一種大黃的貯藏方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種大黃的貯藏方法，步驟如下：(1)前處理：取大黃，采用60Co輻照處理或者間歇冷凍處理；(2)貯藏：將步驟(1)處理后的大黃用編織袋或者塑料袋包裝，以生石灰或者丙三醇作為對抗劑，常溫或低溫下密封避光貯藏。本發(fā)明大黃貯藏方法可以長時間有效維持大黃的品質和藥效，應用前景優(yōu)良。
【專利說明】
一種大黃的貯藏方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及一種大黃的貯藏方法。
【背景技術】
[0002] 大黃為寥科植物掌葉大黃Rheum palmatum L·、唐古特大黃Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或藥用大黃Rheum officinale Baill.的干燥根及根莖。由于大黃在藏 期間易產生蟲蛀、發(fā)霉、變色等變質現(xiàn)象，從而嚴重影響了此類藥材的品質和藥效，其含羥 基蒽醌類、鞣質等不穩(wěn)定成分是導致易變質的原因之一。
[0003] 孫立艷，"正交試驗優(yōu)選飲片大黃儲存條件"，北方藥學2016年第13卷第3期研究了 溫度、濕度和飲片厚度與大黃酸的關系，但是實驗的時間僅僅4h，仍然無法解決長期維持大 黃有效成分含量穩(wěn)定的問題。
[0004] 急需提供一種大黃的貯藏方法，解決其貯藏保質問題，推進大黃產業(yè)的發(fā)展。

【發(fā)明內容】

[0005] 為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種大黃的貯藏方法。
[0006] 種大黃的貯藏方法，步驟如下：
[0007] (1)前處理:取大黃，采用6()C〇輻照處理或者間歇冷凍處理；
[0008] (2)貯藏:將步驟（1)處理后的大黃用編織袋或者塑料袋包裝，以生石灰或者丙三 醇作為對抗劑，常溫或低溫下密封避光貯藏。
[0009] 步驟(1)中，所述6()Co福照處理的福照劑量8kGy，福照時間30min。
[0010] 步驟（1)中，所述間歇冷凍處理的方法是：將大黃在-20°c冷藏7天，取出放置7天 后，再在-20 °C冷凍7天，如此反復3次，即可。
[0011] 步驟(2)中，每1千克大黃使用200g生石灰作為對抗劑。
[0012]步驟(2)中，每1千克大黃使用200ml作為對抗劑。
[0013] 對抗劑:對抗劑是指防止藥材發(fā)生蟲、霉變質等現(xiàn)象的一種物質。
[0014] 步驟(2)中，常溫是指10~30Γ。
[0015] 步驟⑵中，低溫是指6°C。
[0016] 采用本發(fā)明方法貯藏大黃，大黃的干重、浸出物含量、蒽醌的含量在長達2年的時 間內無明顯變化，說明本發(fā)明方法可以長時間有效維持大黃有效成分含量的穩(wěn)定，保證大 黃的品質和藥效，應用前景優(yōu)良。
[0017] 下面通過【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步詳細說明，但是并不是對本發(fā)明的限 制，根據(jù)本發(fā)明的上述內容，按照本領域的普通技術知識和慣用手段，在不脫離本發(fā)明上述 基本技術思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。
【附圖說明】
[0018] 圖1大黃貯藏期間干燥失重比較圖
[0019] 圖2大黃貯藏期間浸出物含量比較圖
[0020] 圖3大黃貯藏期間五種蒽醌總含量比較圖 [0021 ]圖4大黃素對照品波長掃描圖
[0022]圖5大黃素標準曲線圖
[0023] 圖6大黃貯藏期間總蒽醌含量比較圖
【具體實施方式】
[0024] 實施例1:本發(fā)明大黃貯藏養(yǎng)護方法
[0025] 一、實驗研究
[0026] 1.供試樣品
[0027] 大黃藥材:采購于綿陽市平武縣平通鎮(zhèn)新遠村麻子嶺藥農家，經成都中醫(yī)藥大學 盧先明教授鑒定為藥用大黃Rheum officinale Baill的干燥根及根莖。
[0028] 2.儀器與試劑
[0029] 2.1儀器
[0030] 萬分之一電子天平（德國Sartor ius BP121 s )，十萬分之一電子天平（德國 Sartorius BP211D)，真空干燥箱(上海森信實驗儀器有限公司，DZG-6090型），紫外分光光 度計（日本島津UV-1600型），Agilentl100 高效液相色譜儀，超聲波清洗器(昆山市超聲儀器 有限公司，KQ5200E型），電子天平(上海精密科學儀器有限公司，YP601N)，循環(huán)水式真空栗 (鞏義市予華儀器有限責任公司，SHZ-D(m)型），旋轉蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-5210)，電熱鼓風干燥箱(上海實驗儀器廠有限公司，202-2型），微波爐(Galanz P70D20TJ-D3)，水浴恒溫振蕩器(金壇市醫(yī)療儀器廠，SHZ-88)，微型植物試樣粉碎機(北京中興偉業(yè)儀 器有限公司，F(xiàn)Z102)，電子恒溫水浴鍋(北京中興偉業(yè)儀器有限公司，DZKW-4型），遠紅外輻 射干燥箱（上海陽光實驗儀器有限公司，766-2型），海爾DB255-LT/100LT臥式低溫設備冷 柜:青島海爾股份有限公司等。
[0031] 2.2試劑與試藥
[0032] 大黃素對照品（批號：110756);大黃酸對照品（批號：110757);大黃素甲醚對照品 (批號：110758);大黃酚對照品（批號：110796);蘆薈大黃素對照品（批號：110795)，均購自 國家藥品生物制品檢驗所;云南白藥(云南白藥集團股份有限公司，批號:Z53020798);色譜 乙腈（色譜純，F(xiàn)risher);色譜甲醇（色譜純;Frisher scientific);甲醇（分析純成都科龍 化工試劑廠）；硫酸(分析純，成都科龍化工試劑廠）；鹽酸(分析純成都科龍化工試劑廠）；磷 酸(分析純成都科龍化工試劑廠，批號= 20080207);三氯甲烷(分析純成都科龍試劑廠，批 號:20080216);無水乙醇(分析純成都科龍試劑廠，批號：20070321); 95%乙醇(分析純成都 科龍試劑廠，批號：20080420);醋酸鎂（分析純成都科龍試劑廠，批號：20070321);氧化鈣 (生石灰）（分析純上海奉賢奉城試劑廠，070521);丙三醇：（甘油）（分析純成都科龍試劑廠， 批號:20070803);白酒(重慶江津牌60°高粱酒，重慶江津酒廠有限公司）等。
[0033] 3.貯藏養(yǎng)護篩選方法的設計
[0034] 3.1貯藏養(yǎng)護分組
[0035]本試驗以養(yǎng)護前處理、包裝材料、對抗劑、貯藏溫度為考察因素，設計4因素3水平9 組試驗(見表1、表2);以藥材外觀質量，水分(或干燥失重）、浸出物、有效成分含量作為考察 指標，確定1C藏方法對大黃的影響。
[0036] 表1大黃貯藏養(yǎng)護方法的因素及其水平
[0037]
[0038] 表2大黃貯藏養(yǎng)護方法設計的試驗L9(34)
[0041]以上9組試驗均在避光密封(干燥器內）條件下進行。同時設空白組(生產上常用方 法:常溫條件下麻袋包裝貯藏)作為對照(第10組）。另外，大黃中含有多種蒽醌類化合物，具 有光致變性。因此，根據(jù)其變色主要影響因素，進行變色因素考察:在優(yōu)選固定以上四個因 素的前提下，單獨考查光照(避光、不避光)與空氣(密封、不密封)因素，增加三組(第11~13 組）。結合以上，共計13組不同貯藏養(yǎng)護方法見表3。
[0042]表3大黃貯藏養(yǎng)護方法設計試驗分組表
[0043]
[0044] 3.2貯藏養(yǎng)護方法操作
[0045] 3.2.1養(yǎng)護前處理
[0046] 將大黃藥材分13組，每組1.5kg，然后將各組藥材進行養(yǎng)護前處理。具體見表3。
[0047] 6()C〇輻照:將藥材送至四川省農業(yè)科學院生物技術核技術研究所輻照中心鈷60輻 照室進行輻照處理，輻照劑量8kGy(約為95萬倫琴），輻照時間30min。
[0048] 間歇冷凍:將藥材在-20 °C的冷柜中冷藏7天，取出放置7天后，再在-20 °C冷凍7天， 如此往復3次，完成間歇冷凍處理。
[0049] 微波處理:經過預試，藥材在解凍1分鐘和低火30秒微波處理后無明顯變化，低火 lmin后有焦香味。因此采用低火30秒2次處理藥材。
[0050] 3.2.2包裝
[0051] 將處理后的藥材按表3,分別用編織袋、麻袋、塑料袋分裝。
[0052] 3.2.3對抗同貯方法
[0053]本試驗采用生石灰、白酒和丙三醇作為對抗劑，分別與前處理后的藥材同貯(置干 燥器內，對抗劑放于干燥器底部）。每組相應對抗劑投放量分別為:生石灰300g，白酒300ml， 丙三醇 300ml。1 · 5kg
[0054] 3.2.4溫度條件
[0055] 常溫：中藥庫房內（夏季最高30°C，冬季最低10°C)
[0056] 陰涼條件:地下室內（全年溫度低于20°C)
[0057] 低溫條件:冰柜內（溫度設置為6°C )
[0058] 3.2.5光照
[0059]避光條件:木柜子內
[0060]不避光條件:木柜子外（自然放置于中藥庫房內）
[0061 ] 3.2.6空氣
[0062]密封條件:置玻璃干燥器內
[0063]不密封條件:不置干燥器內（避光組置木柜內；不避光組自然放置于中藥庫房內） [0064]各貯藏環(huán)境詳見附圖3。
[0065] 4貯藏期間外觀質量觀測
[0066] 4.1觀測方法
[0067] 觀察大黃藥材的色澤，氣味，蟲蛀，吸潮，霉變五項外觀質量指標的變化程度，以分 數(shù)評定，每項滿分2分，貯藏前數(shù)據(jù)五項均為滿分，共10分。觀察日期從2008年4月13日起到 2010年4月15日。色澤通過使用RAL K7色標卡測定顏色范圍后進行評分(見附圖4)，評分標 準見表4;氣味變淡或有異味者，扣1分；吸潮程度根據(jù)水分含量測定評分，超過中國藥典 2005年版相關項下規(guī)定者，扣2分;蟲蛀和霉變評分標準見表5、表6。
[0068] 表4色澤變化評分表
[0070] 表5蟲蛀程度評分表
[0074] 4.2觀測結果
[0075]大黃貯藏兩年前后情況如表7。
[0076]表7大黃外觀質量觀測結果
[0079]由表7可知：大黃1、3、5三組貯藏兩年前后外觀無明顯變化，保存較好;6、7、8三組 除有少量蟲蛀外，外觀亦無明顯變化;2、4、9三組均有吸潮、色澤變深、白酒氣味重的現(xiàn)象； 11、12、13三組均有不同程度的變色、氣味變淡、蟲蛀霉變現(xiàn)象，其中，11組(避光不密封)在 僅有空氣影響下較12組蟲蛀程度嚴重，12組(密封不避光）在僅有光照影響下較11組的變 色、霉變程度嚴重，13組(不避光不密封)在光線和空氣共同影響下，其蟲蛀程度最為嚴重； 10組(空白組)色澤變深、氣味變淡、蟲蛀霉變現(xiàn)象均最嚴重，外觀與貯藏前有明顯差異。 [00 80]結果表明：10組（空白組)存放兩年前后外觀性狀差異最大，說明不對大黃做任何 處理將無法保證其長時間保持良好的外觀質量;2、4、9三組與白酒同貯，吸潮嚴重，色澤加 深，且白酒氣味濃于藥材本身氣味，說明大黃藥材與白酒同貯后外觀性狀變化較大，白酒不 宜作為大黃貯藏的對抗劑；10~13四組均有不同程度的變色、變味、蟲蛀、霉變，說明光線與 空氣對大黃藥材的外觀性狀影響均較大；1、3、5、6、7、8六組中除6、7、8三組有少量蟲蛀外， 其余外觀均無明顯變化，說明大黃藥材在密封、避光條件下貯藏兩年內外觀性狀保持完好。 [0081 ] 5大黃干燥失重含量比較
[0082]照《中國藥典》2005年版一部附錄KG干燥失重測定法項下測定。取供大黃粗粉，混 合均勻，取約lg，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，在105°c干 燥6小時至恒重。由減失的重量和取樣量計算大黃的干燥失重。結果見表8、圖1。
[0083]表8大黃貯藏期間干燥失重含量比較(n = 2)
[0086] 由表8和圖1可知：大黃2、4、9三組在貯藏兩年中干燥失重均高于貯藏前；10組（空 白組)貯藏8個月內干燥失重高于貯藏前，而貯藏12~24個月低于貯藏前；1、6、11、12、13五 組在貯藏兩年期間干燥失重無明顯變化，與貯藏前數(shù)據(jù)接近;3、5、7、8四組干燥失重貯藏兩 年內均低于1C藏前數(shù)據(jù)。
[0087] 結果表明：與白酒同貯的2、4、9號三組大黃藥材均吸潮，貯藏期間干燥失重明顯增 加，且均超過了中國藥典2005年版大黃項下規(guī)定的干燥失重量(不得過15.0%)，說明白酒 不宜作為大黃貯藏的對抗劑；空白組貯藏8個月內有吸潮現(xiàn)象，且干燥失重量超過了規(guī)定 值，而貯藏12~24個月期間，其干燥失重量逐漸減少到規(guī)定范圍內并保持一定水平，說明大 黃藥材在貯藏期間有吸潮現(xiàn)象;與生石灰同貯的多組大黃藥材干燥失重在貯藏期間無明顯 變化，說明大黃與生石灰同貯對其干燥失重保持較好;與丙三醇同貯的幾組大黃藥材干燥 失重在貯藏期間均減少到一定水平并恒定，說明丙三醇作為對抗劑會減少大黃的干燥失 重。
[0088] 6大黃浸出物含量比較
[0089] 照《中國藥典》2005年版一部附錄X A水溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定。
[0090] 取大黃粗粉約4g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，精密加水100ml，密塞，稱定重量， 靜置1小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時。放冷后，取下錐形瓶，密塞， 再稱定重量，用水補足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25ml，置已干燥至 恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于150°C干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密 稱定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量（％ )。結果見表9。
[0091]表9大黃貯藏期間浸出物含量比較(n = 2)
[0094] 由表9和圖2可知:大黃1組在貯藏兩年中浸出物含量略高于貯藏前;3、5、6、8、11、 12、13七組(均為常溫，3、5組與丙三醇同貯，6、8、11、12、13組與生石灰同貯)在貯藏兩年期 間浸出物含量無明顯變化，與貯藏前數(shù)據(jù)接近;2、4、7、9、10五組(2、4、9組與白酒同貯;2、7 組陰涼下貯藏)浸出物含量貯藏兩年內均低于貯藏前數(shù)據(jù)，其中第10組浸出物含量最低，但 均在中國藥典2005版大黃項下浸出物的規(guī)定值(不得少于25%[1])范圍內。
[0095] 結果表明：自然條件下放置的空白組大黃的浸出物含量在貯藏兩年內均低于其他 組，說明大黃在貯藏期間浸出物有逐漸減少的趨勢;常溫下與生石灰同貯及與丙三醇同貯 的大黃組在貯藏兩年期間浸出物含量無明顯變化，說明大黃與丙三醇或生石灰同貯可保持 浸出物含量穩(wěn)定;與白酒同貯的大黃組浸出物含量在貯藏兩年內均低于貯藏前，說明白酒 對大黃浸出物無明顯影響。
[0096] 7.貯藏期間化學成分含量測定
[0097] 7.1游離蒽醌含量比較
[0098] 照《中國藥典》2005年版一部附錄VID高效液相色譜法測定。
[0099] 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷 酸溶液(85:15)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計算應不低于3000。
[0100] 對照品溶液的制備精密稱取蘆薈大黃素對照品、大黃酸對照品、大黃素對照品、大 黃酚對照品、大黃素甲醚對照品適量，加甲醇分別制成每lml含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃 素、大黃酚各80yg，大黃素甲醚40yg的溶液;分別精密量取上述對照品溶液各2ml，混勻，即 得(每lml中含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各16yg，含大黃素甲醚8yg)。
[0101] 供試品溶液的制備取本品粉末(過四號篩)約〇.l5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中， 精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量， 搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5ml，置燒瓶中，揮去溶劑，加8 %鹽酸溶液10ml，超聲處理2分 鐘，再加三氯甲烷l〇ml，加熱回流1小時，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并 入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液， 減壓回收溶劑至干，殘渣加甲醇使溶解，轉移至l〇ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取 續(xù)濾液，即得。
[0102] 測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測 定，即得。計算蘆薈大黃素(C 15H1Q〇5)、大黃酸(C15H8〇 6)、大黃素(C15H1Q〇5)、大黃酚(C15H 10〇4) 和大黃素甲醚(C16H12O5)的總量，結果見表10。
[0103] 表10大黃貯藏期間五種蒽醌總含量比較(n = 2)
[0104]
[0105] 由表10和圖3可知:大黃5、11兩組在貯藏兩年期間五種蒽醌總含量均高于貯藏前； 2、3、9、12、13 (2、3、12、13經6()C〇輻照處理)五組貯藏12個月內五種蒽醌總含量與貯藏前接 近，貯藏16~24個月高于貯藏前;4、6、7、8、10(4、6間歇冷凍，7、8微波處理，6、8生石灰同貯， 4、8低溫貯藏，6、7陰涼貯藏)五組在貯藏兩年期間五種蒽醌總含量無明顯變化，與貯藏前數(shù) 據(jù)接近；1組五種蒽醌總含量貯藏兩年內均低于貯藏前數(shù)據(jù)。各組的五種蒽醌總量均在中國 藥典2005版大黃項下的規(guī)定值(不少于1.5%)范圍內。
[0106] 結果表明：空白組大黃在貯藏兩年內五種蒽醌總量變化不明顯，說明大黃貯藏兩 年內五種蒽醌總含量趨于穩(wěn)定;經6()C 〇輻照處理的多組大黃在貯藏一年內五種蒽醌總含量 趨于穩(wěn)定，但貯藏一年半到兩年間蒽醌總含量增加，說明6()C 〇輻照處理對貯藏期間大黃的五 種蒽醌總含量有影響；其他方法貯藏的大黃五種蒽醌總量在貯藏兩年內無明顯變化，說明 其他方法對大黃的五種蒽醌總含量無明顯影響。
[0107] 7.2總蒽醌含量測定
[0108] 7.2.1測定波長的選擇
[0109] 取大黃素對照品適量，用1 %醋酸鎂甲醇溶液溶解，在400~600nm波長掃描，大黃 素在508nm處有最大吸收，故選508nm作為檢測波長。如圖4 〇 [0110] 7.2.2對照品溶液的制備
[0111] 精密稱取大黃素對照品（105 °C干燥至恒重）約5mg，置50ml量瓶中加甲醇40ml溶解 后，加甲醇至刻度。精密吸取上述溶液lml，置10ml量瓶中，加1%醋酸鎂甲醇溶液至刻度，作 為對照品溶液。
[0112] 7.2.3供試品溶液的制備
[0113] 供試品經過干燥、粉碎，過60目篩，粉末經恒溫干燥24h后，精密稱取約0.5g置50ml 量瓶中，加甲醇約40ml，超聲提取30min，加甲醇至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液10ml置 100ml圓底燒瓶中，揮干甲醇并加入2.5mol/L硫酸約20ml，回流lh。稍冷，加入氯仿30ml，繼 續(xù)回流lh[58]。停止加熱，冷卻至室溫后，轉移至分液漏斗內，用約10ml氯仿分三次洗滌燒 瓶并萃取，小心分取氯仿層至50ml量瓶中，加氯仿至刻度。精密量取氯仿提取液5ml，置10ml 容量瓶中，蒸去氯仿，殘渣加1 %醋酸鎂甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。以1%醋酸鎂甲 醇溶液為空白，在λ = 508ηπι處測定吸光度。
[0114] 7.2.4線性關系考察
[0115] 精密稱取大黃素對照品（105°C干燥至恒重）約5mg，置50ml量瓶中，加甲醇40ml溶 解后，加甲醇至刻度。精密吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.6、2.01111，分別置于101111量瓶中，加 1 %醋酸鎂甲醇溶液至刻度，以1 %醋酸鎂甲醇溶液為空白，分別測定溶液在λ = 508nm處的 吸光度。以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，得到標準曲線方程:y = 〇. 〇35x-0.0006，r2 = 0.9995,線性范圍：3.840~19.2(^8/11114 = 0.9997。結果表明，大黃素在3.840 ~19.20yg范圍內線性關系良好。見圖5。
[0116] 7.2.5精密度試驗
[0117] 分別取2.7.1.2.2項對照品溶液，2.7.1.2.3項供試品溶液，各重復測定5次，測得 的吸光值1?0分別為0.16%、0.05%(11 = 5)。結果見表11。
[0118] 表11儀器精密度考察結果
[0120] 7.2.6重現(xiàn)性試驗
[0121 ]取同一批供試品5份，按供試品溶液的制備方法制備，依法測定，測得的吸光值RSD 為1.0%(n = 5)。結果見表12。
[0122]表12總蒽醌重現(xiàn)性試驗結果
[0124] 7.2.7穩(wěn)定性試驗
[0125] 精密稱取大黃素對照品和大黃適量，按對照品溶液和供試品溶液的制備方法制 備，每間隔20min測定吸光度，共測6次，大黃素和大黃樣品的RSD測定結果分別為1.42%和 0.97%，表明1 %醋酸鎂甲醇溶液顯色在2h內穩(wěn)定。結果見表13。
[0126] 表13總蒽醌穩(wěn)定性試驗結果
[0127]
[0128] 7.2.8加樣回收率試驗
[0129] 精密稱取5份大黃粉末約0.5g，分別制成供試品溶液，置于10ml容量瓶中，分別加 入適量大黃素對照品甲醇溶液(〇.222mg/ml)，按供試品制備項下方法測定回收率，測得平 均回收率為99.83%，RSD = 1.19%(n = 6)。結果見表14。
[0130] 表14總蒽醌加樣回收率試驗結果
[0131]
[0132] 7.2.9樣品總蒽醌含量測定
[0133] 按照上述條件與方法測定大黃樣品中總蒽醌含量，結果見表15。
[0134] 表15大黃貯藏期間總蒽醌含量比較(n = 2)
[0135]
[0136]
[0137] 由表15和圖6可知:4、5、9、12(4、5組為間歇冷凍處理，4、9組與白酒同貯，5、9、12組 在常溫下貯藏）四組在貯藏兩年期間總蒽醌含量變化不明顯，與貯藏前數(shù)據(jù)接近;1、2、6、7、 8、11、10、13八組貯藏20個月內總蒽醌含量接近貯藏前數(shù)據(jù)，而貯藏20~24個月間高于貯藏 前;3組在貯藏兩年期間總蒽醌含量最低。
[0138] 結果表明：10號空白組大黃的總蒽醌含量在貯藏20個月內無明顯變化，貯藏20~ 24個月則增高，說明大黃隨著貯藏時間的延長，其總蒽醌含量有增加的趨勢;多數(shù)通過間歇 冷凍處理、與白酒同貯并在常溫下貯藏的大黃多組在貯藏兩年期間總蒽醌含量無明顯變 化，說明間歇冷凍法和白酒對抗劑對大黃貯藏期間總蒽醌含量變化有影響；其他組的大黃 總蒽醌變化趨勢同空白組，說明其他貯藏養(yǎng)護方法對大黃貯藏期間總蒽醌含量變化無明顯 影響。
[0139] 8大黃貯藏養(yǎng)護方法試驗分析
[0140] 大黃貯藏養(yǎng)護方法試驗的4因素3水平見2.3.1貯藏養(yǎng)護分組中的表1。試驗指標為 貯藏兩年后干燥失重w( % )、浸出物含量x( % )、五種蒽醌總含量y( % )和總蒽醌含量z( % )， 與貯藏前數(shù)據(jù)越接近越好。綜合評分(U)計算公式：
[0141] Ui = 112 · 85-wi | *5 % +1 44 · 42-xi | *5 % + | 2 · 28-yi | *45 % +1 2 · 22-zi | *45 %
[0142] (i = l，2,…，9)。分值越高說明與貯藏前數(shù)據(jù)差別越大，因此以分值低為好。選用 L9(34)，進行9次試驗，用SPSS13.0統(tǒng)計軟件對試驗結果進行分析。結果見表16。
[0143] 表16大黃貯藏養(yǎng)護的試驗
[0146]由表16可知：在本發(fā)明范圍內，即采用6()C〇輻照或者間歇冷凍處理進行前處理，編 織袋或者塑料袋包裝，與生石灰或者丙三醇同貯(試驗號1、3、6)，常溫或低溫下密封避光貯 藏，可以有效保持大黃的有效成分，其中，最優(yōu)選用間歇冷凍法前處理，塑料袋包裝，與丙三 醇同貯，常溫下密封避光貯藏(試驗號6);而采用本發(fā)明范圍以外的其他條件時，則無法有 效保持大黃的有效成分。
[0147]綜上，采用本發(fā)明方法貯藏大黃，大黃的干重、浸出物含量、蒽醌的含量無明顯變 化，說明本發(fā)明方法可以長時間有效維持大黃有效成分含量的穩(wěn)定，保證大黃的藥效，應用 前景優(yōu)良。
【主權項】
1. 一種大黃的貯藏方法，其特征在于:步驟如下： (1) 前處理:取大黃，采用6t3C0輻照處理或者間歇冷凍處理； (2) 貯藏：將步驟（1)處理后的大黃用編織袋或者塑料袋包裝，以生石灰或者丙三醇作 為對抗劑，常溫或低溫下密封避光貯藏。2. 根據(jù)權利要求1所述的貯藏方法，其特征在于:步驟（1)中，所述6t3Co輻照處理的輻照 劑量8kGy，福照時間30min。3. 根據(jù)權利要求1所述的貯藏方法，其特征在于:步驟(1)中，所述間歇冷凍處理的方法 是:將大黃在_20°C冷藏7天，取出放置7天后，再在-20°C冷凍7天，如此反復3次，即可。4. 根據(jù)權利要求1所述的貯藏方法，其特征在于:步驟(2)中，每1千克大黃使用200g生 石灰作為對抗劑。5. 根據(jù)權利要求1所述的貯藏方法，其特征在于:步驟(2)中，每1千克大黃使用200ml作 為對抗劑。6. 根據(jù)權利要求1所述的貯藏方法，其特征在于:步驟(2)中，常溫是指10~30°C。7. 根據(jù)權利要求1所述的貯藏方法，其特征在于:步驟(2)中，低溫是指6 °C。
【文檔編號】A61K36/708GK105902628SQ201610346173
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年5月23日
【發(fā)明人】蘭志瓊, 盧先明, 王亞云, 孫雪梅, 蔣桂華, 鄧晶晶, 連艷, 艾青青, 鄭立
【申請人】成都中醫(yī)藥大學