環(huán)氧樹脂導(dǎo)電銀漿及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及導(dǎo)電銀漿領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電銀漿及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 觸摸屏（Touch panel)已經(jīng)成為了我們生活中必不可少的一部分，人們使用的手 機(jī)、平板電腦、車載顯示屏等各種終端基本都依賴于觸摸操作。隨著觸控面板行業(yè)的激烈競(jìng) 爭(zhēng)，觸摸屏技術(shù)不斷更新和創(chuàng)新，超窄邊框的觸摸屏設(shè)計(jì)逐漸成為該行業(yè)發(fā)展的主流，目前 市場(chǎng)上出現(xiàn)大量的窄邊框觸摸屏顯示器，顯示器的邊框主要布設(shè)有電極引線，電極引線的 線寬線距越小，顯示器邊框的總寬度越小，邊框越窄。
[0003] 觸摸屏邊框電極引線材料主要W導(dǎo)電銀漿材料為主，采用絲網(wǎng)印刷工藝的線寬、 線距已達(dá)到60~70um，而采用激光雕刻技術(shù)的線寬、線距已達(dá)到30WI1~40um。超細(xì)的線寬、 線距工藝對(duì)導(dǎo)電銀漿材料提出了更高的性能要求。
[0004] 目前市場(chǎng)上成熟的觸摸屏導(dǎo)電銀漿均為熱塑型聚醋樹脂體系漿料，隨著線寬、線 距的進(jìn)一步降低，導(dǎo)電漿料形成電極的線寬越來越細(xì)，單一熱塑型聚醋類的導(dǎo)電銀漿制成 的電極的缺陷逐漸暴露，例如：（1)對(duì)某些聚醋ITO薄膜基材，特別是玻璃ITO基材，附著力不 佳;（2)對(duì)溫濕環(huán)境、溶劑和酸堿性耐受程度較差，存在較高的可靠性失效風(fēng)險(xiǎn)。
[0005] 熱固型環(huán)氧高分子樹脂W其高粘結(jié)力和耐溶劑等優(yōu)良特性，大量應(yīng)用于復(fù)合材 料、結(jié)構(gòu)性膠粘劑、耐溶劑油漆涂料和導(dǎo)電銀膠中。然而因其熱固化溫度較高、樹脂固化后 硬脆、配制成導(dǎo)電漿料后體積電阻率大等缺陷，限制了其在觸摸屏銀漿中的應(yīng)用，基于環(huán)氧 樹脂體系配制觸摸屏用導(dǎo)電漿料的專利也少見到報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電銀漿及其制備方法，其在 保證漿料獲得較低體積電阻率的同時(shí)，又能顯著改善與ITO膜層的附著力與歐姆接觸性能。
[0007] 為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電銀漿，包括環(huán)氧高分子樹脂， 所述環(huán)氧高分子樹脂包括熱塑性環(huán)氧樹脂和熱固性環(huán)氧樹脂。
[000引優(yōu)選地，所述熱塑性環(huán)氧樹脂與所述熱固性環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:1~1:4。
[0009] 優(yōu)選地，所述熱固性環(huán)氧樹脂為增初的熱固性環(huán)氧樹脂。
[0010] 優(yōu)選地，所述的熱塑性環(huán)氧樹脂選自苯氧型環(huán)氧樹脂、聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂和蔥型環(huán) 氧樹脂中的一種或幾種。
[0011] 優(yōu)選地，所述熱固性環(huán)氧樹脂選自雙酪A型環(huán)氧、雙酪F型環(huán)氧、聚酸類環(huán)氧、多官 能團(tuán)環(huán)氧、脂環(huán)族環(huán)氧、PU改性環(huán)氧、納米有機(jī)娃核殼增初特種環(huán)氧、納米嵌段有機(jī)娃增初 特種環(huán)氧、下臘橡膠增初特種環(huán)氧中的一種或多種。
[0012] 優(yōu)選地，所述環(huán)氧樹脂導(dǎo)電銀漿包括如下組分，按質(zhì)量百分比計(jì)： 金屬銀粉 50-70%; 環(huán)氧高分子樹脂 5-15%; 固化劑與固化促進(jìn)劑 1 -5%;
[0013] 添加劑 0.1-2%; 溶劑 10-25%; 非導(dǎo)電填料 0-2%。
[0014] 優(yōu)選地，所述金屬銀粉為片狀銀粉和球狀銀粉混合銀粉。
[0015] 優(yōu)選地，所述片狀銀粉與球狀銀粉的質(zhì)量比為10:1~2:1。
[0016] 優(yōu)選地，所述片狀銀粉的粒徑為0.1~5微米，所述球狀銀粉粒徑為0.1~2微米。 [0017]優(yōu)選地，所述的固化劑與固化促進(jìn)劑的質(zhì)量比為20:1~5:1。
[0018] 優(yōu)選地，所述的固化劑選自聚酷胺改性物、雙氯胺類、有機(jī)脈改性物、酸酢類、六氣 錬酸鹽類和咪挫類固化劑中的一種或多種。
[0019] 優(yōu)選地，其特征在于，所述固化促進(jìn)劑選自改性胺、咪挫類促進(jìn)劑中的一種或兩 種。
[0020] 優(yōu)選地，所述添加劑包含環(huán)氧樹脂穩(wěn)定劑、消泡劑、流平劑和分散劑中的一種或多 種。
[0021] 優(yōu)選地，所述非導(dǎo)電填料包含超細(xì)碳粉、納米石墨締粉末、膨潤(rùn)±或納米二氧化娃 粉末中的一種或多種。
[0022] 本發(fā)明還提供一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電銀漿的制備方法，包括如下步驟：
[0023] 有機(jī)載體的制備：
[0024] 將熱塑性環(huán)氧樹脂和熱固性環(huán)氧樹脂混合物融入溶劑中并加熱至完全溶解，得到 初步載體；
[0025] 將固化劑和固化促進(jìn)劑及添加劑加入初步載體中，并用進(jìn)行分散，分散均勻后加 熱，老化若干時(shí)間，得到有機(jī)載體。
[0026] 銀漿的配制：
[0027] 將金屬銀粉、非導(dǎo)電填料及所述有機(jī)載體混合并進(jìn)行分散，得到均勻的初漿料；
[0028] 將初漿料漉社至一定細(xì)度，得到環(huán)氧樹脂導(dǎo)電銀漿成品。
[0029] 優(yōu)選地，所述初漿料漉壓至細(xì)度為0.5~5微米。
[0030] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，采用熱塑性環(huán)氧樹脂和熱固性環(huán)氧樹脂混合體系，在保證漿 料獲得較低體積電阻率的同時(shí)，又能顯著改善與ITO膜層的附著力與歐姆接觸性能。
[0031] 本發(fā)明的另一優(yōu)點(diǎn)在于，引入高效潛伏型固化劑與固化促進(jìn)劑，能顯著提高漿料 的抗溶劑侵蝕性與使用壽命。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 下面對(duì)本發(fā)明提供的環(huán)氧樹脂導(dǎo)電銀漿及其制備方法的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)說 明。
[0033] 本發(fā)明一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電銀漿，包括如下組分，按質(zhì)量百分比計(jì)： 金屬銀粉 50-70%; 環(huán)氧局分子樹脂 5-15%;
[0034] 固化劑與固化促進(jìn)劑 1-5%; 添加劑 0.1-2%； 溶劑 10-25%;
[0035] 非導(dǎo)電填料 0-2%。
[0036] 上述各原料的質(zhì)量百分比之和為100%，其中，所述金屬銀粉的含量例如為55%、 60 %、65 % ;所述環(huán)氧高分子樹脂的含量例如為6 %、8%、10%、12%、14%;所述固化劑與固 化促進(jìn)劑的含量例如為2%、3%、4% ;所述添加劑的含量例如為0.5%、1 %、1.5%。所述溶 劑的含量例如為15%、20% ;所述非導(dǎo)電填料的含量例如為0.5%、1 %、1.5%。
[0037] 優(yōu)選地，所述金屬銀粉為片狀銀粉和球狀銀粉混合銀粉，優(yōu)選地，所述片狀銀粉與 球狀銀粉的質(zhì)量比為10:1~2:1。例如9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1及3:1，所述片狀銀粉的粒 徑為0.1~5微米，例如1微米、2微米、3微米、4微米，所述球狀銀粉粒徑為0.1~2微米，例如 0.5微米、1微米、1.5微米。在此粒徑和配比范圍內(nèi)的片狀銀粉和球狀銀粉能更好的配合，既 可W利用片狀銀粉的較多的面-面接觸，形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)骨架，又能充分利用球狀銀粉小粒徑 和高流動(dòng)性特點(diǎn)，在后續(xù)混合過程中填充在片狀銀粉接觸的空隙中，形成更多的點(diǎn)-面接 觸，形成更為密實(shí)的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，提高了本發(fā)明環(huán)氧樹脂導(dǎo)電銀漿的導(dǎo)電效率。此外，此粒徑 范圍在保障導(dǎo)電性要求條件下，更適合于細(xì)的線寬線距電極制作。
[0038] 優(yōu)選地，所述環(huán)氧高分子樹脂包括熱塑性環(huán)氧樹脂和熱固性環(huán)氧樹脂。進(jìn)一步，所 述的熱塑性環(huán)氧樹脂選自苯氧型環(huán)氧樹脂、聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂和蔥型環(huán)氧樹脂中的一種或幾 種，所述熱固性環(huán)氧樹脂選自雙酪A型環(huán)氧、雙酪F型環(huán)氧、聚酸類環(huán)氧、多官能團(tuán)環(huán)氧、脂環(huán) 族環(huán)氧、PU改性環(huán)氧、納米有機(jī)娃核殼增初特種環(huán)氧、納米嵌段有機(jī)娃增初特種環(huán)氧、下臘 橡膠增初特種環(huán)氧中的一種或多種。優(yōu)選地，所述熱固性環(huán)氧樹脂為增初的熱固性環(huán)氧樹 月旨，經(jīng)過特種增初改性后的熱固性環(huán)氧樹脂環(huán)氧經(jīng)固化后能顯著提高固化后樹脂的柔軟程 度，與普通的熱固性環(huán)氧樹脂相比，進(jìn)一步提高樹脂的導(dǎo)電性能及附著性能。
[0039] 熱固性環(huán)氧樹脂通過熱固化反應(yīng)，形成漿料的主體連接結(jié)構(gòu)，熱固性環(huán)氧樹脂間 的交聯(lián)程度大，形成膠體對(duì)基材附著力強(qiáng)。熱塑性環(huán)氧樹脂極少參與熱固化反應(yīng)，當(dāng)漿料進(jìn) 行干燥燒結(jié)后，溶劑揮發(fā)，熱塑性環(huán)氧樹脂大量收縮，使得銀粉與銀粉間的接觸概率增大， 相比較熱固性環(huán)氧樹脂能顯著提高了漿料的導(dǎo)電性。優(yōu)選地，當(dāng)熱塑性環(huán)氧樹脂與熱固性 環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:1~1:4時(shí)，漿料在獲得高導(dǎo)電性的同時(shí)對(duì)基材附著力顯著增強(qiáng)，例 如，1:2、1:3。
[0040] 所述的固化劑與固化促進(jìn)劑的質(zhì)量比為20:1~5:1，例如15:1、10:: 1。所述的固化 劑選自聚酷胺改性物、雙氯胺類、有機(jī)脈改性物、酸酢類、六氣錬酸鹽類和咪挫類固化劑中 的一種或多種。所述固化促進(jìn)劑選自改性胺、咪挫類促進(jìn)劑中的一種或兩種。固化促進(jìn)劑能 實(shí)現(xiàn)漿料的快速低溫固化促進(jìn)，且能在60°C溫度W下具有良好的存儲(chǔ)穩(wěn)定性。
[0041] 所述添加劑包含環(huán)氧樹脂穩(wěn)定劑、消泡劑、流平劑和分散劑中的一種或多種。其均 為現(xiàn)有物質(zhì)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可從現(xiàn)有技術(shù)中獲得其組成。
[0042] 所述非導(dǎo)電填料包含超細(xì)碳粉、納米石墨締粉末、膨潤(rùn)±或納米二氧化娃粉末中 的一種或多種。非導(dǎo)電填料用于調(diào)節(jié)導(dǎo)電漿料的粘度與觸變性，使?jié){料獲得良好的流變性 能，提高印刷質(zhì)量。
[0043] 所述溶劑包含二乙二醇單乙酸醋酸醋、D肥、異氣爾酬、松油醇或二乙二醇單下酸 中的一種或多種。
[0044] 本發(fā)明還提供一種環(huán)氧樹脂導(dǎo)電銀漿的制備方法，包括如下步驟：
[0045] (1)有機(jī)載體的制備：
[0046] (11)將熱塑性環(huán)氧樹脂和熱固性環(huán)氧樹脂混合物融入溶劑中并加熱至完全溶解， 得到初步載體。例如，按質(zhì)量百分比計(jì)，取5~15%的熱塑性環(huán)氧樹脂和熱固性環(huán)氧樹脂混 合物，融入10~25%的二乙二醇乙酸醋酸醋、D邸、異氣爾酬、松油醇、二乙二醇單下酸的一 種能夠或兩種W上混合物加熱至完全溶解得到初步載體。
[0047] (12)將固化劑和固化促進(jìn)劑及添加劑加入初步載體中，并用進(jìn)行分散，分散均勻 后加熱至30~35°C，老化若干時(shí)間，得到有機(jī)載體。例如，固化劑和固化促進(jìn)劑按原料質(zhì)量 的1~5%、添加劑按原料質(zhì)量的0~2%稱量，然后將稱量好的兩種組分加入到初步載體中， 用高速分散機(jī)進(jìn)行高速分散，分散均勻后加熱至30~35°C老化2小時(shí)，得到有機(jī)載體。
[0048] (2)銀漿的配制：
[0049] (21)將金屬銀粉、非導(dǎo)電填料及所述有機(jī)載體混合并進(jìn)行分散，得到均勻的初漿 料。例如，將金屬銀粉按原料質(zhì)量的50~70 %、非導(dǎo)電填料0~2%進(jìn)行稱量，然后將稱量好 的兩種組分與所述有機(jī)載體在混料機(jī)中充分混合，再使用高速分散機(jī)進(jìn)行高速分散，得到 均勻的初漿料。
[0050] (22)將初漿料漉社至一定細(xì)度，得到環(huán)氧樹脂導(dǎo)電銀漿成品。例如，將初漿料在= 漉機(jī)進(jìn)行2~8遍棍社，至0.5~5微米的細(xì)度為止，然后經(jīng)過400目篩網(wǎng)進(jìn)行過濾，得到環(huán)氧 樹脂導(dǎo)電銀漿成品。
[0051] 本發(fā)明在保證漿料獲得較低體積電阻率的同時(shí)，又能顯著改善與ITO膜層的附著 力與歐姆接觸性能；另外本發(fā)明引入固化反應(yīng)體系樹脂，能顯