專利名稱：一種共軛亞麻酸分子蒸餾純化方法
技術領域：
本發(fā)明涉及天然不飽和脂肪酸的提取純化領域，具體涉及一種共軛亞麻酸分子蒸 餾純化方法。
背景技術：
共軛亞麻酸存在于自然界某些植物籽中，如栝樓、石榴、苦瓜等，其具有細胞毒性、 抑制癌癥形成、調(diào)節(jié)脂代謝和體內(nèi)轉化為共軛亞油酸等功能。目前一般采用提純的方法是 尿素包合法、低溫結晶法和超臨界流體萃取法等，但這些現(xiàn)有的提純方法都存在著各種缺 陷1、尿素包合法和低溫結晶法需要大量溶劑，消耗高、同時反應時間一般較長，容易導致 產(chǎn)品氧化破壞，收率低。2、超臨界萃取需在相當高的壓力下操作，設備要求高，加工費用大， 設備昂貴，工業(yè)化連續(xù)操作困難。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是針對現(xiàn)有技術存在的問題，提供一種共軛亞麻酸的分子蒸餾純 化方法，克服了現(xiàn)有技術的生產(chǎn)收率低、成本高、溶劑環(huán)境污染較大等問題。
本發(fā)明是通過以下技術方案來實現(xiàn)的
一種共軛亞麻酸分子蒸餾純化方法，其包括以下步驟
(1)皂化在富含共軛亞麻酸的油脂中加入一定量的KOH和無水甲醇，溫度為 20 85°C，在氮氣保護的情況下反應0. 5 5小時，使油脂水解，皂化液冷卻至室溫后，加 水使皂化液溶解完全。
(2)將步驟(1)得到的溶解完全的皂化液用石油醚萃取1 3次，棄去石油醚層， 水層用鹽酸調(diào)至PH值至1 3，再用石油醚萃取1 3次，合并石油醚層并用無水硫酸鈉干 燥后濃縮得混合脂肪酸。
(3) 一級蒸餾將步驟( 得到的混合脂肪酸送至分子蒸餾器，控制壓力50 100 帕，溫度100 140°C，連續(xù)蒸餾后分為重相和輕相，輕相進入二級蒸餾。
(4) 二級蒸餾步驟C3)得到的輕相再次送入分子蒸餾器，控制壓力1 50帕，溫 度160 250°C，即得到純度為90 95%的共軛亞麻酸。
其中，步驟(1)中油脂與無水甲醇的重量比例優(yōu)選為1 2 20 ；步驟(1)中KOH 的加入量優(yōu)選為油脂重量的0. 2 1倍，更優(yōu)選為油脂重量0. 3 0. 6倍；步驟(4)的溫度 優(yōu)選為160 180°C。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點
1、成本低熱分離時間段，無溶劑消耗，所以能耗低；
2、收率高加熱時間短，產(chǎn)品成分不易破壞，收率可達到90%以上；
3、生產(chǎn)效率高分子蒸餾可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，處理時間短，大大提高生產(chǎn)效率。
具體實施方式
實施例1
一種共軛亞麻酸分子蒸餾純化方法，依次包括以下步驟
(1)皂化將150kg含量為70. 5%的富含共軛亞麻酸油脂中加入2200kg無水甲 醇，KOH加入量為90kg。溫度65°C，在氮氣保護的情況下反應4小時，使油脂水解，皂化液 冷卻至室溫后，加水使皂化液溶解完全。
(2)水層用石油醚萃取3次，石油醚層棄去，水層用鹽酸調(diào)至pH值2，再用石油醚 萃取3次，合并石油醚層用無水硫酸鈉干燥后濃縮得混合脂肪酸。
(3) 一級蒸餾步驟( 得到的混合脂肪酸送至分子蒸餾器，控制壓力50帕，溫度 132°C，連續(xù)蒸餾后分為重相和輕相，輕相進入二級蒸餾。
(4) 二級蒸餾步驟C3)得到的輕相再次送入分子蒸餾器，控制壓力10帕，溫度 163°C，即得到純度為92%的共軛亞麻酸96. 2kgo
權利要求
1.一種共軛亞麻酸分子蒸餾純化方法，其特征在于包括以下步驟(1)皂化，在富含 共軛亞麻酸的油脂中加入一定量的KOH及無水甲醇，溫度為20 85°C，在氮氣保護的情況 下反應0.5 5小時，使油脂水解，皂化液冷卻至室溫后，加水使皂化液溶解完全；( 將步 驟(1)得到的溶解完全的皂化液用石油醚萃取，棄去石油醚層，水層用HCl調(diào)至一定pH值 后，再經(jīng)石油醚萃取1 3次，合并石油醚層并用無水硫酸鈉干燥后濃縮得混合脂肪酸；(3) 一級分子蒸餾，將步驟( 得到的混合脂肪酸送至分子蒸餾器，在一定溫度和壓力條件下 蒸餾，連續(xù)蒸餾后分為重相和輕相，輕相進入二級蒸餾；(4) 二級分子蒸餾，將步驟C3)得到 的輕相再次送入分子蒸餾器，在一定溫度和壓力條件下蒸餾，即得到純度為90 95%的共 軛亞麻酸。
2.根據(jù)權利要求1所述的共軛亞麻酸分子蒸餾純化方法，其特征在于步驟(1)中油 脂與無水甲醇的重量比例為1 2 20，步驟(1)中KOH的加入量為油脂重量的0. 2 1倍。
3.根據(jù)權利要求2所述的共軛亞麻酸分子蒸餾純化方法，其特征在于步驟(1)中KOH 的加入量為油脂重量的0. 3 0. 6倍。
4.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的共軛亞麻酸分子蒸餾純化方法，其特征在于步驟 (2)中pH值為1 3。
5.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的共軛亞麻酸分子蒸餾純化方法，其特征在于步驟 ⑶中的溫度為100 140°C，壓力為50 100帕，步驟0)中的溫度為160 250°C，壓力 為1 50帕。
6.根據(jù)權利要求5所述的共軛亞麻酸分子蒸餾純化方法，其特征在于步驟(3)中的 溫度為130 i;35°C，步驟中的溫度為160 165°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種共軛亞麻酸分子蒸餾純化方法，其特征在于包括以下步驟(1)皂化，在富含共軛亞麻酸的油脂中加入一定量的KOH及無水甲醇，在一定溫度下皂化，反應液用石油醚萃取分層；(2)水層用HCl調(diào)至一定PH值后，經(jīng)石油醚萃取、干燥、濃縮即得高純度共軛亞麻酸；(3)一級分子蒸餾，將物料在一定溫度和壓力條件下蒸餾，得到重相和輕相，輕相進入二級蒸餾；(4)二級分子蒸餾，步驟(3)得到的輕相再次進行分子蒸餾，即得到純度為90～95％的共軛亞麻酸。與現(xiàn)有技術相比，其優(yōu)點在于生產(chǎn)效率高、成本低、收率高。
文檔編號C11C1/08GK102031201SQ20101053194
公開日2011年4月27日 申請日期2010年11月3日 優(yōu)先權日2010年11月3日
發(fā)明者張小燕, 王徐強 申請人:西安應化生物技術有限公司