一種原位透射電鏡仿真環(huán)境樣品桿系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及材料測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種原位透射電鏡仿真環(huán)境樣品桿系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括：氣密圓形連接器、外圍設(shè)備、樣品桿、計(jì)算機(jī)、密封腔室、外場(chǎng)微型芯片，具體結(jié)構(gòu)如下：樣品桿的一端設(shè)置氣密圓形連接器，樣品桿的另一端設(shè)置密封腔室，密封腔室內(nèi)設(shè)置外場(chǎng)微型芯片，外圍設(shè)備輸出端通過管路、氣密圓形連接器和樣品桿內(nèi)腔連至密封腔室，計(jì)算機(jī)輸出端的線路穿過氣密圓形連接器和樣品桿內(nèi)腔連至密封腔室。本實(shí)用新型最大限度地實(shí)現(xiàn)了在復(fù)雜氣態(tài)/液態(tài)仿真環(huán)境中材料的宏觀性能與氣/液/固界面反應(yīng)機(jī)制的測(cè)量與研究，廣泛適用于探究各種高溫、低溫化學(xué)合成反應(yīng)、材料相變、電化學(xué)反應(yīng)、低溫生物化學(xué)反應(yīng)等。
【專利說明】
一種原位透射電鏡仿真環(huán)境樣品桿系統(tǒng)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及材料測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種原位透射電鏡仿真環(huán)境樣品桿系統(tǒng)，能夠在透射電鏡中實(shí)現(xiàn)氣態(tài)、液態(tài)、等離子體態(tài)的仿真環(huán)境，并具有光、熱、電等外場(chǎng)功能?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]原位透射電鏡的發(fā)展歷史可以追溯到上世紀(jì)40年代，其技術(shù)難點(diǎn)不僅在于需要將仿真環(huán)境和外場(chǎng)作用準(zhǔn)確地施加在微小的TEM樣品上，同時(shí)還要滿足一系列苛刻的條件，例如:要維持電鏡系統(tǒng)的超高真空度(1(T4?l(T6Pa)和樣品臺(tái)極高的穩(wěn)定度，不能對(duì)成像光路產(chǎn)生干擾，保證合理的成像分辨率，以及整個(gè)結(jié)構(gòu)必須緊湊以適用于TEM狹小的樣品腔體等。
[0003]近十年來，隨著電子顯微學(xué)、微納加工和真空等關(guān)鍵技術(shù)的進(jìn)步，目前有兩種原位透射電鏡技術(shù)才獲得了較為成熟的發(fā)展。一種是將仿真環(huán)境(氣相、液相等)和外場(chǎng)條件直接導(dǎo)入電鏡樣品室。這需要對(duì)普通電鏡結(jié)構(gòu)進(jìn)行深度改進(jìn)，造價(jià)和維護(hù)使用成本都非常昂貴而難以普及推廣。另一種是對(duì)電鏡樣品桿進(jìn)行特殊的設(shè)計(jì)和制造，在其中引入環(huán)境和外場(chǎng)條件來實(shí)現(xiàn)原位表征功能?！緦?shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題在于提供一種原位透射電鏡仿真環(huán)境樣品桿系統(tǒng)， 采用仿真環(huán)境密封腔室技術(shù)的原位透射電鏡樣品桿具有很強(qiáng)的兼容性，適用于各種不同類型的普通電鏡，可根據(jù)研究工作的需要加載不同外場(chǎng)。
[0005]本實(shí)用新型解決其問題所采取的技術(shù)方案是:
[0006]—種原位透射電鏡仿真環(huán)境樣品桿系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括:氣密圓形連接器、外圍設(shè)備、樣品桿、計(jì)算機(jī)、密封腔室、外場(chǎng)微型芯片，具體結(jié)構(gòu)如下:
[0007]樣品桿的一端設(shè)置氣密圓形連接器，樣品桿的另一端設(shè)置密封腔室，密封腔室內(nèi)設(shè)置外場(chǎng)微型芯片，外圍設(shè)備輸出端通過管路、氣密圓形連接器和樣品桿內(nèi)腔連至密封腔室，計(jì)算機(jī)輸出端的線路穿過氣密圓形連接器和樣品桿內(nèi)腔連至密封腔室。
[0008]所述的原位透射電鏡仿真環(huán)境樣品桿系統(tǒng)，外場(chǎng)微型芯片上設(shè)置于透射電鏡電子束對(duì)應(yīng)的透明SiNx/S1x窗口，待分析樣品放置于SiNx/S1x窗口上。
[0009]所述的原位透射電鏡仿真環(huán)境樣品桿系統(tǒng)，管路采用與氣密圓形連接器配套的微型管路，微型管路為電路、光路、氣路或液路。
[0010]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)及有益效果是:
[0011]1、本實(shí)用新型在樣品桿的前端內(nèi)置一個(gè)環(huán)境密封腔室(“Environmental Cell”)， TEM樣品安置在密封腔室的內(nèi)部，與外界環(huán)境隔絕，密封腔室上、下兩側(cè)有兩個(gè)對(duì)電子束“透明”的窗口用于觀察樣品，密封腔室的窗口可以承受?l〇5Pa的壓強(qiáng)。這樣，一個(gè)密封腔室就是一個(gè)微型反應(yīng)腔室，各種流體(氣體、液體、等離子體)可以通過微型管路直接進(jìn)入密封腔室，而不會(huì)破壞電鏡的真空狀態(tài)，這將成為當(dāng)今原位透射電鏡技術(shù)發(fā)展的主要方向。
[0012]2、本實(shí)用新型透射電鏡原位仿真環(huán)境樣品桿系統(tǒng)中的光、熱、電等外場(chǎng)功能，可以直接加載于密封腔室或是通過內(nèi)置微型芯片來實(shí)現(xiàn)。
[0013]3、本實(shí)用新型最大限度地實(shí)現(xiàn)了在復(fù)雜氣態(tài)/液態(tài)仿真環(huán)境中材料的宏觀性能與氣/液/固界面反應(yīng)機(jī)制的測(cè)量與研究，廣泛適用于探究各種高溫、低溫化學(xué)合成反應(yīng)、材料相變、電化學(xué)反應(yīng)、低溫生物化學(xué)反應(yīng)等。
【附圖說明】
[0014]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖中:I一氣密圓形連接器；2—微型管路；3—外圍設(shè)備；4一樣品桿;5—計(jì)算機(jī)；6一密封腔室;7一外場(chǎng)微型芯片。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)實(shí)用新型的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。對(duì)于這些實(shí)施例的詳細(xì)描述，應(yīng)該理解為本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以通過本實(shí)用新型來實(shí)踐，并可以通過使用其它實(shí)施例，在不脫離所附權(quán)利要求書的精神和本實(shí)用新型范疇的情況下，對(duì)所示實(shí)例進(jìn)行更改和/或改變。此外，雖然在實(shí)施例中公布了本實(shí)用新型的特定特征，但是這種特定特征可以適當(dāng)進(jìn)行更改，實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型的功能。
[0017]如圖1所示，本實(shí)用新型原位透射電鏡仿真環(huán)境樣品桿系統(tǒng)，適用于能夠在透射電鏡中實(shí)現(xiàn)氣態(tài)、液態(tài)、等離子體態(tài)的仿真環(huán)境，并具有光、熱、電等外場(chǎng)功能，該系統(tǒng)主要包括:氣密圓形連接器1、微型管路2、外圍設(shè)備3、樣品桿4、計(jì)算機(jī)5、密封腔室6、外場(chǎng)微型芯片7等，具體結(jié)構(gòu)如下:
[0018]樣品桿4的一端設(shè)置氣密圓形連接器I，樣品桿4的另一端設(shè)置密封腔室6，密封腔室6內(nèi)設(shè)置外場(chǎng)微型芯片7，外場(chǎng)微型芯片7上設(shè)置于透射電鏡電子束對(duì)應(yīng)的透明SiNx/S1x窗口，待分析樣品放置于SiNx/S1x窗口7上，外圍設(shè)備3輸出端通過微型管路2(電路、光路、氣路、液路)、氣密圓形連接器I和樣品桿4內(nèi)腔連至密封腔室6，計(jì)算機(jī)5輸出端的線路穿過氣密圓形連接器I和樣品桿4內(nèi)腔連至密封腔室6。
[0019]其中，氣密圓形連接器I的作用是使微型管路2通過并隔絕透射電鏡的超高真空環(huán)境與外部大氣環(huán)境，外場(chǎng)微型芯片7的作用是施加熱、電、光等外場(chǎng)模擬條件，外場(chǎng)微型芯片7和其中的SiNx/S1x窗口是通過光刻、半導(dǎo)體干法、濕法刻蝕和物理氣相沉積來制備。SiNx/S1x窗口采用SiNx與S1x疊層結(jié)構(gòu)，S1x為娃氧化物(X= I?2)，SiNx為娃氮化物(x= I?2)。
[0020]如圖1所示，本實(shí)用新型原位透射電鏡仿真環(huán)境樣品桿系統(tǒng)的使用方法，具體過程如下:
[0021]密封腔室6作為一個(gè)微型反應(yīng)腔體，各種流體介質(zhì)(氣體、液體、等離子體)可以從外圍設(shè)備3中，通過微型管路2、氣密圓形連接器I和樣品桿4內(nèi)腔直接進(jìn)入密封腔室6內(nèi)形成仿真環(huán)境，再通過集成于密封腔室6內(nèi)的外場(chǎng)微型芯片7施加光、熱、電等外場(chǎng)信號(hào)。利用計(jì)算機(jī)5精細(xì)監(jiān)控各種仿真環(huán)境介質(zhì)參數(shù)和外場(chǎng)條件，并實(shí)時(shí)記錄。由于待分析樣品放置于外場(chǎng)微型芯片7中對(duì)電子束“透明”的SiNx/S1x窗口 7上，從而實(shí)現(xiàn)在納米尺度實(shí)時(shí)觀測(cè)材料發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)時(shí)的結(jié)構(gòu)與成分演化。由于密封腔室6隔絕了仿真環(huán)境與透射電鏡的主腔體，不會(huì)破壞電鏡的超高真空狀態(tài)。
[0022]實(shí)施例結(jié)果表明，本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)了在透射電鏡中實(shí)現(xiàn)氣態(tài)、液態(tài)、等離子體態(tài)的仿真環(huán)境，并具有光、熱、電等外場(chǎng)功能。
[0023]上面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的實(shí)施例進(jìn)行了描述，但是本實(shí)用新型并不局限于上述的【具體實(shí)施方式】，上述的具體實(shí)施例僅僅是示意性的，而不是限制性的，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本實(shí)用新型的啟示下，在不脫離本實(shí)用新型宗旨和權(quán)利要求所保護(hù)的范圍情況下，還可以做出很多形式，這些均屬本實(shí)用新型的保護(hù)之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種原位透射電鏡仿真環(huán)境樣品桿系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括:氣密圓形連接器、外圍設(shè)備、樣品桿、計(jì)算機(jī)、密封腔室、外場(chǎng)微型芯片，具體結(jié)構(gòu)如下: 樣品桿的一端設(shè)置氣密圓形連接器，樣品桿的另一端設(shè)置密封腔室，密封腔室內(nèi)設(shè)置外場(chǎng)微型芯片，外圍設(shè)備輸出端通過管路、氣密圓形連接器和樣品桿內(nèi)腔連至密封腔室，計(jì)算機(jī)輸出端的線路穿過氣密圓形連接器和樣品桿內(nèi)腔連至密封腔室。2.按照權(quán)利要求1所述的原位透射電鏡仿真環(huán)境樣品桿系統(tǒng)，其特征在于，外場(chǎng)微型芯片上設(shè)置于透射電鏡電子束對(duì)應(yīng)的透明SiNx/S1x窗口，待分析樣品放置于SiNx/S1x窗口上。3.按照權(quán)利要求1所述的原位透射電鏡仿真環(huán)境樣品桿系統(tǒng)，其特征在于，管路采用與氣密圓形連接器配套的微型管路，微型管路為電路、光路、氣路或液路。
【文檔編號(hào)】G01N23/04GK205645752SQ201620505473
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月30日
【發(fā)明人】姜辛, 邰凱平, 劉魯生, 趙洋, 靳群, 喬吉祥
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院金屬研究所