一種鉺摻雜硼酸鋁納米線及其制備的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鉺摻雜硼酸鋁納米線的制備方法，采用固相合成的方法，步驟如下：稱取一定摩爾比范圍的反應物氧化鋁、硼酸和氯化鉺(III)六水合物，然后用常規(guī)方法將上述反應物混合粉碎。將混合的反應物放入到管式爐中心位置，然后將腔體抽真空后，通入一定量的氧氣和氬氣的混合氣體（氧氣與氬氣的摩爾比范圍為1：2～2：1之間），混合氣的流量為50～200標準毫升/分鐘。最后將爐溫以20～60℃/分鐘升至溫度范圍1100～1350℃，并保溫60～300分鐘。然后將管式爐溫度降至室溫，取出樣品，所得產(chǎn)物為鉺摻雜硼酸鋁納米線。本發(fā)明方法工藝簡單易操作，成本低，效率高，制備的產(chǎn)物純度高。
【專利說明】一種鉺摻雜硼酸鋁納米線及其制備的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及無機材料金屬鉺(Er)摻雜硼酸鋁(Al18B4O33)的制備領域，尤其是鉺摻雜硼酸鋁納米線的制備方法。
【背景技術】
[0002]硼酸鋁(Al18B4O33)納米線因具有很高的比表面積，高強度，極大的楊氏模量，良好的熱穩(wěn)定性以及極強抗氧化等性能，在陶瓷復合材料，高強度摩擦材料以及光電子材料具有廣泛的應用前景。由于稀土金屬具有獨特電子層結(jié)構，在稀土金屬摻雜材料中，稀土金屬的4f層電子會發(fā)生躍遷，從而導致稀土金屬摻雜材料具有許多獨特的光學特性。、稀土金屬摻雜的硼酸鋁納米線在耐高溫光學領域具有廣泛的應用前景。但是由于稀土金屬的離子半徑較大，稀土金屬很難有效地 摻入到硼酸鋁納米線，而且摻入量很難控制。利用傳統(tǒng)的氧化物高溫熱反應法只能制備稀土金屬銪(Eu)摻雜的硼酸鋁納米線，而不能制備其它稀土金屬摻雜硼酸鋁納米線。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種制備鉺摻雜硼酸鋁納米線的方法，采用簡單的高溫固相反應合成法，步驟如下:
[0004]步驟1，稱取一定摩爾比范圍的反應物氧化鋁A1A、硼酸H3BO3和氯化鉺(III)六水合物H12Cl3ErO6,其中氧化鋁與硼酸的摩爾比范圍為4:1~1:2，氯化鉺(III)六水合物與氧化鋁的摩爾比范圍為O~0.04 ;
[0005]步驟2，將上述反應物混合粉碎；
[0006]步驟3，將混合的反應物放入到管式爐中心位置，然后將腔體抽真空后，通入一定量的氧氣和氬氣的混合氣體，所述混合氣體中氧氣與氬氣的摩爾比范圍為1:2~2:1之間，所述混合氣的流量為50~200標準毫升/分鐘，最后將爐溫以20~60°C /分鐘升至溫度范圍1100~1350°C，并保溫60~300分鐘；
[0007]步驟4，然后將管式爐溫度降至室溫，取出樣品，所得產(chǎn)物為鉺摻雜硼酸鋁Al18B4O33納米線。
[0008]作為優(yōu)選，所述步驟I中的反應物為氧化鋁、硼酸和氯化鉺(III)六水合物，其中氧化鋁與硼酸的摩爾比范圍為3:1~1:1，氯化鉺(III)六水合物與氧化鋁的摩爾比范圍為O~0.03。
[0009]作為優(yōu)選,所述步驟2中將反應物混合粉碎具體為:將反應物在研缽中研磨,是反應物混合均勻后，然后使用普通壓機，對混合物施加5~20MPa的壓力壓成片狀，壓片的直徑為10~100毫米，厚度為5毫米。
[0010]作為優(yōu)選，所述的步驟3中的混合氣體中氧氣與氬氣的摩爾比范圍為1:1至2:1之間。
[0011]作為優(yōu)選,所述步驟3中反應氣的流量范圍為60~150標準毫升/分鐘；并以30~50°C /分鐘的升溫速度，將容器溫度升之1200~1300°C進行沉積，并保溫90~240分鐘。
[0012]本發(fā)明制備過程中，所用試劑均為商業(yè)產(chǎn)品，無需繁瑣制備。本發(fā)明采用固相反應合成法制備鉺摻雜硼酸鋁納米線，工藝可控性強，易操作，成本低，制備的產(chǎn)物純度高。
【專利附圖】

【附圖說明】 [0013]圖1是用本發(fā)明方法制得的鉺摻雜硼酸鋁納米線的掃描電鏡(SEM)照片；
[0014]圖2是用本發(fā)明方法制得的鉺摻雜硼酸鋁納米線的X射線衍射(XRD)譜圖；
[0015]圖3是用本發(fā)明方法制得的鉺摻雜硼酸鋁納米線的透射電鏡能譜(TEM-EDX)譜圖。
【具體實施方式】
[0016]下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細描述。
[0017]實施例1
[0018]稱取IOmmol 的 Al2O3UOmmol 的 H3BO3 和 0.2mmol H12Cl3ErO6,將反應物放入研缽中充分研磨，待反應物研磨均勻之后，使用普通壓機，對反應物施加IOMPa的壓力，將反應物壓成片狀，壓機的直徑范圍為Φ =IO-1OOmm,厚度為5_。將片狀混合物放入到管式爐中心位置，然后將腔體抽真空后，通入一定量的氧氣和氬氣的混合氣體(氧氣與氬氣的摩爾比為1:1)，混合氣的流量為100標準毫升/分鐘。最后將爐溫以50°C /分鐘升至溫度范圍1250°C，并保溫150分鐘。然后將管式爐溫度降至室溫，取出樣品，所得產(chǎn)物為白色棉絮狀粉末。直接在掃描電鏡下觀察如圖1，可以發(fā)現(xiàn)大量納米尺寸的線狀產(chǎn)物生成。這些納米線的平均長度約為5微米，平均直徑約為100納米。圖2的XRD衍射譜圖證實產(chǎn)物為純的正交晶系的硼酸鋁(Al18B4O33),沒有發(fā)現(xiàn)其他產(chǎn)物的衍射峰。由于Er的摻雜量很少，Er元素的摻入，不會影響硼酸鋁的晶體結(jié)構，所以所得的XRD圖譜與參照的硼酸鋁標準衍射卡片(32-0003)相符。圖3的TEM-EDX分析表明單根納米線產(chǎn)物由Al，0，Er元素組成。其中Al和O的原子比例為1:1.82，與標準的Al18B4O33中的Al和O的原子比接近。Er和Al的原子比例為1:100。其中C元素來源于做TEM-EDX分析所用的導電碳膜，與樣品成分無關。B元素是輕元素，無法由TEM-EDX能譜探測到。結(jié)合圖1，圖2和圖3，該產(chǎn)物確定為Er摻雜的硼酸鋁納米線。
[0019]實施例2
[0020]稱取15mmol 的 A1203、IOmmol 的 H3BO3 和 0.2mmol H12Cl3ErO6,將反應物放入研缽中充分研磨，待反應物研磨均勻之后，使用普通壓機，對反應物施加15MPa的壓力，將反應物壓成片狀，壓機的直徑范圍為Φ =IO-1OOmm,厚度為5_。將片狀混合物放入到管式爐中心位置，然后將腔體抽真空后，通入一定量的氧氣和氬氣的混合氣體(氧氣與氬氣的摩爾比為2:3)，混合氣的流量為150標準毫升/分鐘。最后將爐溫以40°C /分鐘升至溫度范圍1300°C，并保溫200分鐘。然后將管式爐溫度降至室溫，取出樣品，所得產(chǎn)物為白色棉絮狀粉末。產(chǎn)物的形貌和結(jié)構與實施例1相同。唯一不同的是Er元素的摻入量降低了。Er與Al的原子比例為1:150。
[0021]實施例3[0022]稱取15mmol 的 A1203、15mmol 的 H3BO3 和 0.6mmol H12Cl3ErO6,將反應物放入研缽中充分研磨，待反應物研磨均勻之后，使用普通壓機，對反應物施加20MPa的壓力，將反應物壓成片狀，壓機的直徑范圍為Φ =IO-1OOmm,厚度為5_。將片狀混合物放入到管式爐中心位置，然后將腔體抽真空后，通入一定量的氧氣和氬氣的混合氣體(氧氣與氬氣的摩爾比為3:2)，混合氣的流量為180標準毫升/分鐘。最后將爐溫以50°C /分鐘升至溫度范圍1150°C，并保溫180分鐘。然后將管式爐溫度降至室溫，取出樣品，所得產(chǎn)物為白色棉絮狀粉末。產(chǎn)物的形貌和結(jié)構與實施例1相同。唯一不同的是Er元素的摻入量增加了。Ce與Al的原子比例為1:50。
[0023]實施例4
[0024]稱取5mmol 的 Al2O3UOmmol 的 H3BO3 和 0.4mmol H12Cl3ErO6,將反應物放入研缽中充分研磨，待反應物研磨均勻之后，使用普通壓機，對反應物施加5MPa的壓力，將反應物壓成片狀，壓機的直徑范圍為Φ =IO-1OOmm,厚度為5_。將片狀混合物放入到管式爐中心位置，然后將腔體抽真空后，通入一定量的氧氣和氬氣的混合氣體(氧氣與氬氣的摩爾比為1:
2)，混合氣的流量為200標準毫升/分鐘。最后將爐溫以60°C /分鐘升至溫度范圍1300°C，并保溫240分鐘。然后將管式爐溫度降至室溫，取出樣品，所得產(chǎn)物為白色棉絮狀粉末。產(chǎn)物的形貌和 結(jié)構與實施例1相同。唯一不同的是Er元素的摻入量增加了。Ce與Al的原子比例為1:25。
[0025]實施例5
[0026]稱取IOmmol 的 Al 203、1 Smmol 的 H3BO3 和 0.1mmol H12Cl3ErO6,將反應物放入研鉢中充分研磨，待反應物研磨均勻之后，使用普通壓機，對反應物施加20MPa的壓力，將反應物壓成片狀，壓機的直徑范圍為Φ =IO-1OOmm,厚度為5_。將片狀混合物放入到管式爐中心位置，然后將腔體抽真空后，通入一定量的氧氣和氬氣的混合氣體(氧氣與氬氣的摩爾比為5:3)，混合氣的流量為100標準毫升/分鐘。最后將爐溫以35°C /分鐘升至溫度范圍1350°C，并保溫120分鐘。然后將管式爐溫度降至室溫，取出樣品，所得產(chǎn)物為白色棉絮狀粉末。產(chǎn)物的形貌和結(jié)構與實施例1相同。唯一不同的是Er元素的摻入量減少了。Ce與Al的原子比例為1:200。
【權利要求】
1.一種制備鉺摻雜硼酸鋁納米線的方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟1，稱取一定摩爾比范圍的反應物氧化鋁Al2O3、硼酸H3BO3和氯化鉺(III)六水合物H12Cl3ErO6,其中氧化鋁與硼酸的摩爾比范圍為4:1~1:2，氯化鉺(III)六水合物與氧化招的摩爾比范圍為O~0.04 ; 步驟2，將上述反應物混合粉碎； 步驟3，將混合的反應物放入到管式爐中心位置，然后將腔體抽真空后，通入一定量的氧氣和氬氣的混合氣體，所述混合氣體中氧氣與氬氣的摩爾比范圍為1:2~2:1之間，所述混合氣的流量為50~200標準毫升/分鐘，最后將爐溫以20~60oC/分鐘升至溫度范圍1100~1350°C，并保溫60~300分鐘； 步驟4，然后將管式爐溫度降至室溫，取出樣品，所得產(chǎn)物為鉺摻雜硼酸鋁Al18B4O33納米線。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟I中的反應物為氧化鋁、硼酸和氯化鉺(III)六水合物，其中氧化鋁與硼酸的摩爾比范圍為3:1~1:1，氯化鉺(III)六水合物與氧化鋁的摩爾比范圍為O~0.03。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中將反應物混合粉碎具體為:將反應物在研缽中研 磨，是反應物混合均勻后，然后使用普通壓機，對混合物施加5~20MPa的壓力壓成片狀，壓片的直徑為10~100毫米，厚度為5毫米。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的步驟3中的混合氣體中氧氣與氬氣的摩爾比范圍為1:1至2:1之間。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3中反應氣的流量范圍為60~150標準毫升/分鐘；并以30~50°C /分鐘的升溫速度，將容器溫度升之1200~1300°C進行沉積，并保溫90~240分鐘。
【文檔編號】C30B29/22GK103541010SQ201310504652
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月23日 優(yōu)先權日:2013年10月23日
【發(fā)明者】雷鳴, 黃凱, 劉文軍, 梁策, 張茹, 肖井華 申請人:北京郵電大學