一種熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及新能源太陽(yáng)電池技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著目前對(duì)防空導(dǎo)彈武器系統(tǒng)的要求不斷提高，防空導(dǎo)彈武器系統(tǒng)也逐步向體積更小，更為便攜，機(jī)動(dòng)性更優(yōu)越的方向發(fā)展。因此對(duì)導(dǎo)彈武器系統(tǒng)中所用的熱電池產(chǎn)品也提出了更高的要求，要求熱電池產(chǎn)品輸出功率更大、體積更小、重量更輕。
[0003]熱電池中除了加熱系統(tǒng)和保溫系統(tǒng)外，其電化學(xué)體系包括負(fù)極、正極以及電解質(zhì)隔離層。常用的正極材料活性物質(zhì)主要是金屬硫化物、金屬氧化物、金屬鹵化物，如二硫化鐵、二硫化鈷、二硫化鎳、氯化鎳、鑰^氧化合物等。
[0004]二硫化鈷正極材料理論分解溫度高于650°C，具有良好的熱穩(wěn)定性，其電阻率為
0.002 Ω/cm，可有效的降低歐姆極化，是一種較理想的正極材料。目前，我國(guó)已成功將二硫化鈷應(yīng)用于熱電池正極材料上，并且在縮短激活時(shí)間、放電壽命等方面取得了較大的成就，但其電池的比能量和比功率與國(guó)外熱電池的有較大差距，其主要原因是二硫化鈷正極材料純度低，含有多硫化物、氧化物、硫等雜質(zhì)，降低了材料的熱穩(wěn)定性、電導(dǎo)率、電壓精度，增加了電池的內(nèi)阻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明為了降低二硫化鈷正極材料的內(nèi)阻，消除電壓尖峰，對(duì)二硫化鈷進(jìn)行提純處理，并將純二硫化鈷正極材料用于制備熱電池。
[0006]本發(fā)明公開(kāi)了一種熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，具體步驟如下:
1)在設(shè)有攪拌設(shè)置的容器中加入粉末狀工業(yè)級(jí)二硫化鈷，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，再加入所需分散劑，其量為二硫化鈷重量的1-5%，攪拌時(shí)間至少0.2小時(shí)，靜置澄清；
2)將固體轉(zhuǎn)移至設(shè)有加熱及攪拌的容器中，按NaOH溶液與原二硫化鈷的重量比10:1加入濃度0.l-10mol/L NaOH溶液，加熱超過(guò)80°C后保溫，保溫1_6小時(shí)后，停止攪拌，靜置冷卻澄清；
3)將固體轉(zhuǎn)移至設(shè)有攪拌的容器中，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，攪拌時(shí)間至少0.5小時(shí)，靜置澄清；
4)將固體純二硫化鈷平攤在模具中，70°C真空干燥l_6h，取其成塊的純二硫化鈷真空封存；
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
利用本發(fā)明的熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，經(jīng)過(guò)提純的二硫化鈷純度達(dá)到試劑純純度，其操作安全方便，提純?nèi)萜饕子谇謇?，成本降低，易于推廣實(shí)施。
[0007]
【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1是本發(fā)明實(shí)施案例1中的正極材料的X-射線衍射圖；
圖2是發(fā)明實(shí)施案例2中正極材料的單體放電圖；
圖3是發(fā)明實(shí)施例3中純二硫化鈷脈沖放電曲線圖。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所達(dá)成目的及功效，下文中結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
[0011]實(shí)施例1、將二硫化鈷正極材料進(jìn)行提純處理，先向設(shè)備中按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水和二硫化鈷，添加二硫化鈷重量2%的分散劑，攪拌0.3小時(shí)，靜置澄清；將固體轉(zhuǎn)移至另一容器，按NaOH溶液與原二硫化鈷的重量比10:1加入濃度lmol/LNaOH溶液，80°C保溫4小時(shí)后，停止攪拌，靜置冷卻澄清；轉(zhuǎn)移固體，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，攪拌1小時(shí)，靜置澄清，得到目標(biāo)產(chǎn)物的前驅(qū)物。將前驅(qū)物平攤在模具中，70°C真空干燥3.5小時(shí)。圖1為所得純二硫化鈷正極材料的X-射線衍射(XRD)圖。
[0012]實(shí)施例2、將二硫化鈷正極材料進(jìn)行提純處理，先向設(shè)備中按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水和二硫化鈷，添加二硫化鈷重量4.5%的分散劑，攪拌0.2小時(shí)，靜置澄清；將固體轉(zhuǎn)移至另一容器，按NaOH溶液與原二硫化鈷的重量比10:1加入濃度
0.5mol/L NaOH溶液，80°C保溫1.5小時(shí)后，停止攪拌，靜置冷卻澄清；轉(zhuǎn)移固體，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，攪拌4小時(shí)，靜置澄清，得到目標(biāo)產(chǎn)物的前驅(qū)物。將前驅(qū)物平攤在模具中，70°C真空干燥5小時(shí)。
[0013]以本例純二硫化鈷作為負(fù)極，結(jié)合全鋰隔離粉以及LiB合金負(fù)極材料制備熱電池，恒溫在450度下進(jìn)行單體電池放電，放電曲線如圖2所示。為方便比較，未提純的二硫化鈷正極材料放電結(jié)果也列于圖2中。很明顯，純二硫化鈷放電電壓精度遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于未提純二硫化鈷。圖2為純二硫化鈷單體電池放電曲線圖。
[0014]實(shí)施例3、將二硫化鈷正極材料進(jìn)行提純處理，先向設(shè)備中按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水和二硫化鈷，添加二硫化鈷重量1.5%的分散劑，攪拌1小時(shí)，靜置澄清；將固體轉(zhuǎn)移至另一容器，按NaOH溶液與原二硫化鈷的重量比10:1加入濃度5mol/LNaOH溶液，80°C保溫1小時(shí)后，停止攪拌，靜置冷卻澄清；轉(zhuǎn)移固體，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，攪拌0.5小時(shí)，靜置澄清，得到目標(biāo)產(chǎn)物的前驅(qū)物。將前驅(qū)物平攤在模具中，70°C真空干燥3小時(shí)。
[0016]本發(fā)明雖然已以較佳實(shí)施例公開(kāi)如上，但其并不是用來(lái)限定本發(fā)明，任何本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可以利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出可能的變動(dòng)和修改，因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化及修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)在設(shè)有攪拌設(shè)置的容器中加入粉末狀工業(yè)級(jí)二硫化鈷，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，再加入所需分散劑，其量為二硫化鈷重量的1-5%，攪拌時(shí)間多0.2小時(shí)，靜置澄清； 2)將固體轉(zhuǎn)移至設(shè)有加熱及攪拌的容器中，按NaOH溶液與原二硫化鈷的重量比10:1加入濃度0.l-10mol/L NaOH溶液，加熱彡80°C后保溫，保溫1_6小時(shí)后，停止攪拌，靜置冷卻澄清； 3)將固體轉(zhuǎn)移至設(shè)有攪拌的容器中，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，攪拌時(shí)間多至少0.5小時(shí)，靜置澄清； 將固體純二硫化鈷平攤在模具中，70°C真空干燥l_6h，取其成塊的純二硫化鈷真空封存。2.依據(jù)權(quán)利要求1所述的熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，其特征在于，所述步驟1)中攪拌時(shí)間為0.3小時(shí)。3.依據(jù)權(quán)利要求1所述的熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，其特征在于，所述步驟2)中加熱到80°C后保溫，保溫4小時(shí)。4.依據(jù)權(quán)利要求1所述的熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，其特征在于，所述步驟3)中攪拌時(shí)間為1小時(shí)。5.依據(jù)權(quán)利要求1所述的熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，其特征在于，所述步驟4)在70°C真空干燥3.5小時(shí)。
【專利摘要】一種熱電池用二硫化鈷正極材料的提純方法，步驟如下：1）在設(shè)有攪拌設(shè)置的容器中加入粉末狀工業(yè)級(jí)二硫化鈷，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，再加入所需分散劑，其量為二硫化鈷重量的1-5%，攪拌時(shí)間至少0.2小時(shí)；2）將固體轉(zhuǎn)移至設(shè)有加熱及攪拌的容器中，按NaOH溶液與原二硫化鈷的重量比10:1加入濃度0.1-10mol/L？NaOH溶液，加熱超過(guò)80℃后保溫，保溫1-6小時(shí)后，停止攪拌；3）將固體轉(zhuǎn)移至設(shè)有攪拌的容器中，按蒸餾水與二硫化鈷的重量比10:1加入蒸餾水，攪拌時(shí)間0.5小時(shí)，靜置澄清；4）將固體純二硫化鈷平攤在模具中，70℃真空干燥1-6h，取其成塊的純二硫化鈷真空封存。
【IPC分類】H01M4/1397, H01M4/58
【公開(kāi)號(hào)】CN105406066
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510886582
【發(fā)明人】李長(zhǎng)江, 湯勝, 袁光明, 羅重霄, 越云博, 于金玉
【申請(qǐng)人】上?？臻g電源研究所
【公開(kāi)日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2015年12月7日