一種大面積薄區(qū)透射電鏡樣品的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備大面積透射電鏡樣品的方法，將樣品切割研磨成長(zhǎng)條，然后用氬離子束進(jìn)行離子切割目標(biāo)區(qū)域厚度到10μm；之后，把樣品轉(zhuǎn)移到離子束拋光設(shè)備上平整放置，樣品臺(tái)可以調(diào)節(jié)角度，且能夠旋轉(zhuǎn)和擺動(dòng)，用氬離子束依次用18°、12°、9°、6°、3°角對(duì)樣品進(jìn)行拋光減薄，用體視鏡可以觀察樣品變化；最后用低電壓的離子束進(jìn)行樣品的清洗，避免了樣品制備過(guò)程中產(chǎn)生的非晶層，可以獲得高質(zhì)量具有大面積薄區(qū)的透射電鏡樣品，從而應(yīng)用于礦物、隕石等復(fù)雜材料的透射電鏡測(cè)試和結(jié)合納米粒子探針/電子探針等原位分析技術(shù)中。
【專利說(shuō)明】
一種大面積薄區(qū)透射電鏡樣品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于礦物、隕石等固體樣品電鏡測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種適用于透射電鏡用的大面積薄區(qū)樣品的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]目前，在電子顯微鏡測(cè)試領(lǐng)域中，由于受到電子束穿透能力的限制，想要獲得較好的透射電鏡結(jié)果，必須要獲得高質(zhì)量的樣品，這種樣品需要具備覆蓋目標(biāo)區(qū)域的薄區(qū)，厚度一般在100nm左右，如果對(duì)樣品進(jìn)行高分辨像的觀察，則要求樣品的厚度小于50nm。在目前的技術(shù)中，國(guó)內(nèi)外的研究人員主要利用兩種方式制備透射電鏡樣品，一種是近年來(lái)廣泛應(yīng)用的聚焦離子束-掃描電鏡雙束系統(tǒng)(FIB-SEM)，這種方法一般用于定點(diǎn)切割樣品，大小通常在15X5WH，可供觀察的薄區(qū)太小，而且設(shè)備昂貴、費(fèi)用較大，另外用于切割的Ga離子束對(duì)樣品的損傷也是制約其廣泛應(yīng)用的一大因素；另外一種方法是傳統(tǒng)的離子減薄，一般是切割出3mm直徑的樣品，平面磨到lOOwii以下，用凹坑儀釘薄，之后用氬離子束進(jìn)行減薄直到有小孔出現(xiàn)，這樣小孔周圍的區(qū)域就會(huì)出現(xiàn)薄區(qū)。然而，這種方法僅對(duì)普通均質(zhì)材料樣品合適，但很多復(fù)合材料，尤其是在地質(zhì)領(lǐng)域中的礦物、隕石、化石等樣品卻需要很大的薄區(qū)來(lái)確定礦物復(fù)雜的微觀結(jié)構(gòu)、成分和生長(zhǎng)情況;而且這種離子減薄方法做出來(lái)的樣品薄區(qū)都是不連續(xù)的，薄區(qū)寬度一般也小于20wn，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足很多固體樣品透射電鏡分析的要求； 另外，隨著納米離子探針、電子探針等原位技術(shù)的發(fā)展，急需一種能夠用于這些原位技術(shù)又能用于透射電鏡分析的樣品制備方法。因此，目前的技術(shù)中存在的這些問(wèn)題，極大的制約了透射電鏡測(cè)試技術(shù)的擴(kuò)展和應(yīng)用。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)一種實(shí)用的方法來(lái)制備大面積薄區(qū)樣品，用于透射電鏡顯微測(cè)試分析。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種大面積透射電鏡樣品制備方法，其方法為散焦的氬離子束經(jīng)過(guò)1 Oym厚的檔帶，將粘在3mm直徑銅環(huán)上的樣品(如圖1所示)中間區(qū)域切割成1 Oym的厚度，然后用帶旋轉(zhuǎn)和擺動(dòng)的拋光減薄樣品臺(tái)一層一層地削磨樣品直至l〇〇nm左右，基于該工藝步驟，有效的消除了普通離子減薄方法造成的樣品表面不完整的缺陷，又有非常大的薄區(qū)可供透射電鏡測(cè)試。
[0005]進(jìn)一步，該方法具體包括以下步驟:步驟1.樣品的切割和處理:先將待測(cè)試的材料樣品切割成長(zhǎng)X寬X高約為2.8 X 1 X 1mm的長(zhǎng)條，用石錯(cuò)粘在載玻片上，放在夾具里依次用顆粒度30仰1、10_、5_、1111]1的砂紙將樣品拋光磨薄到200mi以下，然后將樣品用AB膠粘到半圓中空的銅環(huán)上；步驟2.樣品進(jìn)行離子切割:將經(jīng)步驟1處理后電鏡樣品放進(jìn)離子切片機(jī)的樣品臺(tái)上，預(yù)抽真空度至IX l(T4Pa，使氬離子束與處理后電鏡樣品的平面呈零度進(jìn)行離子切割，離子束與樣品之間設(shè)有一檔帶，厚度10M1，樣品臺(tái)可沿豎直擺動(dòng)，使切割的面積更大，用離子束切割出Imm寬的凹形區(qū)域，厚度ΙΟμπι;
步驟3.樣品進(jìn)行離子拋光減薄:將經(jīng)步驟2處理后載有樣品的銅環(huán)放到加熱臺(tái)上，石蠟融化后取下樣品轉(zhuǎn)移到離子拋光載臺(tái)上，平面放置，采用離子束電壓，依次用18°、12°、9°、6°各30分鐘拋光減薄樣品，再以3°角對(duì)樣品進(jìn)行精細(xì)減薄，同時(shí)每隔3分鐘用體式鏡觀察樣品，待到邊緣區(qū)域開始有豁口出現(xiàn)時(shí)停止減??；
步驟4.去除非晶層:將經(jīng)過(guò)步驟3處理后的樣品用離子束低電壓，以3°角對(duì)樣品拋光10分鐘，去除掉表面的非晶層，得到具有大面積薄區(qū)的透射電鏡樣品。
[0006]進(jìn)一步，所述電鏡樣品為礦物或隕石具有復(fù)雜成分與結(jié)構(gòu)需要大面積薄區(qū)的樣品或擬進(jìn)行透射電鏡-納米離子探針/電子探針原位分析的樣品。
[0007]進(jìn)一步，所述步驟3中的離子束電壓4?8kV。
[0008]進(jìn)一步，所述步驟4中的離子束電壓為I?2kV。
[0009]進(jìn)一步，所述步驟2樣品臺(tái)結(jié)構(gòu)為:所述樣品臺(tái)包括旋轉(zhuǎn)馬達(dá)、旋轉(zhuǎn)架、旋轉(zhuǎn)傳感器、樣品托、水平旋轉(zhuǎn)軌跡桿、擺動(dòng)馬達(dá)、擺動(dòng)標(biāo)尺、拋光角度控制桿和拋光角度控制旋鈕；
其中，所述旋轉(zhuǎn)馬達(dá)的輸出軸與所述旋轉(zhuǎn)架的底部固接，所述樣品托設(shè)置在所述旋轉(zhuǎn)架的上端，所述旋轉(zhuǎn)傳感器設(shè)置在所述樣品托上，所述水平旋轉(zhuǎn)軌跡桿通過(guò)固定架固定在所述旋轉(zhuǎn)架上，固定架與所述擺動(dòng)馬達(dá)的輸出軸固接，所述擺動(dòng)標(biāo)尺設(shè)置在所述水平旋轉(zhuǎn)軌跡桿上，用控制擺動(dòng)位置，所述拋光角度控制桿與所述水平旋轉(zhuǎn)軌跡桿的一端固接，所述拋光角度控制旋鈕設(shè)置在所述拋光角度控制桿上，旋轉(zhuǎn)馬達(dá)和擺動(dòng)馬達(dá)控制旋轉(zhuǎn)擺動(dòng)過(guò)程中的旋轉(zhuǎn)角度和擺動(dòng)位置，擺動(dòng)沿?cái)[動(dòng)標(biāo)尺移動(dòng)，拋光角度控制旋鈕用于調(diào)節(jié)樣品平面與氬離子束的相對(duì)夾角。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，可以制備完整的大面積薄區(qū)樣品，減薄薄區(qū)區(qū)域可控，解決了礦物、隕石等復(fù)雜樣品的透射電鏡測(cè)試中樣品薄區(qū)小的問(wèn)題，并可以利用這種大面積的拋光樣品，應(yīng)用于離子探針、電子探針等原位分析測(cè)試技術(shù)中。以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思、具體流程及產(chǎn)生的技術(shù)效果作進(jìn)一步說(shuō)明，以充分了解本發(fā)明的目的、特征和效果。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為粘在銅網(wǎng)上的待分析樣品結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]圖2為樣品進(jìn)行離子切割示意圖。
[0013]圖3為樣品離子拋光樣品臺(tái)結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014]圖4為樣品進(jìn)行離子削磨示意圖。
[0015]圖5為樣品制備流程圖。
[0016]圖中:
1.樣品、2.銅環(huán)、3.檔帶、4.樣品托、5.旋轉(zhuǎn)馬達(dá)、6.固定架、7.旋轉(zhuǎn)架、8.水平旋轉(zhuǎn)軌跡桿、9.拋光角度控制桿。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面將通過(guò)實(shí)例并結(jié)合附圖作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0018]本實(shí)施例按照?qǐng)D4所示的制備工藝進(jìn)行大面積透射電鏡樣品的制備，具體步驟包括:(1)樣品的切割和處理:先將待測(cè)試的材料樣品切割成長(zhǎng)X寬X高約為2.8 X 1 X 1mm的長(zhǎng)條，用石錯(cuò)粘在載玻片上，放在夾具里依次用顆粒度30M1、10圓、5圓、lym型號(hào)的砂紙將樣品拋光磨薄到200mi以下，將磨好的樣品用AB膠粘到半圓型的銅環(huán)上，如圖1所示；(2)樣品進(jìn)行離子切割:將帶有樣品的銅環(huán)放進(jìn)離子切片機(jī)的樣品臺(tái)上，預(yù)抽真空度優(yōu)于IX l(T4Pa，使氬離子束與樣品平面呈零度進(jìn)行離子切割，離子束與樣品之間有一檔帶，厚度10M，樣品臺(tái)可以沿平面擺動(dòng)，使切割的面積更大，用離子束切割出中間約1mm的凹形區(qū)域，厚度l〇Mi，如圖2所示；(3)樣品進(jìn)行離子拋光減薄:將載有樣品的銅環(huán)放到加熱臺(tái)上，石蠟融化后取下樣品轉(zhuǎn)移到離子拋光載臺(tái)上，平面放置，樣品臺(tái)經(jīng)過(guò)特殊設(shè)計(jì)可以調(diào)節(jié)角度，并且能夠旋轉(zhuǎn)加擺動(dòng)，因此可以對(duì)整個(gè)樣品區(qū)域進(jìn)行減薄，同時(shí)可以逐漸降低角度，使平整度提高，樣品臺(tái)示意圖如圖3所示。采用離子束電壓4?8kV，依次用18°、12°、9°、6°各30分鐘拋光減薄樣品，如圖4所示，再以3°角對(duì)樣品進(jìn)行精細(xì)減薄，同時(shí)每隔3分鐘用體式鏡觀察樣品，待到邊緣區(qū)域開始有豁口出現(xiàn)時(shí)停止減薄；(4)樣品去非晶層:將經(jīng)過(guò)步驟3處理后的樣品在離子束低電壓(1?2kV)，以3°角對(duì)樣品拋光10分鐘，去除掉表面的非晶層，得到具有大面積薄區(qū)的透射電鏡樣品。
[0019]所述樣品臺(tái)包括旋轉(zhuǎn)馬達(dá)、旋轉(zhuǎn)架、旋轉(zhuǎn)傳感器、樣品托、水平旋轉(zhuǎn)軌跡桿、擺動(dòng)馬達(dá)、擺動(dòng)標(biāo)尺、拋光角度控制桿和拋光角度控制旋鈕；所述旋轉(zhuǎn)馬達(dá)的輸出軸與所述旋轉(zhuǎn)架的底部固接，所述樣品托設(shè)置在所述旋轉(zhuǎn)架的上端，所述旋轉(zhuǎn)傳感器設(shè)置在所述樣品托上，所述水平旋轉(zhuǎn)軌跡桿通過(guò)固定架固定在所述旋轉(zhuǎn)架上，固定架與所述擺動(dòng)馬達(dá)的輸出軸固接，所述擺動(dòng)標(biāo)尺設(shè)置在所述水平旋轉(zhuǎn)軌跡桿上，用控制擺動(dòng)位置，所述拋光角度控制桿與所述水平旋轉(zhuǎn)軌跡桿的一端固接，所述拋光角度控制旋鈕設(shè)置在所述拋光角度控制桿上，旋轉(zhuǎn)馬達(dá)和擺動(dòng)馬達(dá)控制旋轉(zhuǎn)擺動(dòng)過(guò)程中的旋轉(zhuǎn)角度和擺動(dòng)位置，擺動(dòng)沿?cái)[動(dòng)標(biāo)尺移動(dòng)，拋光角度控制旋鈕用于調(diào)節(jié)樣品平面與氬離子束的相對(duì)夾角。
[0020]本實(shí)施例制備的大面積薄區(qū)的透射電鏡樣品，其總體步驟相對(duì)簡(jiǎn)單，實(shí)用性好，尤其是在解決礦物、隕石等特殊樣品需求時(shí)能夠收到良好的效果，彌補(bǔ)了現(xiàn)有制備技術(shù)的不足。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種大面積薄區(qū)透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于，該方法將散焦的氬離子束經(jīng)過(guò)?ομπι厚的檔帶，將粘在3mm直徑銅環(huán)上的樣品中間區(qū)域切割成?ομπι的厚度，然后用帶旋轉(zhuǎn)和擺動(dòng)的拋光減薄樣品臺(tái)一層一層地削磨樣品直至10nm得到具有大面積薄區(qū)的透射電鏡樣品。2.根據(jù)權(quán)里要求I所述的方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟: 步驟1.樣品的切割和處理:先將待測(cè)試的材料樣品切割成長(zhǎng)X寬X高約為2.8 X I XImm的長(zhǎng)條，用石錯(cuò)粘在載玻片上，放在夾具里依次用顆粒度30μηι、10μηι、5μηι、Ιμπι的砂紙將樣品拋光磨薄到200μπι以下，然后將樣品用AB膠粘到半圓中空的銅環(huán)上； 步驟2.樣品進(jìn)行離子切割:將經(jīng)步驟I處理后電鏡樣品放進(jìn)離子切片機(jī)的樣品臺(tái)上，預(yù)抽真空度至I X 10—4Pa,使氬離子束與處理后電鏡樣品的平面呈零度進(jìn)行離子切割，離子束與樣品之間設(shè)有一檔帶，厚度ΙΟμπι，樣品臺(tái)可沿豎直擺動(dòng)，使切割的面積更大，用離子束切割出Imm寬的凹形區(qū)域，厚度ΙΟμπι; 步驟3.樣品進(jìn)行離子拋光減薄:將經(jīng)步驟2處理后載有樣品的銅環(huán)放到加熱臺(tái)上，石蠟融化后取下樣品轉(zhuǎn)移到離子拋光載臺(tái)上，平面放置，采用離子束電壓，依次用18°、12°、9°、6°各30分鐘拋光減薄樣品，再以3°角對(duì)樣品進(jìn)行精細(xì)減薄，同時(shí)每隔3分鐘用體式鏡觀察樣品，待到邊緣區(qū)域開始有豁口出現(xiàn)時(shí)停止減??； 步驟4.去除非晶層:將經(jīng)過(guò)步驟3處理后的樣品用離子束低電壓，以3°角對(duì)樣品拋光10分鐘，去除掉表面的非晶層，得到具有大面積薄區(qū)的透射電鏡樣品。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述電鏡樣品為礦物或隕石具有復(fù)雜成分與結(jié)構(gòu)需要大面積薄區(qū)的樣品或擬進(jìn)行透射電鏡-納米離子探針/電子探針原位分析的樣品O4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟3中的離子束電壓4?SkV。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟4中的離子束電壓為I?2kV。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大面積薄區(qū)透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟2樣品臺(tái)結(jié)構(gòu)為:所述樣品臺(tái)包括旋轉(zhuǎn)馬達(dá)、旋轉(zhuǎn)架、旋轉(zhuǎn)傳感器、樣品托、水平旋轉(zhuǎn)軌跡桿、擺動(dòng)馬達(dá)、擺動(dòng)標(biāo)尺、拋光角度控制桿和拋光角度控制旋鈕； 其中，所述旋轉(zhuǎn)馬達(dá)的輸出軸與所述旋轉(zhuǎn)架的底部固接，所述樣品托設(shè)置在所述旋轉(zhuǎn)架的上端，所述旋轉(zhuǎn)傳感器設(shè)置在所述樣品托上，所述水平旋轉(zhuǎn)軌跡桿通過(guò)固定架固定在所述旋轉(zhuǎn)架上，固定架與所述擺動(dòng)馬達(dá)的輸出軸固接，所述擺動(dòng)標(biāo)尺設(shè)置在所述水平旋轉(zhuǎn)軌跡桿上，用于控制擺動(dòng)位置，所述拋光角度控制桿與所述水平旋轉(zhuǎn)軌跡桿的一端固接，所述拋光角度控制旋鈕設(shè)置在所述拋光角度控制桿上，旋轉(zhuǎn)馬達(dá)和擺動(dòng)馬達(dá)控制旋轉(zhuǎn)擺動(dòng)過(guò)程中的旋轉(zhuǎn)角度和擺動(dòng)位置，擺動(dòng)沿?cái)[動(dòng)標(biāo)尺移動(dòng)，拋光角度控制旋鈕用于調(diào)節(jié)樣品平面與氬離子束的相對(duì)夾角。
【文檔編號(hào)】G01N1/32GK105973674SQ201610515722
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年7月1日
【發(fā)明人】谷立新, 趙旭晁, 林楊挺
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所