片材/聚酯膜/Teflon⑧膜/玻璃的組合體。除去玻璃覆蓋片材和薄Teflon膜,獲得了本發(fā)明的被涂覆的玻璃片材/SentryGlas⑧Plus片材/聚對苯二曱酸乙二醇酯膜的多層層壓材料。實施例6按照以下方式生產(chǎn)由被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃層、SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層和玻璃層構(gòu)成的玻璃多層層壓材料。SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材(6英寸x12英寸x30密耳厚(0.030英寸))在23%相對濕度(RH)下在72°F的溫度下調(diào)節(jié)過夜。排列這些層以提供基本如PE1所述制備的涂在玻璃上的非膠束狀扭曲向列型液晶層、SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材層(其中玻璃的涂覆表面與SentryGlas⑧Plus片材層接觸)和透明退火浮法玻璃層(6英寸x12英寸x2.5mm厚)。然后按照標(biāo)準(zhǔn)工序?qū)訅罕环悄z束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃/SentryGlas⑧Plus片材/玻璃的組合體,并從高壓釜取出被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃/SentryGlasPlus片材/玻璃的多層層壓材料。實施例7S^、以下方式生產(chǎn)由兩層各自一皮非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃層和SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材構(gòu)成的玻璃多層層壓材料。SentryGlas⑧Plus片材(6英寸x12英寸x30密耳厚(0.030英寸))在23%相對濕度(RH)下在72°F的溫度下調(diào)節(jié)過夜。排列這些層以提供一個基本如PE1所述制備的涂在玻璃上的非月交束狀4a曲向列型液晶層、SentryGlas⑧Plus片材層和另一個基本如PE1所述制備的涂在玻璃上的非膠束狀扭曲向列型液晶層,其中兩個玻璃片材的涂覆表面與SentryGlasPlus片材層4妾觸。然后按照標(biāo)準(zhǔn)工序?qū)訅罕环悄z束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃/SentryGlas⑧Plus片材/被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃的組合體,并從高壓釜取出被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃/SentryGlasPlus片材/被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃的多層層壓材料。實施例8SI以下方式將來自PE2的在雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層轉(zhuǎn)印到SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材上。在雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層與SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材(6英寸x12英寸x15密耳厚(0.015英寸))的表面接觸,并將預(yù)熱到IO(TC的凝斗放在聚對苯二曱酸乙二醇酯膜的未涂覆表面上。1分鐘后,移開凝斗,取出聚對苯二曱酸乙二醇酯膜。獲得了轉(zhuǎn)印到SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材上的非膠束狀扭曲向列型液晶。按照以下方式生產(chǎn)由玻璃層、上述轉(zhuǎn)印到SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層上的非膠束狀扭曲向列型液晶、SentryGlas⑧Plus乙烯/甲基丙烯酸共聚物片材中間層和玻璃層構(gòu)成的玻璃多層層壓材料。SentryGlasPlus片材(6英寸x12英寸x15密耳厚(0.015英寸))和具有轉(zhuǎn)印的非膠束狀扭曲向列型液晶的SentryGlasPlus片材在23%相對濕度(RH)下在72。F的溫度下調(diào)節(jié)過夜。排列這些層以提供透明退火浮法玻璃片層(6英寸xl2英寸x2.5mm厚)、轉(zhuǎn)印到SentryGlas⑧Plus片材層上的非膠束狀扭曲向列型液晶、SentryGlas⑧Plus片材層和透明退火浮法玻璃片層(6英寸x12英寸x2.5mm厚)。轉(zhuǎn)印的SentryGlas⑧Plus片材層的被非膠束狀扭曲向列型液晶涂覆的表面與第二SentryGlasPlus片材接觸。然后按照標(biāo)準(zhǔn)工序?qū)訅翰A?具有非膠束狀扭曲向列型液晶層的SentryGlasPlus片材層/SentryGlas⑧Plus片材層/玻璃的組合體,并從高壓釜取出玻璃/具有非膠束狀扭曲向列型液晶層的SentryGlas⑧Plus片材層/SentryGlasPlus片材層/玻璃的多層層壓材料。實施例9按照以下方式生產(chǎn)由玻璃層、SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層和來自PE3的在經(jīng)過火焰處理的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層組成的多層層壓材料。SentryGlasPlus乙烯/甲基丙烯酸共聚物片材(6英寸x12英寸x60密耳厚(0.060英寸))和涂有非膠束狀扭曲向列型液晶層且經(jīng)過火焰處理的雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜在23%相對濕度(RH)下在72°F的溫度下調(diào)節(jié)過夜。排列這些層以提供透明退火浮法玻璃片層(6英寸xl2英寸x2.5mm厚)、SentryGlasPlus片材層、涂在經(jīng)過火焰處理的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層(其中聚對苯二曱酸乙二醇酯膜的涂覆表面與SentryGlas⑧Plus片材層接觸)、薄Teflon⑧膜層和退火浮法玻璃層(6英寸x12英寸x2.5mm厚)。然后按照標(biāo)準(zhǔn)工序?qū)訅翰A?SentryGlas⑧Plus片材/在經(jīng)過火焰處理的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層/Teflon⑧膜/玻璃片材的組合的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層/Teflon⑧膜/玻璃片材的組合體。除去玻璃覆蓋片材和薄Teflon膜,獲得了本發(fā)明的玻璃片材/SentryGlas⑧Plus片材/在經(jīng)過火焰處理的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層的多層層壓材料。實施例10按照以下方式生產(chǎn)由玻璃層、SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層和來自PE4的在聚烯丙胺涂底漆的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層、SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層和玻璃層構(gòu)成的玻璃多層層壓材料。兩個SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材(6英寸x12英寸x30密耳厚(0.030英寸))和涂有非膠束狀扭曲向列型液晶層且用聚烯丙胺涂底漆的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜在23%相對濕度(RH)下在72。F的溫度下調(diào)節(jié)過夜。排列這些層以提供透明退火浮法玻璃片層(6英寸x12英寸x2.5mm厚)、SentryGlas⑧Plus片材層、在用聚烯丙胺涂底漆的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層、SentryGlasPlus片材層和透明退火浮法玻璃片層(6英寸x12英寸x2.5mm厚)。然后按照標(biāo)準(zhǔn)工序?qū)訅翰A?SentryGlas⑧Plus片材/在用聚烯丙胺涂底漆的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層/SentryGlas⑧Plus片材/玻璃的組合體,并從高壓釜取出玻璃/SentryGlas⑧Plus片材/在用聚烯丙胺涂底漆的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層/SentryGlas⑧Plus片材/玻璃的多層層壓材料。實施例11基本按照實施例IO所述生產(chǎn)由玻璃層、SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層、來自PE8的在用聚烯丙胺涂底漆的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層、SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層和玻璃層構(gòu)成的玻璃多層層壓材料,不同的是使用來自PE8的用聚烯丙胺涂底漆的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜代替PE4的膜。實施例124安照以下方式生產(chǎn)由^:璃層、SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層、來自實施例1的在SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層上的非膠束狀扭曲向列型液晶層和玻璃層構(gòu)成的玻璃多層層壓材料。SentryGlas⑧Plus片材(6英寸x12英寸x15密耳厚(0.015英寸))和涂有非膠束狀扭曲向列型液晶層的SentryGlasPlus片材在23%相對濕度(RH)下在72°F的溫度下調(diào)節(jié)過夜。排列這些層以提供透明退火浮法玻璃層(6英寸x12英寸x2.5mm厚)、SentryGlas⑧Plus片材層、在SentryGlasPlus片材層上的非膠束狀扭曲向列型液晶層(其中涂覆的表面與另一個SentryGlas⑧Plus片材接觸)和透明退火浮法玻璃片層(6英寸x12英寸x2.5mm厚)。然后按照標(biāo)準(zhǔn)工序?qū)訅翰A?SentryGlasPlus片材/在SentryGlas⑧Plus片材上的非膠束狀扭曲向列型液晶層/玻璃的組合體,并從高壓釜取出玻璃/SentryGlasPlus片材/在SentryGlasPlus片材上的非膠束狀扭曲向列型液晶層/玻璃的多層層壓材料。實施例13基本按照實施例12所述生產(chǎn)由玻璃層、SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層、來自實施例2的在SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層上的非膠束狀扭曲向列型液晶層和玻璃層組成的玻璃多層層壓材料,不同的是使用來自實施例2的涂有非膠束狀扭曲向列型液晶層的SentryGlasPlus片材中間層代^奪實施例1的那些。實施例14按照以下方式生產(chǎn)由玻璃層、來自實施例3的在SentryGlas⑧Plus乙烯/甲基丙烯酸共聚物片材中間層上的非膠束狀扭曲向列型液晶層和玻璃層構(gòu)成的玻璃多層層壓材料。具有涂覆的非膠束狀扭曲向列型液晶層的SentryGlas⑧Plus片材在23%相對濕度(RH)下在72°F的溫度下調(diào)節(jié)過夜。排列這些層以提供透明退火浮法玻璃片層(6英寸x12英寸x2.5mm厚)、在SentryGlasPlus片材上的非月交束狀4丑曲向列型液晶層和透明退火浮法玻璃片層(6英寸x12英寸x2.5mm厚)。然后按照標(biāo)準(zhǔn)工序?qū)訅翰A?在SentryGlas⑧Plus片材上的非膠束狀扭曲向列型液晶層/玻璃的組合體,并從高壓釜取出玻璃/在SentryGlas⑧Plus片材上的非膠束狀扭曲向列型液晶層/玻璃的多層層壓材料。實施例15使用以下方法將具有大于100nm反射帶寬且已固化的扭曲向列型太陽能控制膜(ChelixTechnologiesCorp.,520MercuryDrive,Sunnyvale,CA94085,USA)粘合到15密耳厚的SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層的平滑表面上,所述共聚物片材中間層的一面是平滑的,另一面是粗糙的。SentryGlasPlus片材在23%相對濕度(RH)下在72。F的溫度下調(diào)節(jié)過夜。排列這些所需材料的層以提供在玻璃上的太陽能控制膜、SentryGlasPlus片材和透明退火浮法玻璃片層(1英寸x3英寸x2.5mm厚)。然后按照標(biāo)準(zhǔn)工序?qū)訅涸诓A系奶柲芸刂颇?SentryGlasPlus片材/玻璃的組合體,并從高壓釜取出所述太陽能控制玻璃/SentryGlasPlus片材/玻璃的多層層壓材料。實施例16基本如實施例5所述生產(chǎn)由被具有大于100nm反射帶寬的非膠束狀4丑曲向列型液晶層涂覆的玻璃層、SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層和雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜層構(gòu)成的多層層壓材料,不同的是使用PE10的涂覆玻璃代替PE1的涂覆玻璃。實施例17基本如實施例6所述生產(chǎn)由被具有大于100nm反射帶寬的非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃層、SentryGlas⑧Plus乙烯/甲基丙烯酸共聚物片材中間層、經(jīng)過火焰處理的雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜層、SentryGlas⑧Plus聚乙烯醇縮丁醛聚合物片材中間層和玻璃層構(gòu)成的多層層壓材料,不同的是使用基本如PE10所述制備的涂覆玻璃代替PE1的涂覆玻璃。實施例18基本如實施例7所述生產(chǎn)由被具有大于100nm反射帶寬的非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃層、SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層和玻璃層構(gòu)成的多層層壓材料,不同的是使用基本如PE10所述制備的涂覆玻璃代替PE9的涂覆玻璃。實施例19基本如實施例8所述生產(chǎn)由兩個被非膠束狀扭曲向列型液晶層(各自具有大于100nm反射帶寬)涂覆的玻璃層和SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材構(gòu)成的玻璃多層層壓材料,不同的是使用基本如PE10所述制備的涂覆玻璃代替PE1的涂覆玻璃。實施例20基本如實施例9所述生產(chǎn)由玻璃層、具有大于100nm反射帶寬并且已被轉(zhuǎn)印到SentryGlasPlus乙烯/甲基丙烯酸共聚物片材中間層上的非膠束狀扭曲向列型液晶層、SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層和玻璃層構(gòu)成的玻璃多層層壓材料,不同的是將PE11的在雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜上的非膠束狀扭曲向列型液晶層轉(zhuǎn)印到SentryGlasPlus片材層上,代替PE2的那些。實施例21基本如實施例12所述生產(chǎn)由玻璃層、SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層、實施例20的在SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層上且具有大于100nm反射帶寬的非膠束狀扭曲向列型液晶層和玻璃層構(gòu)成的玻璃多層層壓材料,不同的是用實施例20的涂有非膠束狀扭曲向列型液晶層的SentryGlas⑧Plus片材中間層代替實施例1的那些。實施例22按照以下方式生產(chǎn)由被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃層、SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層和被包含在粘結(jié)劑內(nèi)的六硼化鑭涂覆的"KH"膜層(6英寸x12英寸)(SumitomoMetalMiningCompany)構(gòu)成的多層層壓材詩牛。SentryGlasPlus片材(6英寸x12英寸x60密耳厚(0.060英寸))和"KH"膜在23%相對濕度(RH)下在72。F的溫度下調(diào)節(jié)過夜。排列這些層以提供基本如PE10所述制備的涂在玻璃上的非膠束狀扭曲向列型液晶層、SentryGlasPlus片材層(其中玻璃的涂覆表面與SentryGlasPlus片材層接觸)、雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜層、"KH"膜層、薄Teflon⑧膜層和退火浮法玻璃層(6英寸x12英寸x2.5mm厚)。然后按照標(biāo)準(zhǔn)工序?qū)訅罕环悄z束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃/SentryGlasPlus片材/聚對苯二曱酸乙二醇酯膜/"KH"膜/Teflon⑧膜/玻璃的組合體,并從高壓釜取出所述被非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃/SentryGlasPlus片材/"KH"膜/Teflon⑧膜/玻璃的組合體。除去玻璃覆蓋片材和薄Teflon⑧膜層,獲得了本發(fā)明的涂覆的玻璃片材/SentryGlas⑧Plus片材/"KH"膜的多層層壓材料,即,包括被具有紅外反射性能的非膠束狀扭曲向列型液晶層涂覆的玻璃層、SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材和紅外吸收層的多層層壓材料。實施例23基本如實施例20所述生產(chǎn)由玻璃層、具有大于100nm反射帶寬且已被轉(zhuǎn)印到SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層上的非膠束狀扭曲向列型液晶、已包含0.10重量%(基于片材組合物總重量計)聚次曱基型紅外吸收劑的SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層和玻璃層構(gòu)成的玻璃多層層壓材料,不同的是用已包含紅外吸收劑的SentryGlasPlus片材代替實施例20中所用的未涂覆的SentryGlasPlus片材。實施例24基本如實施例9所述生產(chǎn)由玻璃層、實施例15的涂在SentryGlasPlus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層上的非膠束狀扭曲向列型液晶層、已包含0.05重量%(基于片材組合物總重量計)酞菁型紅外吸收劑的SentryGlas⑧Plus乙烯/曱基丙烯酸共聚物片材中間層和玻璃層構(gòu)成的玻璃多層層壓材料,不同的是用實施例15的已涂覆的SentryGlasPlus片材代替實施例9中的轉(zhuǎn)印的SentryGlasPlus片材,和用已包含紅外吸收劑的SentryGlasPlus片材代替實施例9中所用的未涂覆的SentryGlas⑧Plus片材。實施例25按照以下方法生產(chǎn)多層層壓材料。將如PE18所述制備的被液晶聚合物涂覆的Mylar⑧膜的兩個2x2英寸片材沿著已涂覆的基材的一個邊緣粘在一起,形成合葉。已涂覆的表面4皮此面對。SentryGlasPlus中間層片材的一部分(2x0.5x0.03英寸)位于已涂覆基材之間的合葉末端。將該組合體》文在兩個6x12x0.01英寸的黃銅片材之間。黃銅外覆的組合體然后預(yù)熱到150°C,通過一對也一皮加熱到15(TC的鋼制夾輥加入,其中組合體的合葉端在組合體的其余部分之前進(jìn)入輥隙。在冷卻后除去黃銅片。從組合體除去一個Mylar⑧膜,留下Mylar⑧膜/非膠束狀扭曲向列型液晶聚合物層/SentryGlas⑧Plus片材/非膠束狀扭曲向列型液晶聚合物層的多層層壓材料。實施例26除去實施例25的多層層壓材料中的Mylar⑧膜,得到非膠束狀扭曲向列型液晶聚合物層/SentryGlas⑧Plus片材/非膠束狀扭曲向列型液晶聚合物層的多層層壓材料。實施例27使用以下方法生產(chǎn)玻璃多層層壓材料。所用玻璃的尺寸是50x75x1mm。中間層片材是壓花的SentryGlas⑧Plus中間層,尺寸是50x75x1.2mm。所用的液晶堆疊體如PE21所述制備,尺寸是50x75mm。將各部件按照以下順序組裝玻璃,SentryGlas⑧Plus片材,液晶堆疊體,SentryGlas⑧Plus,玻璃。將各個角用膠帶粘合以穩(wěn)定組合體。然后將該組合體放在兩個硅橡膠片材(12x12x0.25英寸)之間,并方文在真空熱壓才幾的壓板上(Model1553,OEMPressSystemsInc.,Orange,CA)。將壓機(jī)抽真空4分鐘,然后將壓板加熱到IO(TC。升高較低的壓板以使樣品剛好接觸頂部壓板,并在該位置保持以將樣品預(yù)熱7分鐘。然后將樣品壓制(0.7%全程壓力)IO分鐘,結(jié)束時除去壓力并釋放真空。在從壓機(jī)取出樣品時,樣品是熱的。玻璃/SentryGlasPlus片材/液晶堆疊體/SentryGlas⑧Plus片材/玻璃的多層層壓材料在反射光譜中在大約660和720nm處顯示兩個最大值。實施例28基本使用實施例27所述的方法生產(chǎn)玻璃/SentryGlasPlus片材/液晶堆疊體/SentryGlas⑧Plus片材/玻璃的多層層壓材料,不同的是所用的液晶堆疊體如PE22所述制備,代替PE21制備的那些。玻璃/SentryGlas⑧Plus片材/液晶堆疊體/SentryGlas⑧Plus片材/玻璃的多層層壓材料在反射光語中在大約700和750nm處顯示兩個最大值。實施例29基本使用實施例27所述的方法生產(chǎn)玻璃/SentryGlasPlus片材/液晶堆疊體/SentryGlas⑧Plus片材/玻璃的多層層壓材料,不同的是使用如PE23所述制備的液晶堆疊體代替PE21制備的那些。實施例30基本使用實施例27所述的方法生產(chǎn)玻璃/SentryGlas⑧Plus片材/液晶堆疊體/SentryGlas⑧Plus片材/玻璃的多層層壓材料,不同的是使用如PE24所述制備的液晶堆疊體代替PE22制備的那些,并且壓制溫度是ll(TC。權(quán)利要求1.一種用于反射紅外輻射的多層層壓制品,其包含(a)至少一層具有膽甾醇紅外反射性能的非膠束狀扭曲向列型液晶;和(b)至少一層聚合物片材,所述聚合物片材包含按照ASTM方法D-638檢測的模量為20,000psi(138MPa)至100,000psi(690MPa)的聚合物,其中至少一層所述非膠束狀扭曲向列型液晶的至少一個表面與至少一層所述聚合物片材的至少一個表面接觸。2.權(quán)利要求1的多層層壓制品,其中所述聚合物片材包含聚乙烯醇縮丁醛或乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。3.權(quán)利要求1的多層層壓制品,進(jìn)一步包括(c)至少一層聚合物膜,選自雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜、乙酸纖維素膜和聚碳酸酯膜;和(d)至少一層硬質(zhì)片材,選自玻璃、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、環(huán)狀聚烯烴、環(huán)狀聚烯烴乙烯降冰片烯聚合物、茂金屬催化的聚苯乙烯以及它們的組合。4.權(quán)利要求1的多層層壓制品,進(jìn)一步包括在至少一層所述非膠束狀扭曲向列型液晶的至少一個表面上的粘合劑或底漆。5.權(quán)利要求4的多層層壓制品,其中所述粘合劑或底漆包括Y-環(huán)氧丙氧基丙基三曱氧基硅烷、Y-氨基丙基三乙氧基硅烷、環(huán)氧樹脂、硅氧烷樹脂或聚烯丙基胺。6.權(quán)利要求5的多層層壓制品,其中所述粘合劑導(dǎo)致所述非膠束狀扭曲向列型液晶的峰值反射的波長位移大于30nm。7.權(quán)利要求1的多層層壓制品,其中有至少兩層所述具有膽甾醇紅外反射性能的非膠束狀扭曲向列型液晶,其中至少一層是非膠束的右手扭曲向列型液晶層和至少一層是非膠束的左手扭曲向列型液晶層。8.權(quán)利要求7的多層層壓制品,其中所述聚合物片材包含聚乙烯醇縮丁醛或乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。9.權(quán)利要求7的多層層壓制品,進(jìn)一步包括(c)至少一層聚合物膜,選自雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜、乙酸纖維素膜和聚碳酸酯膜;和(d)至少一層硬質(zhì)片材,選自玻璃、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、環(huán)狀聚烯烴、環(huán)狀聚烯烴乙烯降冰片烯聚合物、茂金屬催化的聚苯乙蹄以及它們的組合。10.權(quán)利要求1的多層層壓制品,其中所述至少一層所述非膠束狀扭曲向列型液晶具有大于100nm的反射帶寬。11.權(quán)利要求10的多層層壓制品,其中所述聚合物片材包含聚乙烯醇縮丁醛或乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。12.權(quán)利要求10的多層層壓制品,進(jìn)一步包括(c)至少一層聚合物膜,選自雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜、乙酸纖維素膜和聚碳酸酯膜;和(d)至少一層硬質(zhì)片材,選自玻璃、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、環(huán)狀聚烯烴、環(huán)狀聚烯烴乙烯降水片烯聚合物、茂金屬催化的聚苯乙烯以及它們的組合。13.權(quán)利要求1的多層層壓制品,進(jìn)一步包括n層半波片,其中n是整數(shù),其中有n對的所述非膠束狀扭曲向列型液晶層,一對中的每層具有相同的手性,且一對中的每層顯示在相同波長?v。附近的光反射,和其中用于相同波長人。的半波片位于每對具有相同手性的所述非膠束狀扭曲向列型液晶的層之間。14.權(quán)利要求13的多層層壓制品,其中所述聚合物片材包含聚乙烯醇縮丁醛或乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。15.權(quán)利要求13的多層層壓制品,進(jìn)一步包括(c)至少一層聚合物膜,選自雙軸取向聚對苯二甲酸乙二醇酯膜、乙酸纖維素膜和聚碳酸酯膜;和(d)至少一層硬質(zhì)片材,選自玻璃、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、環(huán)狀聚烯烴、環(huán)狀聚烯烴乙烯降冰片烯聚合物、茂金屬催化的聚苯乙烯以及它們的組合。16.權(quán)利要求15的多層層壓制品,進(jìn)一步包括至少一層紅外吸收層。17.權(quán)利要求16的多層層壓制品,進(jìn)一步包括至少一層聚合物膜。18.權(quán)利要求16的多層層壓制品,進(jìn)一步包括(c)至少一層聚合物膜,選自雙軸取向聚對苯二曱酸乙二醇酯膜、乙酸纖維素膜和聚碳酸酯膜;和(d)至少一層硬質(zhì)片材,選自玻璃、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、環(huán)狀聚烯烴、環(huán)狀聚烯烴乙烯降冰片烯聚合物、茂金屬催化的聚苯乙烯以及它們的組合。19.權(quán)利要求16的多層層壓制品,其中所述紅外吸收層是離散膜的形式、在一層或多層的所述多層層壓制品的所述層上的涂層的形式或被引入到至少一層或多層的所述多層層壓制品的所述層中。20.權(quán)利要求1的多層層壓制品,其中進(jìn)一步包括包含在所述多層層壓制品的所述層的至少之一中的紅外吸收無機(jī)納米粒子。全文摘要本發(fā)明提供多層層壓材料,其具有一層或多層含有扭曲向列型液晶的層和一層或多層聚合物片材層,所述聚合物片材含有模量為20,000psi(138MPa)至100,000psi(690MPa)的聚合物。扭曲向列型液晶層反射紅外輻射。因此,所述的多層層壓材料可以用于減少紅外能量的透射。例如,在一些實施方案中,所述多層層壓材料用作窗戶以降低冷卻結(jié)構(gòu)體例如汽車或建筑物內(nèi)部所必須的能耗。優(yōu)選,所述多層層壓材料保持安全玻璃的有益性能。多層層壓材料可以包括額外層,例如紅外吸收層、半波片等,從而使紅外能量的透射最小化。所述多層層壓材料也可以進(jìn)一步包括其它額外層,例如聚合物膜、聚合物片材、硬質(zhì)片材等。文檔編號B32B27/08GK101184617SQ200680018271公開日2008年5月21日申請日期2006年5月26日優(yōu)先權(quán)日2005年5月26日發(fā)明者L·A·西爾弗曼,M·B·戈德芬格,R·A·海斯申請人:納幕爾杜邦公司