一種納米硼酸鉀極壓添加劑及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米硼酸鉀極壓添加劑及其在潤滑脂中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]研究表明，摩擦耗能相當(dāng)于一次能源的1/3左右，磨損是材料和設(shè)備破壞失效的三種主要方式之一。潤滑油脂作為當(dāng)前應(yīng)用最為廣泛的潤滑材料，是機械裝備可靠、高效、長壽命運行的基本保障。隨著我國汽車、冶金、水泥、風(fēng)力發(fā)電、油田、軌道交通等重要行業(yè)的飛速發(fā)展和航空、航天、艦船、兵器等高技術(shù)工業(yè)的不斷進(jìn)步，新型大型精密裝備的不斷設(shè)計、生產(chǎn)并應(yīng)用于苛刻工況，從而對潤滑油脂產(chǎn)品在重載、高效、高可靠性方面提出了更高的要求。尤其是近年來隨著能源緊缺、環(huán)境污染問題的越發(fā)嚴(yán)重，人們迫切要求潤滑油脂產(chǎn)品具有更好的節(jié)能及環(huán)境友好特性。添加劑是各種高級潤滑油脂的精髓，能賦予基礎(chǔ)油本身不具備的性能(Peer Srudt.摩擦學(xué)譯文集，1992: 1_6)，含傳統(tǒng)的硫磷類添加劑的潤滑油脂具有良好的極壓抗磨性能，但承載能力及環(huán)保性等性能已明顯滯后于現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的發(fā)展水平，迫切需要極壓且環(huán)保的潤滑油脂，滿足現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的發(fā)展需求。
[0003]無機硼酸鹽具有無毒、無味、不腐蝕、承載能力高和抗磨性能優(yōu)異等優(yōu)點，且滿足低硫磷的環(huán)保要求，因此，無機硼酸鹽類潤滑脂有望替代傳統(tǒng)硫磷類潤滑脂，成為新一代極壓環(huán)保型潤滑脂產(chǎn)品。然而，無機硼酸鹽作為潤滑脂極壓添加劑的應(yīng)用主要存在易水解、在潤滑脂中分散性差等問題，因此，解決無機硼酸鹽添加劑的水解問題，改善其在潤滑脂中的分散性能成為相關(guān)技術(shù)人員關(guān)注的焦點。CN 100526444C利用水溶解硼酸鉀，再通過一定工藝參數(shù)條件噴霧干燥工藝制備，獲得粒徑約為512.5-91Inm的硼酸鉀納米顆粒。該方法制備的為小分子硼酸鉀微粒，粒徑小，在潤滑油脂中分散性良好，但無表面修飾劑保護，抗水解性能較差。CN 101368125A與CN 102627996A在油性介質(zhì)及分散劑存在條件下，采用高溫聚合的方法制備硼酸鉀添加劑，獲得的大分子硼酸鉀(又稱多硼酸鉀)的原位油性分散液。這種方法獲得的硼酸鉀顆粒較大，在潤滑油脂中不能穩(wěn)定分散，易發(fā)生沉降。
[0004]因此，現(xiàn)有技術(shù)的難點是解決硼酸鉀在潤滑脂中分散不穩(wěn)定以及硼酸鉀類極壓潤滑脂抗水解性能差的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種納米硼酸鉀極壓添加劑及其在潤滑脂中的應(yīng)用。
[0006]—種納米硼酸鉀極壓添加劑，其特征在于該添加劑通過以下方法制備得到: 將硼酸鉀溶于水中，攪拌并加熱至65~80°C，保溫20~50分鐘，然后加入有機溶劑和修飾劑，升溫至80~100°C，攪拌并保溫1~5個小時，靜置分層，將富含硼酸鉀納米顆粒的有機相在1.5~4kgf/cm2的吹氣壓力、8~20mL/min的進(jìn)樣速度、85~100°C的進(jìn)口溫度下進(jìn)行噴霧干燥，即得納米硼酸鉀極壓添加劑。
[0007]所述修飾劑為油酸或者硬脂酸。
[0008]所述有機溶劑為庚烷、辛烷、甲苯和二甲苯中的一種。
[0009]所述硼酸鉀極壓添加劑為粒徑小于200nm的納米顆粒。
[0010]所述硼酸鉀與修飾劑的質(zhì)量比為9~14:1。
[0011]所述硼酸鉀與水的質(zhì)量比為1:2.7-3.3。
[0012]所述水與有機溶劑的質(zhì)量比為1:1.3-1.5。
[0013]上述硼酸鉀極壓添加劑在潤滑脂中的應(yīng)用，其特征在于含硼酸鉀極壓添加劑的潤滑脂的組成及各組分的重量百分比為:基礎(chǔ)油82~89%、復(fù)合鋰皂稠化劑10~14%、納米硼酸鉀極壓添加劑1~4%。
[0014]所述基礎(chǔ)油為液體石蠟或聚α -烯烴油(ΡΑ010)。
[0015]所述復(fù)合鋰皂稠化劑為12-羥基硬脂酸/己二酸復(fù)合鋰皂。
[0016]本發(fā)明獲得的納米硼酸鉀為固體粉末產(chǎn)品，與硼酸鉀油性分散液相比，易于運輸保存，應(yīng)用不受油性分散劑限制。本發(fā)明中納米硼酸鉀制備方法簡單，可批量生產(chǎn)，顆粒經(jīng)表面修飾后，粒徑小，分布均勻，且性能穩(wěn)定，不易團聚。利用本方法獲得的納米硼酸鉀極壓潤滑脂不含對人體及環(huán)境產(chǎn)生不利影響的硫、磷類有機化學(xué)品，具有極壓抗磨性能突出，合成工藝簡單，操作方便等特點。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明實施例1所得硼酸鉀極壓添加劑的表面形貌圖。
[0018]圖2為本發(fā)明實施例1、實施例5、實施例6所得產(chǎn)品的性能比較圖。
【具體實施方式】
[0019]下面通過具體實施例來說明本發(fā)明，其在于進(jìn)一步描述而非限制本發(fā)明。
[0020]實施例1
將13.8kg四硼酸鉀(不計結(jié)晶水)和37.5kg水加入不銹鋼反應(yīng)釜，攪拌，升溫至80°C，保溫30分鐘。再加入50kg正辛烷和Ikg硬脂酸，攪拌，升溫至90°C，保溫5小時。靜置，使體系分層，將富含硼酸鉀納米顆粒的有機相在4kgf/cm2的吹氣壓力，10mL/min的進(jìn)樣速度，95°C的進(jìn)口溫度下進(jìn)行噴霧干燥，可獲得蓬松的白色粉末狀產(chǎn)品，即為納米硼酸鉀極壓添加劑粒徑約為20nm，粒徑分布如圖1所示。
[0021]將3.5kg液體石蠟和0.78kg復(fù)合鋰皂粉加入不銹鋼調(diào)和釜，升溫至190°C，使皂粉熔化。停止加熱，加入1.48kg液體石蠟，待體系溫度降至120°C以下，加入0.24kg上述合成的納米硼酸鉀極壓添加劑，繼續(xù)攪拌均勻，出釜，經(jīng)三輥磨研磨即得成品。
[0022]實施例2
將1.0kg四硼酸鉀(不計結(jié)晶水)和3.2kg水加入不銹鋼反應(yīng)釜，攪拌，升溫至70°C，保溫40分鐘。再加入4.5kg 二甲苯和72g油酸，攪拌，升溫至80°C，保溫3小時。靜置，使體系分層，將富含硼酸鉀納米顆粒的有機相在3kgf/cm2的吹氣壓力，15mL/min的進(jìn)樣速度，100°C的進(jìn)口溫度下進(jìn)行噴霧干燥，可獲得蓬松的白色粉末狀產(chǎn)品，即為納米硼酸鉀極壓添加劑。
[0023]將3.5kg PAOlO和0.78kg復(fù)合鋰皂粉加入不銹鋼調(diào)和釜，升溫至190°C，使皂粉熔化。停止加熱，加入1.6kg PA010，待體系溫度降至120°C以下，加入0.12kg上述合成的納米硼酸鉀極壓添加劑，繼續(xù)攪拌均勻，出釜，經(jīng)三輥磨研磨即得成品。
[0024]實施例3
將1.0kg四硼酸鉀(不計結(jié)晶水)和3.3kg水加入不銹鋼反應(yīng)釜，攪拌，升溫至65°C，保溫50分鐘。再加入4.6kg庚烷和76g油酸，攪拌，升溫至80°C，保溫3.5小時。靜置，使體系分層，將富含硼酸鉀納米顆粒的有機相在3kgf/cm2的吹氣壓力，13mL/min的進(jìn)樣速度，100°C的進(jìn)口溫度下進(jìn)行噴霧干燥，可獲得蓬松的白色粉末狀產(chǎn)品，即為納米硼酸鉀極壓添加劑。
[0025]將3.5kg液體石蠟和0.78kg復(fù)合鋰皂粉加入不銹鋼調(diào)和釜，升溫至190°C，使皂粉熔化。停止加熱，加入1.6kg液體石蠟，待體系溫度降至120°C以下，加入0.12kg上述合成的納米硼酸鉀極壓添加劑，繼續(xù)攪拌均勻，出釜，經(jīng)三輥磨研磨即得成品。
[0026]實施例4
將1kg四硼酸鉀(不計結(jié)晶水)和28kg水加入不銹鋼反應(yīng)釜，攪拌，升溫至80°C，保溫40分鐘。再加入38kg甲苯和0.8kg硬脂酸，攪拌，升溫至90°C，保溫5小時。靜置，使體系分層，將富含硼酸鉀納米顆粒的有機相在3.5kgf/cm2的吹氣壓力，15mL/min的進(jìn)樣速度，100°C的進(jìn)口溫度下進(jìn)行噴霧干燥，可獲得蓬松的白色粉末狀產(chǎn)品，即為納米硼酸鉀極壓添加劑。
[0027]將3.5kg PA010和0.78kg復(fù)合鋰皂粉加入不銹鋼調(diào)和釜，升溫至190°C，使皂粉熔化。停止加熱，加入1.6kg PA010，待體系溫度降至120°C以下，加入0.12kg上述合成的納米硼酸鉀極壓添加劑，繼續(xù)攪拌均勻，出釜，經(jīng)三輥磨研磨即得成品。
[0028]實施例5
將3.5kg液體石蠟和0.78kg復(fù)合鋰皂粉加入不銹鋼調(diào)和釜，升溫至190°C，使皂粉熔化。停止加熱，加入1.48kg液體石蠟，待體系溫度降至120°C以下，加入0.24kg硫化烯烴極壓抗磨添加劑，繼續(xù)攪拌均勻，出釜，經(jīng)三輥磨研磨即得成品。
[0029]實施例6
將3.5kg液體石蠟和0.72kg復(fù)合鋰皂粉加入不銹鋼調(diào)和釜，升溫至190°C，使皂粉熔化。停止加熱，加入1.6kg液體石蠟，攪拌冷卻，出釜，經(jīng)三輥磨研磨即得成品。
[0030]性能對比試驗:對實施例1中納米硼酸鉀添加劑潤滑脂、實施例5中硫化烯烴添加劑潤滑脂以及實施例6中無添加劑空白潤滑脂的相關(guān)性能進(jìn)行了對比測試，結(jié)果見圖2。與實施例5中硫化烯烴添加劑潤滑脂及實施例6中無添加劑空白潤滑脂相比，實施例1中納米硼酸鉀的引入對潤滑脂的滴點及錐入度均無明顯影響，但納米硼酸鉀添加劑潤滑脂的極壓性能和抗磨損性能卻大大提高，明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的極壓硫系添加劑。
【主權(quán)項】
1.一種納米硼酸鉀極壓添加劑，其特征在于該添加劑通過以下方法制備得到: 將硼酸鉀溶于水中，攪拌并加熱至65~80°C，保溫20~50分鐘，然后加入有機溶劑和修飾劑，升溫至80~100°C，攪拌并保溫1~5個小時，靜置分層，將富含硼酸鉀納米顆粒的有機相在1.5~4kgf/cm2的吹氣壓力、8~20mL/min的進(jìn)樣速度、85~100°C的進(jìn)口溫度下進(jìn)行噴霧干燥，即得納米硼酸鉀極壓添加劑。2.如權(quán)利要求1所述的添加劑，其特征在于所述硼酸鉀與修飾劑的質(zhì)量比為9~14:1。3.如權(quán)利要求1所述的添加劑，其特征在于所述硼酸鉀與水的質(zhì)量比為1:2.7-3.3。4.如權(quán)利要求1所述的添加劑，其特征在于所述水與有機溶劑的質(zhì)量比為1:1.3-1.5。5.如權(quán)利要求1或2所述的添加劑，其特征在于所述修飾劑為油酸或者硬脂酸。6.如權(quán)利要求1或4所述的添加劑，其特征在于所述有機溶劑為庚烷、辛烷、甲苯和二甲苯中的一種。7.如權(quán)利要求1所述的添加劑，其特征在于所述硼酸鉀極壓添加劑為粒徑小于200nm的納米顆粒。8.如權(quán)利要求1所述添加劑在潤滑脂中的應(yīng)用，其特征在于含納米硼酸鉀極壓添加劑的潤滑脂的組成及各組分的重量百分比為:基礎(chǔ)油82~89%、復(fù)合鋰皂稠化劑10~14%、納米硼酸鉀極壓添加劑1~4%。9.如權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于所述基礎(chǔ)油為液體石蠟或聚α-烯烴油。10.如權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于所述復(fù)合鋰皂稠化劑為12-羥基硬脂酸/己二酸復(fù)合鋰皂。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米硼酸鉀極壓添加劑，該添加劑通過以下方法制備得到：將硼酸鉀溶于水中，攪拌并加熱至65~80℃，保溫20~50分鐘，然后加入有機溶劑和修飾劑，升溫至80~100℃，攪拌并保溫1~5個小時，靜置分層，將富含硼酸鉀納米顆粒的有機相在1.5~4kgf/cm2的吹氣壓力、8~20mL/min的進(jìn)樣速度、85~100℃的進(jìn)口溫度下進(jìn)行噴霧干燥，即得納米硼酸鉀極壓添加劑。本發(fā)明還公開了該添加劑在潤滑脂中的應(yīng)用。本發(fā)明所述納米硼酸鉀為固體粉末產(chǎn)品，與硼酸鉀油性分散液相比，易于運輸保存，應(yīng)用不受油性分散劑限制，且制備方法簡單，可批量生產(chǎn)，顆粒經(jīng)表面修飾后，粒徑小，分布均勻，性能穩(wěn)定，不易團聚。
【IPC分類】C10N30/06, C10M125/26
【公開號】CN105154172
【申請?zhí)枴緾N201510626239
【發(fā)明人】張松偉, 胡麗天, 丁奇, 馮大鵬
【申請人】中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年9月28日