專(zhuān)利名稱(chēng)：：Tem樣品最小有效厚度的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造材料分析
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及TEM樣品最小有效厚度的^r測(cè)方法。
背景技術(shù)：
：隨著器件特征尺寸減小，利用具有高分辨率的儀器對(duì)缺陷及特定微小尺寸進(jìn)行觀察與分析，進(jìn)而優(yōu)化工藝變得越來(lái)越重要。透射電子顯微鏡(transmissionelectronmicroscope,TEM)作為電子顯微學(xué)的重要工具，通常用以研究材料的微觀結(jié)構(gòu)，包括晶體形貌、微孔尺寸、多相結(jié)構(gòu)和晶格缺陷等，點(diǎn)分辨率可達(dá)到O.lnm。其工作原理為高能電子束穿透樣品時(shí)發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射，使得在成像平面形成襯度，顯示出圖象。聚焦離子束(FocusedIonBeam,FIB)擁有與TEM類(lèi)似的構(gòu)造和功能。但和TEM不同，F(xiàn)IB是利用高能離子束掃描樣品表面，通過(guò)檢測(cè)從樣品中被激發(fā)出的二次電子，在成像平面形成襯度，顯示出圖象?，F(xiàn)今，F(xiàn)IB更主要的用途是利用其產(chǎn)生的濺射現(xiàn)象，通過(guò)增大離子束的能量使賤射的原子數(shù)量增加，以達(dá)到對(duì)材料進(jìn)行刻蝕加工的目的。應(yīng)用FIB可精確地加工感興趣的區(qū)域，且能夠大幅度縮短樣品的制作時(shí)間，且樣品材料內(nèi)不易出現(xiàn)刻蝕速率差異，制作的樣品材質(zhì)均勻。當(dāng)前，通常采用FIB加工和TEM觀察的結(jié)合方法作為微觀領(lǐng)域結(jié)構(gòu)解析方法，即在應(yīng)用TEM分析材料微觀結(jié)構(gòu)之前，采用FIB工藝進(jìn)行樣品的制備。由于電子束的穿透力較低，樣品的密度、厚度等都會(huì)影響到最后的成像質(zhì)量。樣品的密度過(guò)高或厚度過(guò)大時(shí)，通過(guò)TEM檢測(cè)均無(wú)法獲得反映樣品材料微觀結(jié)構(gòu)的圖像。所以，樣品必須為超薄切片。圖l為現(xiàn)有技術(shù)中樣品結(jié)構(gòu)示意圖，如圖1所示，經(jīng)由FIB工藝獲得襯底llO及其上的片狀樣品100;所述襯底110具有條形凹槽，經(jīng)由此條形凹槽形成襯底的側(cè)壁111和底壁112;片狀樣品位于襯底上，且此片狀樣品兩相對(duì)的側(cè)面及連接兩側(cè)面的底面分別與襯底的側(cè)壁111和底壁112相連。片狀樣品的厚度101為50~200nm，片狀樣品的高度102及寬度103根據(jù)實(shí)際檢測(cè)要求確定。但在應(yīng)用FIB工藝制備樣品過(guò)程中，高能離子束轟擊樣品材料以形成樣品時(shí)，會(huì)對(duì)樣品表面造成損傷，從而影響樣品的質(zhì)量，進(jìn)而最終影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。圖2為現(xiàn)有技術(shù)中樣品的剖面結(jié)構(gòu)示意圖，如圖2所示，樣品具有三層結(jié)構(gòu)，其中，兩外層為在FIB制樣過(guò)程中由于受高能離子束轟擊造成樣品表面損傷所形成的非晶層130，中間層為未受損傷的晶層120。圖3為樣品材料微觀結(jié)構(gòu)TEM檢測(cè)結(jié)杲示意圖，通過(guò)TEM檢測(cè)得到的樣品結(jié)構(gòu)圖像如圖3所示。根據(jù)TEM明場(chǎng)成像的襯度原理可知，應(yīng)用TEM分析具有此三層結(jié)構(gòu)的樣品時(shí)，通常認(rèn)為，只有當(dāng)兩非晶層的總厚度小于晶層厚度時(shí)，方能得到有序的、可反映樣品材料晶相的圖像121;否則，看到的只能是無(wú)序的、對(duì)應(yīng)樣品材料非晶相的圖像131。實(shí)際生產(chǎn)中，為提升分析質(zhì)量，會(huì)盡量減小樣品的厚度。但應(yīng)用現(xiàn)行FIB工藝減薄樣品時(shí)造成樣品表面損傷而形成的非晶層的厚度卻是相對(duì)穩(wěn)定的，即若樣品過(guò)薄，極易造成兩非晶層的總厚度大于晶層厚度，此時(shí)，將得不到反映樣品材料晶體結(jié)構(gòu)的圖像，繼而失去TEM分析的意義。由此，如何在形成一定厚度的非晶層條件下，確定能觀測(cè)到反映樣品材料晶體結(jié)構(gòu)圖像的樣品厚度成為T(mén)EM分析工程師亟待解決的問(wèn)題。申請(qǐng)?zhí)枮?200311012961.1"的中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)中提供了一種樣品及其制備方法，但利用此樣品只能觀測(cè)到應(yīng)用FIB工藝對(duì)樣品表面造成的損傷，而無(wú)法確定此損傷對(duì)TEM分析的影響程度，即應(yīng)用此方法無(wú)法判斷在形成一定厚度的非晶層條件下，樣品厚度至少為多少時(shí)，才能觀測(cè)到反映樣品材料晶體結(jié)構(gòu)的TEM圖像。由此，急需一種樣品最小有效厚度的檢測(cè)方法，利用此方法可確定具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度，此厚度可保證通過(guò)此樣品能觀測(cè)到反映樣品材料晶體結(jié)構(gòu)的TEM圖像。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種TEM樣品最小有效厚度的檢測(cè)方法，用以確定具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度；本發(fā)明提供一種TEM樣品，利用此樣品進(jìn)行TEM分析，能觀測(cè)到反映樣品材料晶相、非晶相結(jié)構(gòu)的TEM圖像，可輔助確定具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度；本發(fā)明提供一種TEM樣品制備方法，利用此方法可輔助確定具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度，并制得用以輔助分析樣品最小有效厚度的樣品。本發(fā)明提供的一種透射電鏡樣品最小有效厚度的檢測(cè)方法，包括刻蝕片狀樣品，獲得楔形基體；獲得楔形基體的透射電鏡圖像，并確定晶相、非晶相圖像交界線位置；刻蝕楔形基體，獲得楔形樣品；將對(duì)應(yīng)交界線位置的楔形樣品厚度確定為樣品的最小有效厚度。所述楔形基體經(jīng)由聚焦離子束刻蝕片狀樣品后形成；所述楔形基體為三棱柱體；所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連；所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連，通過(guò)側(cè)底面與襯底側(cè)壁相連；所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連，通過(guò)側(cè)底邊與襯底側(cè)壁相連；所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連，通過(guò)側(cè)底面及側(cè)底邊與襯底側(cè)壁相連；所述楔形基體厚度等于或小于片狀樣品的厚度；所述楔形基體寬度等于或小于片狀樣品的寬度；所述楔形基體高度等于或小于片狀樣品的高度；對(duì)所述楔形基體進(jìn)行透射電鏡分析之前，可預(yù)先在所述楔形基體上刻蝕參考標(biāo)記；所述參考標(biāo)記沿所述楔形基體厚度方向貫穿所述楔形基體；所述參考標(biāo)記的高度小于或等于所述楔形基體的高度；所述參考標(biāo)記至少具有一標(biāo)記平面，所述標(biāo)記平面平行于楔形基體側(cè)底面；所述楔形基體側(cè)底面對(duì)應(yīng)楔形基體透射電鏡圖像晶相邊界線；楔形基體側(cè)底邊對(duì)應(yīng)楔形基體透射電鏡圖像非晶相邊界線；對(duì)應(yīng)參考標(biāo)記標(biāo)記平面處的楔形基體的透射電鏡圖像為標(biāo)記線；所述標(biāo)記線平行于楔形基體透射電鏡圖像晶相邊界線或非晶相邊界線；所述楔形基體透射電鏡圖像內(nèi)晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過(guò)所述交界線與標(biāo)記線間的距離確定；所述楔形基體透射電鏡圖像內(nèi)晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過(guò)所述交界線與非晶相邊界線間的距離確定；在制作楔形樣品前，在楔形基體表面覆蓋一保護(hù)層；所述在TEM楔形基體表面覆蓋保護(hù)層的步驟包括選取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保護(hù)劑；將所述楔形基體置于所述保護(hù)劑中；固化所述保護(hù)劑，在所述楔形基體表面形成保護(hù)層；刻蝕覆蓋保護(hù)層的楔形基體，獲得所需厚度的楔形樣品。所述保護(hù)劑材料為各種環(huán)氧樹(shù)脂、合成樹(shù)脂等材料中的一種或其組合；所述楔形基體參考標(biāo)記處充滿(mǎn)保護(hù)劑；所述楔形樣品經(jīng)由聚焦離子束刻蝕楔形基體后形成；所述楔形樣品透射電鏡圖像中內(nèi)晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過(guò)所述交界線與標(biāo)記線間的距離確定；所述楔形樣品透射電鏡圖像中內(nèi)晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過(guò)所述交界線與非晶相邊界線間的距離確定。本發(fā)明提供的一種透射電鏡樣品制作方法，包括刻蝕片狀樣品，獲得楔形基體；刻蝕楔形基體，獲得楔形樣品；所述楔形基體經(jīng)由聚焦粒子束刻蝕片狀樣品后形成；所述楔形基體為三棱柱體；所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連；所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連，通過(guò)側(cè)底面與襯底側(cè)壁相連；所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連，通過(guò)側(cè)底邊與襯底側(cè)壁相連；所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連，通過(guò)側(cè)底面及側(cè)底邊與襯底側(cè)壁相連；所述楔形基體厚度等于或小于片狀樣品的厚度；所述楔形基體寬度等于或小于片狀樣品的寬度；所述楔形基體高度等于或小于片狀樣品的高度；對(duì)所述楔形基體進(jìn)行透射電鏡分析之前，可預(yù)先在所述楔形基體上刻蝕參考標(biāo)記；所述參考標(biāo)記沿所述楔形基體厚度方向貫穿所述楔形基體；所述參考標(biāo)記的高度小于或等于所述楔形基體的高度；所述參考標(biāo)記至少具有一標(biāo)記平面，所述標(biāo)記平面平行于楔形基體側(cè)底面；所述楔形樣品通過(guò)高能離子束刻蝕楔形基體獲得。在制作楔形樣品前，在楔形基體表面覆蓋一保護(hù)層；所述在楔形基體表面覆蓋保護(hù)層的步驟包括選取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保護(hù)劑；將所述楔形基體置于所述保護(hù)劑中；固化所述保護(hù)劑，在所述楔形基體表面形成保護(hù)層；刻蝕楔形基體，獲得所需厚度的楔形樣品。所述保護(hù)劑材料為各種環(huán)氧樹(shù)脂、合成樹(shù)脂等材料中的一種或其組合；所述楔形樣品中對(duì)應(yīng)楔形基體參考標(biāo)記處充滿(mǎn)保護(hù)劑；所述楔形樣品經(jīng)由聚焦離子束刻蝕楔形基體后形成。本發(fā)明提供的一種透射電鏡樣品，所述楔形樣品為三棱柱體；所述楔形樣品兩側(cè)表面被保護(hù)劑包圍；所述楔形樣品中對(duì)應(yīng)楔形基體參考標(biāo)記處充滿(mǎn)保護(hù)劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1.在本發(fā)明提供的楔形樣品的制備過(guò)程中，可獲得同時(shí)反映楔形樣品材料晶相、非晶相結(jié)構(gòu)的TEM圖像，應(yīng)用此TEM圖像及最終形成的楔形樣品的TEM圖像可確定具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度，對(duì)具有此厚度的樣品進(jìn)行TEM分析，能觀測(cè)到反映樣品材料晶體結(jié)構(gòu)的圖像；得精確的樣品的最小有效厚度尺寸；3.通過(guò)在本發(fā)明提供的TEM楔形樣品的制備過(guò)程中在楔形基體表面覆蓋保護(hù)層，可保護(hù)制得的楔形樣品的非晶層厚度同楔形基體的非晶層厚度一致，同時(shí)，通過(guò)在TEM楔形基體參考標(biāo)記內(nèi)充滿(mǎn)保護(hù)層材料，可獲得帶有參考標(biāo)記的TEM楔形樣品，二者均有利地保證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。圖1為現(xiàn)有技術(shù)中樣品結(jié)構(gòu)示意圖2為現(xiàn)有技術(shù)中樣品的剖面結(jié)構(gòu)示意圖3為樣品材料微觀結(jié)構(gòu)TEM檢測(cè)結(jié)果示意圖4為說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例一的楔形基體TEM檢測(cè)示意圖5為說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例一的楔形基體TEM檢測(cè)結(jié)果示意圖6為說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例一的楔形樣品的制作流程示意圖7為說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例一的楔形樣品TEM檢測(cè)結(jié)果示意圖8為說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例二的楔形基體TEM檢測(cè)示意圖9為說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例二的楔形樣品TEM檢測(cè)結(jié)果示意圖。其中:100:片狀樣品'，110:襯底；101:片狀樣品厚度'；102:片狀樣品向度；103:片狀樣品寬度；111:襯底側(cè)壁；112:襯底底壁；120:樣品材料晶層；121:樣品材料晶相TEM圖像；130:樣品材料非晶層；131:樣品材料非晶相TEM圖像；200:楔形基體；210:楔形基體晶層；211:楔形基體晶相TEM圖像;212:楔形樣品晶相TEM圖像；220:楔形基體非晶層；10<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說(shuō)明。本發(fā)明提供的TEM樣品最小有效厚度的檢測(cè)方法的主體流程為首先，以片狀樣品為基礎(chǔ)，利用FIB工藝獲得楔形基體；然后，對(duì)所述楔形基體進(jìn)行TEM分析，獲得同時(shí)反映樣品材料晶相、非晶相結(jié)構(gòu)的TEM圖像，并確定晶相、非晶相圖像分界處的具體位置；隨后，獲得楔形樣品；最后，對(duì)所述楔形樣品進(jìn)行TEM分析，將對(duì)應(yīng)晶相、非晶相圖像分界處具體位置的片狀樣品厚度確定為樣品的最小有效厚度。作為本發(fā)明的第一實(shí)施例，所述樣品最小有效厚度的檢測(cè)方法的具體步驟為首先，利用FIB工藝，刻蝕片狀樣品，獲得楔形基體。圖4為說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例一的楔形基體TEM;f全測(cè)示意圖，如圖4所示，所述楔形基體200經(jīng)由FIB沿負(fù)Z方向刻蝕片狀樣品后形成；所述楔形基體為三棱柱體；所述三棱柱體以三角形表面為底面，即所述三棱柱體橫截面為三角形；所述三角形橫截面具有一底邊及兩側(cè)邊，所述三角形橫截面可通過(guò)底邊與襯底側(cè)壁lll相連；三角形一黃截面的底邊共同組成所述沖契形基體的側(cè)底面；所述底邊對(duì)應(yīng)的三角形橫截面的端點(diǎn)為頂點(diǎn)；三角形橫截面的頂點(diǎn)共同組成所述楔形基體的側(cè)底邊；所述楔形基體的兩個(gè)側(cè)表面經(jīng)由側(cè)底邊相連；所述三角形橫截面內(nèi)對(duì)應(yīng)頂點(diǎn)的內(nèi)角為所述楔形基體的頂角250;所述楔形基體的頂角250根據(jù)片狀樣品規(guī)格、工藝參數(shù)等確定；所述楔形基體厚度260從側(cè)底面至側(cè)底邊逐漸較??；所述楔形基體高度270等于或小于片狀樣品的高度；所述楔形基體寬度280等于或小于片狀樣品的寬度；所述楔形基體的厚度260等于或小于片狀樣品的厚度；所述楔形基體200位于襯底110上，且此楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁112相連，同時(shí)，其側(cè)底面及側(cè)底邊可分別與襯底側(cè)壁lll相連或共同與襯底側(cè)壁lll相連；又或，此楔形基體僅通過(guò)一底面與襯底底壁112相連。作為本發(fā)明方法的實(shí)施例，選擇頂角為15。、通過(guò)一底面與襯底相連，其側(cè)底面與襯底側(cè)壁lll相連的楔形基體為例說(shuō)明本方法的具體實(shí)施步驟。誠(chéng)然，所述選用的楔形基體與襯底的具體連接方式為便于說(shuō)明本發(fā)明具體實(shí)施例而做出的特殊選擇，不應(yīng)作為對(duì)本發(fā)明方法實(shí)施方式的限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)此作出的任意合理的改變不影響本發(fā)明方法的實(shí)施，且應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。如圖4所示，所述楔形基體的兩個(gè)側(cè)表面具有非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，所述非晶態(tài)結(jié)構(gòu)為應(yīng)用FIB工藝加工楔形基體時(shí)產(chǎn)生。然后，對(duì)所述楔形基體進(jìn)行TEM分析，獲得同時(shí)反映樣品材料晶相、非晶相結(jié)構(gòu)的TEM圖像，并確定晶相、非晶相結(jié)構(gòu)分界處的具體位置。在對(duì)所述楔形基體進(jìn)行TEM分析之前，為獲得準(zhǔn)確的晶相、非晶相圖像分界處的具體位置，需預(yù)先在所述楔形基體上制作參考標(biāo)記230。所述參考標(biāo)記的制作經(jīng)由離子刻蝕步驟制得；所述參考標(biāo)記沿所述楔形基體厚度方向貫穿所述楔形基體；所述參考標(biāo)記至少具有一標(biāo)記平面240,所述標(biāo)記平面平行于楔形基體的側(cè)底面；所述參考標(biāo)記的具體位置根據(jù)現(xiàn)有工藝參數(shù)及楔形基體不同位置的具體厚度確定；所述參考標(biāo)記的具體位置應(yīng)保證后續(xù)楔形基體TEM檢測(cè)結(jié)果在參考標(biāo)記TEM圖像周?chē)鷧^(qū)域呈現(xiàn)晶相；所述參考標(biāo)記的高度小于或等于所述楔形基體的高度。作為本發(fā)明方法的實(shí)施例，選擇所述參考標(biāo)記在楔形基體側(cè)表面處橫截面為矩形且高度小于所述楔形基體高度的楔形基體為例說(shuō)明本方法的具體實(shí)施步驟。此時(shí)，選擇平行于楔形基體側(cè)底面且距離側(cè)底邊較近的所述參考標(biāo)記的側(cè)面為標(biāo)i己平面。誠(chéng)然，對(duì)所述楔形基體制作此參考標(biāo)記為便于說(shuō)明本發(fā)明具體實(shí)施例而做出的特殊選擇，不應(yīng)作為對(duì)本發(fā)明方法實(shí)施方式的限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)此作出的任意合理的改變不影響本發(fā)明方法的實(shí)施，且應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。對(duì)帶有參考標(biāo)記的所述楔形基體進(jìn)行TEM分析時(shí)，所述TEM電子束沿楔形基體任意側(cè)表面的法線方向入射。作為本發(fā)明方法的實(shí)施例，以法線方向?yàn)閅軸負(fù)向的所述楔形基體側(cè)表面誠(chéng)然，所述TEM電子束入射面為便于說(shuō)明本發(fā)明具體實(shí)施例而做出的特殊選擇，不應(yīng)作為對(duì)本發(fā)明方法實(shí)施方式的限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)此作出的任意合理的改變不影響本發(fā)明方法的實(shí)施，且應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。圖5為說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例一的楔形基體TEM檢測(cè)結(jié)果示意圖，如圖5所示，對(duì)帶有參考標(biāo)記的所述楔形基體進(jìn)行TEM分析后，得到同時(shí)反映樣品材料晶相、非晶相結(jié)構(gòu)的楔形基體TEM圖像；所述楔形基體TEM圖像內(nèi)反映樣品材料晶相、非晶相結(jié)構(gòu)的圖像區(qū)域間存在明顯的交界線302;楔形基體側(cè)底面對(duì)應(yīng)楔形基體TEM圖像晶相邊界線301;楔形基體側(cè)底邊對(duì)應(yīng)楔形基體TEM圖像非晶相邊界線303;對(duì)應(yīng)參考標(biāo)記處的楔形基體的TEM圖像為空白區(qū)域231;對(duì)應(yīng)所述參考標(biāo)記的標(biāo)記平面處的楔形基體的TEM圖像為標(biāo)記線241，所述標(biāo)記線平行于楔形基體透射電鏡圖像晶相邊界線或非晶相邊界線；測(cè)量并記錄所述交界線與標(biāo)記線間的距離L1，即確定了晶相、非晶相圖像分界處的具體位置。隨后，刻蝕楔形基體，獲得楔形樣品。利用高能離子束刻蝕楔形基體，以制作楔形樣品；所述楔形樣品厚度包含TEM分析要求的任意厚度值。圖6為說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例一的楔形樣品的制作流程示意圖，如圖6所示，在制作楔形樣品前，為保證所述高能離子束不對(duì)已形成的楔形樣品側(cè)表面的非晶層厚度造成影響，需在楔形基體表面覆蓋一保護(hù)層。所述在TEM楔形基體表面覆蓋保護(hù)層的具體步驟為步驟61:選取一光滑、平整的加工表面400,在所述加工表面上滴加保護(hù)劑500。步驟62:將所述楔形基體200置于所述保護(hù)劑中，使得楔形基體表面覆蓋一保護(hù)劑層，且楔形基體參考標(biāo)記內(nèi)部充滿(mǎn)所述保護(hù)劑。為方便后續(xù)工藝進(jìn)行，通常將所述楔形基體以其側(cè)表面與襯底底壁連接線為軸，翻轉(zhuǎn)一定角度，以使所述楔形基體200靜置于所述加工表面400，進(jìn)而使所述楔形基體200置于所述保護(hù)劑中。本發(fā)明的具體實(shí)施方式中，將楔形基體以其以其側(cè)表面與襯底底壁連接線為軸，翻轉(zhuǎn)90°，即將所述楔形基體200置于所述保護(hù)劑中。所述翻轉(zhuǎn)角度根據(jù)襯底形狀確定。圖6為將楔形基體翻轉(zhuǎn)90°后，沿楔形基體上表面法線方向得到的示意圖。步驟63:固化所述保護(hù)劑，在所述楔形基體表面形成保護(hù)層。所述保護(hù)劑材料為各種環(huán)氧樹(shù)脂、合成樹(shù)脂等材料中的一種或其組合；所述固化溫度及固化時(shí)間的選擇根據(jù)保護(hù)劑材料性質(zhì)確定。步驟64:在楔形基體參考標(biāo)記高度范圍內(nèi)，刻蝕楔形基體，制得所需厚度的楔形樣品。所述楔形樣品的橫截面為三角形；所述刻蝕工藝采用FIB進(jìn)行；所述楔形樣品兩側(cè)邊被保護(hù)劑包圍；所述楔形樣品中對(duì)應(yīng)楔形基體參考標(biāo)記處為中斷區(qū)，所述中斷區(qū)內(nèi)充滿(mǎn)保護(hù)劑。顯然，所述楔形樣品為楔形基體的一部分，實(shí)為高度減小的楔形基體，故對(duì)楔形基體結(jié)構(gòu)的描述適用于所述楔形樣品。最后，對(duì)所述楔形樣品進(jìn)行TEM分析，將對(duì)應(yīng)晶相、非晶相結(jié)構(gòu)分界處具體位置的楔形樣品厚度確定為楔形樣品的最小有效厚度。圖7為說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例一的楔形樣品TEM檢測(cè)結(jié)果示意圖，如圖7所示，所述楔形樣品兩側(cè)邊被保護(hù)層510包圍；所述楔形樣品中對(duì)應(yīng)楔形基體參考標(biāo)記處為中斷區(qū)，所述中斷區(qū)內(nèi)充滿(mǎn)保護(hù)劑；所述楔形樣品TEM圖像內(nèi)可清晰區(qū)分樣品材料晶相結(jié)構(gòu)212、非晶相結(jié)構(gòu)222圖像，但卻不能獲得樣品材料晶相、非晶相圖像；楔形樣品側(cè)底面對(duì)應(yīng)楔形樣品TEM圖像晶相邊界線301;楔形樣品側(cè)底邊對(duì)應(yīng)楔形樣品TEM圖像非晶相邊界線303;對(duì)應(yīng)參考標(biāo)記處的楔形樣品的TEM圖像為空白區(qū)域231;對(duì)應(yīng)所述參考標(biāo)記的標(biāo)記平面處的楔形樣品的TEM圖像為標(biāo)記線241,所述標(biāo)記線平行于楔形樣品透射電鏡圖像晶相邊界線；以所述標(biāo)記線為基準(zhǔn)，在所述標(biāo)記線與所述非晶相邊界點(diǎn)之間，測(cè)量距離L1，即所述標(biāo)記線與所述非晶相邊界點(diǎn)間隔區(qū)域內(nèi)與標(biāo)記線距離為L(zhǎng)l處，對(duì)應(yīng)楔形樣品TEM圖像內(nèi)呈現(xiàn)晶相、非晶相結(jié)構(gòu)分界處的具體位置。測(cè)量對(duì)應(yīng)晶相、非晶相結(jié)構(gòu)分界處的楔形樣品厚度L,此厚度值即為具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度，即當(dāng)樣品厚度大于此最小有效厚度L時(shí)，均可保證通過(guò)此樣品能觀測(cè)到反映樣品材料晶體結(jié)構(gòu)的TEM圖像。作為本發(fā)明方法的第二實(shí)施方式，所述樣品最小有效厚度的檢測(cè)方法的具體步驟為首先，利用FIB工藝，刻蝕片狀樣品，獲得楔形基體。然后，對(duì)所述楔形基體進(jìn)行TEM分析，獲得同時(shí)反映楔形樣品材料晶相、非晶相結(jié)構(gòu)的TEM圖像，并確定晶相、非晶相結(jié)構(gòu)分界處的具體位置。圖8為說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例二的楔形基體TEM檢測(cè)示意圖，如圖8所示，對(duì)所述楔形基體進(jìn)行TEM分析后，得到同時(shí)反映樣品材料晶相、非晶相結(jié)構(gòu)的楔形基體TEM圖像；所述楔形基體TEM圖像內(nèi)反映樣品材料晶相211、非晶相221結(jié)構(gòu)的圖像區(qū)域間存在明顯的交界線302;所述楔形基體側(cè)底面對(duì)應(yīng)楔形基體TEM圖像晶相邊界線301;所述楔形基體側(cè)底邊對(duì)應(yīng)楔形基體TEM圖像非晶相邊界線303。測(cè)量并記錄所述交界線與非晶相邊界線間的距離L2，即在所述晶相邊界線與非晶相邊界線間隔距離內(nèi)距離非晶相邊界線L2處，對(duì)應(yīng)楔形樣品TEM圖像內(nèi)呈現(xiàn)晶相、非晶相結(jié)構(gòu)分界處的具體位置。隨后，利用FIB工藝，刻蝕楔形基體，獲得楔形樣品。所述楔形樣品厚度包含TEM分析要求的任意厚度值。在制作楔形樣品前，為保證所述高能離子束不對(duì)已形成的楔形樣品側(cè)表面非晶層的厚度造成影響，需在楔形基體表面覆蓋一保護(hù)層。所述在TEM楔形基體表面覆蓋保護(hù)層的具體步驟為步驟81:選取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保護(hù)劑。步驟82:將所述楔形基體置于所述保護(hù)劑中，使得楔形基體表面覆蓋一保護(hù)劑層。步驟83:固化所述保護(hù)劑，在所述楔形基體表面形成保護(hù)層。所述保護(hù)劑材料為各種環(huán)氧樹(shù)脂、合成樹(shù)脂等材料中的一種或其組合；所述固化溫度及固化時(shí)間的選擇根據(jù)保護(hù)劑材料性質(zhì)確定。步驟84:刻蝕楔形基體，制得所需厚度的楔形樣品。所述楔形樣品的橫截面為三角形；所述楔形樣品兩側(cè)邊被保護(hù)層包圍。最后，對(duì)所述楔形樣品進(jìn)行TEM分析，將對(duì)應(yīng)晶相、非晶相結(jié)構(gòu)分界處具體位置的楔形樣品厚度確定為樣品的最小有效厚度。圖9為說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例二的楔形樣品TEM;f全測(cè)結(jié)果示意圖，如圖9所示，所述楔形樣品TEM圖像內(nèi)可清晰區(qū)分樣品材料晶相結(jié)構(gòu)212、非晶相結(jié)構(gòu)222圖像，但卻不能獲得樣品材料晶相、非晶相圖像；所述楔形樣品兩側(cè)表面被保護(hù)層510包圍；楔形樣品側(cè)底面對(duì)應(yīng)楔形樣品TEM圖像晶相邊界線301;楔形樣品側(cè)底邊對(duì)應(yīng)楔形樣品TEM圖像非晶相邊界線303;以所述非晶相邊界線為基準(zhǔn)，在非晶相邊界線與晶相邊界線之間，測(cè)量距離L2，即在所述晶相邊界線與非晶相邊界線間隔距離內(nèi)與所述非晶相邊界線距離為L(zhǎng)2處，對(duì)應(yīng)楔形樣品TEM圖像內(nèi)呈現(xiàn)晶相、非晶相結(jié)構(gòu)分界處的具體位置。測(cè)量對(duì)應(yīng)晶相、非晶相結(jié)構(gòu)分界處的楔形樣品的厚度L，此厚度值即為具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度，即當(dāng)樣品厚度大于此最小有效厚度L時(shí)，均可保證通過(guò)此樣品能觀測(cè)到反映楔形樣品材料晶體結(jié)構(gòu)的TEM圖像。采用本發(fā)明方法，在楔形基體的制備過(guò)程中，可獲得同時(shí)反映樣品材料晶相、非晶相結(jié)構(gòu)的TEM圖像，應(yīng)用此TEM圖像及最終形成的楔形樣品的TEM圖像可確定具有一定厚度非晶層的樣品的最小有效厚度；通過(guò)在本發(fā)明提供的楔形基體的制備過(guò)程中制作參考標(biāo)記，可獲得精確的樣品的最小有效厚度尺寸；通過(guò)在本發(fā)明提供的楔形樣品的制備過(guò)程中在楔形基體表面覆蓋保護(hù)層，可保護(hù)制得的楔形樣品的非晶層厚度同禊形基體的非晶層厚度一致，同時(shí)，通過(guò)在楔形基體標(biāo)記內(nèi)充滿(mǎn)保護(hù)層材料，可獲得帶有參考標(biāo)記的楔形樣品，二者均有利地保證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。本發(fā)明雖然以較佳實(shí)施例公開(kāi)如上，但其并不是用來(lái)限定本發(fā)明，任何本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可以做出可能的變動(dòng)和修改，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以本發(fā)明權(quán)利要求所界定的范圍為準(zhǔn)。權(quán)利要求1.一種透射電鏡樣品最小有效厚度的檢測(cè)方法，其特征在于，包括刻蝕片狀樣品，獲得楔形基體；獲得楔形基體的透射電鏡圖像，并確定晶相、非晶相圖像交界線位置；刻蝕楔形基體，獲得楔形樣品；將對(duì)應(yīng)交界線位置的楔形樣品厚度確定為樣品的最小有效厚度。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形基體經(jīng)由聚焦離子束刻蝕片狀樣品后形成。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述楔形基體為三棱柱體。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連，通過(guò)側(cè)底面與襯底側(cè)壁相連。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連，通過(guò)側(cè)底邊與襯底側(cè)壁相連。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連，通過(guò)側(cè)底面及側(cè)底邊與襯底側(cè)壁相連。8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基體厚度等于或小于片狀樣品的厚度。9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基體寬度等于或小于片狀樣品的寬度。10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基體高度等于或小于片狀樣品的高度。11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于對(duì)所述楔形基體進(jìn)行透射電鏡分析之前，可預(yù)先在所述楔形基體上刻蝕參考標(biāo)記。12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于所述參考標(biāo)記沿所述楔形基體厚度方向貫穿所述楔形基體。13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于所述參考標(biāo)記的高度小于或等于所述楔形基體的高度。14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于所述參考標(biāo)記至少具有一標(biāo)記平面，所述標(biāo)記平面平行于楔形基體側(cè)底面。15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形基體側(cè)底面對(duì)應(yīng)楔形基體透射電鏡圖像晶相邊界線；楔形基體側(cè)底邊對(duì)應(yīng)楔形基體透射電鏡圖像非晶相邊界線。16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其特征在于對(duì)應(yīng)參考標(biāo)記標(biāo)記平面處的楔形基體的透射電鏡圖像為標(biāo)記線；所述標(biāo)記線平行于楔形基體透射電鏡圖像晶相邊界線或非晶相邊界線。17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形基體透射電鏡圖像內(nèi)晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過(guò)所述交界線與標(biāo)記線間的距離確定。18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形基體透射電鏡圖像內(nèi)晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過(guò)所述交界線與非晶相邊界線間的距離確定。19.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在制作楔形樣品前，在楔形基體表面覆蓋一保護(hù)層。20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其特征在于所述在TEM楔形基體表面覆蓋保護(hù)層的步驟包括選取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保護(hù)劑；將所述楔形基體置于所述保護(hù)劑中；固化所述保護(hù)劑，在所述楔形基體表面形成保護(hù)層；刻蝕覆蓋保護(hù)層的楔形基體，獲得所需厚度的楔形樣品。21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法，其特征在于所述保護(hù)劑材料為各種環(huán)氧樹(shù)脂、合成樹(shù)脂等材料中的一種或其組合。22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的方法，其特征在于所述楔形基體參考標(biāo)記處充滿(mǎn)保護(hù)劑。23.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形樣品經(jīng)由聚焦離子束刻蝕楔形基體后形成。24.根據(jù)權(quán)利要求1或17所述的方法，其特征在于所述楔形樣品透射電鏡圖像中內(nèi)晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過(guò)所述交界線與標(biāo)記線間的距離確定。25.根據(jù)權(quán)利要求1或18所述的方法，其特征在于所述楔形樣品透射電鏡圖像中內(nèi)晶相、非晶相圖像交界線的具體位置通過(guò)所述交界線與非晶相邊界線間的距離確定。26.—種透射電鎮(zhèn):樣品制作方法，其特征在于，包括刻蝕片狀樣品，獲得楔形基體；刻蝕楔形基體，獲得楔形樣品027.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其特征在于所述楔形基體經(jīng)由聚焦粒子束刻蝕片狀樣品后形成。28.根據(jù)權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于所述楔形基體為三棱柱體。29.根據(jù)權(quán)利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連。30.根據(jù)權(quán)利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連，通過(guò)側(cè)底面與襯底側(cè)壁相連。31.根據(jù)權(quán)利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連，通過(guò)側(cè)底邊與襯底側(cè)壁相連。32.根據(jù)權(quán)利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基體通過(guò)一底面與襯底底壁相連，通過(guò)側(cè)底面及側(cè)底邊與襯底側(cè)壁相連。33.根據(jù)權(quán)利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基體厚度等于或小于片狀樣品的厚度。34.根據(jù)權(quán)利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基體寬度等于或小于片狀樣品的寬度。35.根據(jù)權(quán)利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基體高度等于或小于片狀樣品的高度。36.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其特征在于對(duì)所述楔形基體進(jìn)行透射電鏡分析之前，可預(yù)先在所述楔形基體上刻蝕參考標(biāo)記。37.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其特征在于所述參考標(biāo)記沿所述楔形基體厚度方向貫穿所述楔形基體。38.根據(jù)權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于所述參考標(biāo)記的高度小于或等于所述楔形基體的高度。39.根據(jù)權(quán)利要求38所述的方法，其特征在于所述參考標(biāo)記至少具有一標(biāo)記平面，所述標(biāo)纟己平面平4于于楔形基體側(cè)底面。40.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其特征在于所述楔形樣品通過(guò)高能離子束刻蝕楔形基體獲得。41.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其特征在于在制作楔形樣品前，在楔形基體表面覆蓋一保護(hù)層。42.根據(jù)權(quán)利要求41所述的方法，其特征在于所述在楔形基體表面覆蓋保護(hù)層的步驟包括選取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保護(hù)劑；將所述楔形基體置于所述保護(hù)劑中；固化所述保護(hù)劑，在所述楔形基體表面形成保護(hù)層；刻蝕楔形基體，獲得所需厚度的楔形樣品。43.根據(jù)權(quán)利要求42所述的方法，其特征在于所述保護(hù)劑材料為各種環(huán)氧樹(shù)脂、合成樹(shù)脂等材料中的一種或其組合。44.根據(jù)權(quán)利要求43所述的方法，其特征在于所述楔形樣品中對(duì)應(yīng)楔形基體參考標(biāo)記處充滿(mǎn)保護(hù)劑。45.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其特征在于所述楔形樣品經(jīng)由聚焦離子束刻蝕楔形基體后形成。46.—種透射電鏡樣品，其特征在于所述楔形樣品為三棱柱體。47.根據(jù)權(quán)利要求46所述的方法，其特征在于所述楔形樣品兩側(cè)表面被保護(hù)劑包圍。48.根據(jù)權(quán)利要求47所述的方法，其特征在于所述楔形樣品中對(duì)應(yīng)楔形基體參考標(biāo)記處充滿(mǎn)保護(hù)劑。全文摘要一種透射電鏡樣品最小有效厚度的檢測(cè)方法，包括刻蝕片狀樣品，獲得楔形基體；獲得楔形基體的透射電鏡圖像，并確定晶相、非晶相圖像交界線位置；刻蝕楔形基體，獲得楔形樣品；將對(duì)應(yīng)交界線位置的楔形樣品厚度確定為樣品的最小有效厚度。文檔編號(hào)G01N23/08GK101105463SQ20061002878公開(kāi)日2008年1月16日申請(qǐng)日期2006年7月10日優(yōu)先權(quán)日2006年7月10日發(fā)明者張啟華,明李,牛崇實(shí),強(qiáng)高申請(qǐng)人:中芯國(guó)際集成電路制造(上海)有限公司