一種超高防護(hù)的銀導(dǎo)電薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于透明導(dǎo)電薄膜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超高防護(hù)的銀導(dǎo)電薄膜的制備。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，使用最多的電極材料是氧化銦錫(ITO)，而最有可能實(shí)現(xiàn)商業(yè)化柔性電極的材料是銀納米線。人們將銀納米線配制成墨水，然后通過噴涂、刮涂、滾涂等方式將墨水涂覆在有底涂粘結(jié)層的基底上，最后將頂涂保護(hù)層涂覆在銀納米網(wǎng)絡(luò)上，得到銀導(dǎo)電薄膜。底涂和頂涂的使用大大增加了銀導(dǎo)電薄膜的防護(hù)性能并顯著提升了薄膜壽命，使其離實(shí)用化越來越近。常用底涂材料主要是各種樹脂，如環(huán)氧樹脂、丙烯酸樹脂、聚氨酯等。常用頂涂材料主要有UV膠、光學(xué)膠、各種樹脂、導(dǎo)電高分子等，如專利CN104658700A、CN102522145A、CN102522145B所述。但這些底涂和頂涂材料有一個(gè)共同缺點(diǎn):對(duì)外界刺激的防護(hù)性能還不夠以及涂覆會(huì)造成銀線網(wǎng)絡(luò)性能的部分下降。這是由高分子材料包裹在銀線表面而阻礙了銀線網(wǎng)絡(luò)導(dǎo)電以及高分子本身防護(hù)性能決定的。要得到有超高防護(hù)的高性能銀導(dǎo)電薄膜，需要具有超高防護(hù)性能并且不影響薄膜導(dǎo)電性能的保護(hù)粘結(jié)劑出現(xiàn)。而這類研究在專利中還未出現(xiàn)。
[0003]因此，尋找合適的保護(hù)粘結(jié)劑來制備具有超高防護(hù)性能的高性能銀導(dǎo)電薄膜是導(dǎo)電薄膜領(lǐng)域亟需解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種超高防護(hù)的銀導(dǎo)電薄膜的制備，解決目前薄膜防護(hù)性能不足以及保護(hù)劑導(dǎo)致銀線網(wǎng)絡(luò)導(dǎo)電性能下降的問題。該薄膜具有防護(hù)性能超好、導(dǎo)電性高、透光率高、與襯底結(jié)合性好等優(yōu)點(diǎn)，制備簡(jiǎn)單，能廣泛用于電子信息領(lǐng)域。其具體實(shí)施方案是:
(1)將襯底進(jìn)行清洗、干燥和等離子處理；
(2)在襯底上涂覆一層DJB-823固體薄膜保護(hù)劑，烘干；
(3)將銀納米線導(dǎo)電墨水涂覆在粘結(jié)層上，干燥后得到銀導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)；
(4)將DJB-823固體薄膜保護(hù)劑涂覆在導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)上，烘干后得到一種超高防護(hù)的銀導(dǎo)電薄膜。
[0005]本發(fā)明使用的襯底是聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚碳酸酯、聚酰亞胺(PD或玻璃中的一種；
(I)中襯底的清洗、干燥與等離子處理過程為:將新買襯底上的保護(hù)膜撕去，將其放入丙酮、乙醇中分別超聲5分鐘。然后將襯底用紅外烘烤燈烘烤5分鐘。取出襯底，將其放入等離子清洗機(jī)中，真空清洗5分鐘。其中，使用的紅外烘烤燈的功率為800W、干燥面積為100cm2;使用的等離子清洗機(jī)的頻率/功率為13.56MHz/300ff ;
在(I)處理過的襯底上涂覆一層DJB-823固體薄膜保護(hù)劑溶液，使烘干后的厚度在300nm 左右。涂覆使用的是 Gardco Automatic Drawdown Machine DP8301 片材式涂覆機(jī)，也包括其他涂覆機(jī)器。涂覆完成后，先用紅外烘烤燈烘烤5分鐘，然后在真空烘箱中真空100 °C下干燥10分鐘；
(2)中DJB-823固體薄膜保護(hù)劑溶液的配制步驟為:將DJB-823固體薄膜保護(hù)劑削成粉末，稱取0.5-2克，加入10ml混合溶劑(120號(hào)溶劑汽油60%、正丁醇40% )中。在水浴中加熱到55-65°C并輕輕攪拌10分鐘。待保護(hù)劑完全溶解成清亮溶液后，保持水浴溫度50-65 °C即可使用；
在(2)基礎(chǔ)上涂覆上一層銀納米線涂布液。然后，先用紅外烘烤燈烘烤3分鐘。接著用真空烘箱110°C下真空干燥10分鐘，得到厚度為200nm左右的銀納米線網(wǎng)絡(luò)。銀納米線墨水是自制的。銀納米線直徑在30-50nm之間，長(zhǎng)度在10-20μπι之間。墨水銀線含量在0.5%左右。除了銀線外，墨水還含有分散劑、表面活性劑、流平劑、保濕劑和粘結(jié)劑等助劑；
(4)中將DJB-823固體薄膜保護(hù)劑溶液涂覆在銀導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)上，控制涂覆量使烘干后的厚度在150nm左右。然后先用紅外烘烤燈烘烤3分鐘，接著用真空烘箱100°C真空下烘烤10分鐘，得到最終的有超高防護(hù)性能的銀導(dǎo)電薄膜；
本發(fā)明使用的是在航空航天和軍品中廣泛使用的DJB-823固體薄膜保護(hù)劑。它理化性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)毒、無(wú)氣味，在大氣中不吸潮、不分解、不升華、不吸附飛塵和有害氣體，可長(zhǎng)期存放。其對(duì)金屬尤其是銀類制品的防護(hù)性能超好，能超強(qiáng)防護(hù)5-10年，而一般防護(hù)時(shí)間更長(zhǎng)。該保護(hù)劑對(duì)金屬和塑料具有極佳的粘合性能，能將銀線與襯底牢牢的粘附在一起。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)表明，該保護(hù)劑甚至在幾微米厚的情況下也對(duì)金屬的導(dǎo)電性、塑料的絕緣性、波導(dǎo)元件的高頻性等性能幾乎沒影響。這保證了將其涂覆在銀納米網(wǎng)絡(luò)上后，銀納米網(wǎng)絡(luò)的導(dǎo)電性一點(diǎn)不會(huì)降低；
本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn):(l)DJB-823固體薄膜保護(hù)劑的使用使本發(fā)明制備的薄膜有超高的防護(hù)性能，能抵御外界環(huán)境的各種刺激；(2)其超好的粘結(jié)性能讓導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)與襯底的粘結(jié)性超好；(3)其涂覆后對(duì)銀線網(wǎng)絡(luò)的導(dǎo)電性沒有影響，保證了本發(fā)明薄膜良好的導(dǎo)電性；
(4)銀線網(wǎng)絡(luò)之間的填充減少了光的散射，因而產(chǎn)品霧度低；(4)薄膜透光率高。這些保證了本發(fā)明薄膜能在電子信息領(lǐng)域廣泛使用。
【附圖說明】
[0006]圖1:本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
1-襯底；2-DJB-823固體薄膜保護(hù)劑粘結(jié)層；3_銀導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)；4_DJB_823固體薄膜保護(hù)劑保護(hù)層；其中，3和4層有部分重疊。
具體實(shí)施例
[0007]實(shí)施例:
采用PET作為襯底。將新襯底上的保護(hù)膜撕去，將其放入丙酮、乙醇中分別超聲5分鐘。然后用紅外烘烤燈烤干。接著將其放入等離子清洗機(jī)中，真空清洗5分鐘；
將DJB-823固體薄膜保護(hù)劑削成粉末，稱取0.5-2克，加入10ml混合溶劑(120號(hào)溶劑汽油60%、正丁醇40% )中。在水浴中加熱到55-65°C并輕輕攪拌10分鐘。待保護(hù)劑完全溶解成清亮溶液后，保持水浴溫度50-65 °C待用； 在處理過的襯底上用Gardco Automatic Drawdown Machine DP8301片材式涂覆機(jī)涂覆上一層DJB-823固體薄膜保護(hù)劑溶液。然后，先用紅外烘烤燈烘烤5分鐘，接著在真空烘箱中真空100°C下干燥10分鐘。得到一層厚度在300nm左右左右的粘結(jié)層；
在粘結(jié)層上涂覆一層銀納米線溶液，先用紅外烘烤燈烘烤3分鐘，再用真空烘箱110Γ下真空干燥10分鐘，得到厚度在200nm左右的銀納米線網(wǎng)絡(luò)；
將DJB-823固體薄膜保護(hù)劑溶液涂覆在銀導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)上。先用紅外烘烤燈烘烤3分鐘，然后用真空烘箱100°C真空下烘烤10分鐘，得到150nm厚的保護(hù)層。綜合以上各步得到最終的有超高防護(hù)性能的銀透明導(dǎo)電薄膜。
[0008]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員無(wú)需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思做出諸多修改和變化。凡本技術(shù)領(lǐng)域中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的實(shí)驗(yàn)與技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超高防護(hù)的銀導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，具體制備步驟為: (1)將襯底進(jìn)行清洗、干燥和等離子處理； (2)在襯底上涂覆一層DJB-823固體薄膜保護(hù)劑，烘干； (3)將銀納米線導(dǎo)電墨水涂覆在粘結(jié)層上，干燥后得到銀導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)； (4)將DJB-823固體薄膜保護(hù)劑涂覆在導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)上，烘干后得到一種超高防護(hù)的銀導(dǎo)電薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:基底為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚碳酸酯、聚酰亞胺(PI)或玻璃中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:(I)中襯底的清洗為將襯底上的保護(hù)膜撕去，然后將襯底放入丙酮、乙醇中分別超聲5分鐘；干燥為將清洗后的襯底放在紅外烘烤燈下烘烤5分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(I)的等離子處理過程為:將襯底平放在等離子處理機(jī)中，打開機(jī)器對(duì)襯底處理5分鐘。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)中的DJB-823固體薄膜保護(hù)劑溶液的配制步驟為:將DJB-823固體薄膜保護(hù)劑削成粉末，稱取0.5-2克，加入10ml混合溶劑(120號(hào)溶劑汽油60%、正丁醇40%)中；在水浴中加熱到55-65°C并輕輕攪拌10分鐘；待保護(hù)劑完全溶解成清亮溶液后，保持水浴溫度50-65°C即可使用。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)的烘干為先用紅外烘烤燈烘烤5分鐘，然后在真空烘箱中真空100°C下干燥10分鐘。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)所用的銀納米線是自制的，直徑在30-50nm之間，長(zhǎng)度在10-20 μ m之間；墨水銀線含量在0.5%左右；除了銀線外，墨水還含有分散劑、表面活性劑、流平劑、保濕劑和粘結(jié)劑等；墨水涂覆后，先用紅外烘烤燈烘烤3分鐘；然后將襯底放入真空烘箱，真空110°C下加熱烘烤10分鐘。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(4)將DJB-823固體薄膜保護(hù)劑溶液涂覆后，用紅外烘烤燈先烘烤3分鐘，然后用真空烘箱100°C真空下烘烤10分鐘，得到最終的超高防護(hù)的銀導(dǎo)電薄膜。
【專利摘要】本發(fā)明公布了一種超高防護(hù)的銀導(dǎo)電薄膜的制備方法，其制備步驟為：將襯底進(jìn)行清洗、干燥和等離子處理；在襯底上涂覆一層DJB-823固體薄膜保護(hù)劑，烘干；將銀納米線導(dǎo)電墨水涂覆在粘結(jié)層上，干燥后得到銀導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)；將DJB-823固體薄膜保護(hù)劑涂覆在導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)上，烘干后得到一種超高防護(hù)的導(dǎo)電薄膜。該導(dǎo)電薄膜使用了獲得“國(guó)家發(fā)明二等獎(jiǎng)”、廣泛用于航空航天以及軍工用品中的DJB-823固體薄膜保護(hù)劑，使薄膜對(duì)多種環(huán)境刺激均能保持良好的抗性，同時(shí)使薄膜的各項(xiàng)性能達(dá)到優(yōu)異水平，能廣泛用于電子信息領(lǐng)域。
【IPC分類】H01B13/00, H01B5/14
【公開號(hào)】CN105185431
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510646956
【發(fā)明人】程江, 陳善勇, 李璐, 劉碧桃, 金容
【申請(qǐng)人】重慶文理學(xué)院
【公開日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年10月9日