專(zhuān)利名稱(chēng)：一種直接混紡藏青d-r染料的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種直接混紡藏青染料的制備工藝，特別是一種直接混紡藏青 D-R的制備工藝。
背景技術(shù)：
直接混紡藏青D-R是支撐滌/棉、滌/粘混紡纖維"一步一浴法"染色工藝 的新型染料，由直接混紡藏青D-R支撐的滌/棉、滌/粘混紡纖維"一步一浴 法"染色工藝，可以大大減少印染廢水排放量，節(jié)約能耗、節(jié)省工時(shí)，具有工 藝簡(jiǎn)便、安全、省錢(qián)、實(shí)效等優(yōu)勢(shì)。另外，它還是直接混紡染料三元色之一， 既可以單色染色又可以與其他直接混紡染料拼混染色，應(yīng)用面廣，使用量大。
直接混紡藏青D-R的結(jié)構(gòu)式如下
<formula>formula see original document page 3</formula>
S03Na $03Na 現(xiàn)有技術(shù)中，直接混紡藏青D-R的制備主要包括如下步驟
(1) 、重氮化反應(yīng)，4，4，-二氨基-2，-磺酸二苯胺在鹽酸和亞硝酸鈉的作用 下發(fā)生重氮化反應(yīng)生成重氮鹽；
(2) 、 一次偶聯(lián)反應(yīng)，由步驟(1)所得的重氮鹽與1.6(1.7)混合克利夫酸 鈉鹽發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)生成一次偶聯(lián)產(chǎn)物，其中，重氮鹽與1.6(1.7)混合克利夫酸 鈉鹽的摩爾比為1: 2;
(3) 、提純工序，去除未發(fā)生反應(yīng)的1.6(1.7)混合克利夫酸鈉鹽； U)、二次重氮化反應(yīng)，一次偶聯(lián)產(chǎn)物發(fā)生重氮化反應(yīng)生成二次重氮產(chǎn)物； (5)、 二次偶聯(lián)反應(yīng)，所述的二次重氮產(chǎn)物與J酸鈉鹽反應(yīng)，生成具有如
上結(jié)構(gòu)式的二次偶聯(lián)產(chǎn)物，該二次偶聯(lián)產(chǎn)物經(jīng)升溫、5 8%氯化鈉析出、過(guò)濾， 濾餅烘干得成品

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種直接混紡藏青D-R的制備工藝， 該制備工藝無(wú)中間提純工序，可以大大減少印染廢水排放量。為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種直接混紡藏青D-R染料的制備工藝，所述的直接混紡藏青D-R具有如 下結(jié)構(gòu)式
<formula>formula see original document page 4</formula>S03Na S03Na 該工藝由如下步驟組成
(1) 、重氮化反應(yīng)4，4，-二氨基-2，-磺酸二苯胺發(fā)生重氮化反應(yīng)生成重氮
;
(2) 、 一次偶聯(lián)反應(yīng)由步驟(1)所得的重氮鹽與1.6(1.7)混合克利夫酸 鈉鹽發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)制得一次偶聯(lián)產(chǎn)物溶液，其中，1.6(1.7)混合克利夫酸鈉鹽 與4，4，-二氨基-2，-磺酸二苯胺摩爾比為1.96 1.98;
(3) 、 二次重氮化反應(yīng)向步驟(2)所得一次偶聯(lián)產(chǎn)物溶液中加入鹽酸、 亞硝酸鈉，在溫度12 15'C下，保溫反應(yīng)3 5小時(shí)制得二次重氮產(chǎn)物溶液；
(4) 、 二次偶聯(lián)反應(yīng)所述的二次重氮產(chǎn)物溶液與J酸鈉鹽反應(yīng)，制得具 有如上結(jié)構(gòu)式的二次偶聯(lián)產(chǎn)物的溶液，該溶液進(jìn)行鹽析、過(guò)濾、干燥得所述的 直接混紡藏青D-R染料。
由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn) 本發(fā)明在制備直接混紡藏青D-R染料的傳統(tǒng)工藝的基礎(chǔ)上，對(duì)各步反應(yīng)的 條件進(jìn)行優(yōu)化，特別是對(duì)反應(yīng)原料之間的配比進(jìn)行了改進(jìn)，革除了原有工藝中 間步驟的提純工序，提高了生產(chǎn)收率。該工藝由于革除了中間提純工序，可以 大大減少印染廢水排放量、節(jié)約能耗、節(jié)省工時(shí)，具有工藝簡(jiǎn)便、安全、省錢(qián)、 實(shí)效等優(yōu)勢(shì)。
具體實(shí)施例方式
下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行說(shuō)明
按照本實(shí)施例的直接混紡藏青D-R的制備工藝依次由如下四個(gè)步驟組成 (1)、重氮化反應(yīng)將0.05mol4，4，-二氨基-2，-磺酸二苯胺與水、0.25 mol 的鹽酸混和，30分鐘后成懸浮體，加入冰冷卻至0 5'C后，加入0.05mol亞 硝酸鈉溶液，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在0 5'C之間，反應(yīng)時(shí)間2小 時(shí)得一次重氮產(chǎn)物。(2) 、 一次偶聯(lián)反應(yīng)0.098 mol 1.6(1.7)混合克利夫酸在堿性水溶液中溶 解形成混合克利夫酸溶液。將由(1)得到的一次重氮產(chǎn)物加入到混合克利夫酸 溶液中，溫度10 15'C、 pH6.8，物料呈紅棕色懸浮體，反應(yīng)6 8小時(shí)得一次 偶聯(lián)產(chǎn)物溶液；
(3) 、 二次重氮化反應(yīng)向由步驟(2)所得一次偶聯(lián)產(chǎn)物溶液中加冰冷 卻，加入0.329 mol的鹽酸、0.101 mol的亞硝酸鈉，在13 15°C下進(jìn)行重氮 化反應(yīng)，反應(yīng)3小時(shí)得深灰色懸浮液為二次重氮液；
(4) 、 二次偶聯(lián)反應(yīng)取0.1 mol的J酸，用水和純堿溶解成液體，加冰、 并加入偶合純堿0.394 mol形成J酸溶液，然后將由步驟(3)所得的二次重 氮液慢慢加入到J酸溶液中進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)，保持反應(yīng)在pH 8.5 9.0、溫度5 8C下進(jìn)行，反應(yīng)2小時(shí)后，按總體積加入5 8%氯化鈉進(jìn)行鹽析、過(guò)濾，濾 餅烘干、標(biāo)化后，得100%強(qiáng)度成品238g，質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)品。
為了將本發(fā)明與傳統(tǒng)的工藝進(jìn)行比較，進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，對(duì)比實(shí)驗(yàn)如下 一種按照傳統(tǒng)制備直接混紡藏青D-R的工藝，包括如下步驟
(1) 、重氮化反應(yīng)
將O.OSmol 4，4，-二氨基-2，-磺酸二苯胺與水、0.25 mol的鹽酸混和，30分 鐘后成懸浮體，加入冰冷卻至0 5'C后，加入0.05 mol亞硝酸鈉溶液，進(jìn)行 重氮化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在0 5C之間，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)得一次重氮產(chǎn)物。
(2) 、 一次偶聯(lián)反應(yīng)
0.11 mol 1.6(1.7)混合克利夫酸在堿性水溶液中溶解形成混合克利夫酸 溶液，然后將由步驟(1)所得的一次重氮產(chǎn)物加入到混合克利夫酸溶液中， 控制溫度10 15'C、 pH7 7.5，物料成紅棕色懸浮體，反應(yīng)10小時(shí)得一次偶 聯(lián)產(chǎn)物溶液；
(3) 、提純
將由步驟(2)所得的一次偶聯(lián)產(chǎn)物溶液升溫至60'C，然后加入加18% 鹽析出過(guò)濾，保留濾餅即為一次偶聯(lián)產(chǎn)物；
(4) 、 二次重氮化反應(yīng)
將步驟(3)中的所述依次偶聯(lián)產(chǎn)物與水混合，用液堿調(diào)節(jié)pH 7.5 8.0 使其溶解，加冰冷卻，然后加入0.33mo1的鹽酸、O.lmol亞硝酸鈉，在8 12C進(jìn)行第二次重氮化反應(yīng)，反應(yīng)3小時(shí)得二次重氮液；
(5) 、 二次偶聯(lián)反應(yīng)將0.1mol的J酸，用水和純堿溶解成液體，加冰冷卻，然后加入0.394 mol純堿、由步驟(4)得到的所述二次重氮液，在5 8'C， pH 8.5 9.0，反 應(yīng)2小時(shí)后，加入5 8%氯化鈉進(jìn)行鹽析、過(guò)濾，濾餅烘干，拼混、標(biāo)化， 得100%強(qiáng)度成品202g即為直接混紡藏青D-R，質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)品。
通過(guò)比較可知，本發(fā)明的制備工藝與傳統(tǒng)工藝相比，減少了中間的提純 步驟，而且本發(fā)明的生產(chǎn)收率較傳統(tǒng)工藝高。由于提純工序的革除，勢(shì)必會(huì)降 低廢水排放、節(jié)約能源，有利于環(huán)境保護(hù)。
權(quán)利要求
1、一種直接混紡藏青D-R染料的制備工藝，所述的直接混紡藏青D-R具有如下結(jié)構(gòu)式其特征在于該工藝由如下步驟組成(1)、重氮化反應(yīng)4，4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺發(fā)生重氮化反應(yīng)生成重氮鹽；(2)、一次偶聯(lián)反應(yīng)由步驟(1)所得的重氮鹽與1.6(1.7)混合克利夫酸鈉鹽發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)制得一次偶聯(lián)產(chǎn)物溶液，其中，1.6(1.7)混合克利夫酸鈉鹽與4，4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺摩爾比為1.96～1.98；(3)、二次重氮化反應(yīng)向步驟(2)所得一次偶聯(lián)產(chǎn)物溶液中加入鹽酸、亞硝酸鈉，在溫度12～15℃下，保溫反應(yīng)3～5小時(shí)制得二次重氮產(chǎn)物溶液；(4)、二次偶聯(lián)反應(yīng)所述的二次重氮產(chǎn)物溶液與J酸鈉鹽反應(yīng)，制得具有如上結(jié)構(gòu)式的二次偶聯(lián)產(chǎn)物的溶液，該溶液進(jìn)行鹽析、過(guò)濾、干燥得所述的直接混紡藏青D-R染料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種直接混紡藏青D-R染料的制備工藝，主要由重氮化反應(yīng)、一次偶聯(lián)反應(yīng)、二次重氮化反應(yīng)及二次偶聯(lián)反應(yīng)組成。該工藝相比傳統(tǒng)工藝革除了中間的提純步驟，即一次偶聯(lián)反應(yīng)的溶液直接進(jìn)行二次重氮化反應(yīng)，由于提純步驟的減少，可以大大減少印染廢水排放量、節(jié)約能耗、節(jié)省工時(shí)，具有工藝簡(jiǎn)便、安全、省錢(qián)、實(shí)效等優(yōu)勢(shì)。
文檔編號(hào)D06P1/02GK101307187SQ20081010710
公開(kāi)日2008年11月19日 申請(qǐng)日期2008年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月9日
發(fā)明者仲連興, 張正富, 諸金法 申請(qǐng)人:吳江梅堰三友染料化工有限公司