超級(jí)電容器電極材料的制備方法及用該方法制備的電極材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機(jī)材料領(lǐng)域，涉及一種電極材料的制備方法，具體涉及一種超級(jí)電容器電極材料的制備方法及用該方法制備的電極材料。
【背景技術(shù)】
[0002]超級(jí)電容器(雙電層電容器)是近年來發(fā)展起來的一種高能量電能存儲(chǔ)元件，具有高功率密度、高循環(huán)壽命、可快速?zèng)_放電和對環(huán)境無污染等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于電機(jī)調(diào)節(jié)器、傳感器、微機(jī)存儲(chǔ)器的后備電源、機(jī)動(dòng)車輛的啟動(dòng)裝置、風(fēng)力發(fā)電和太陽能發(fā)電系統(tǒng)等潔凈能源系統(tǒng)，因而受到關(guān)注。
[0003]超級(jí)電容器作為一種性能優(yōu)異的能源儲(chǔ)存裝置，目前已成為材料、電力、電子、物理、化學(xué)等多學(xué)科交叉領(lǐng)域研宄的熱點(diǎn)之一，主要研宄目標(biāo)是制備高能量密度和高功率密度的致密能源所需的低成本電極材料，和工作電壓高、電化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)電率高和使用壽命長的電解質(zhì)體系材料，并在此基礎(chǔ)上制備高功率密度、高能量密度和性能穩(wěn)定的可用于各種電子設(shè)備的后備電源和電動(dòng)汽車混合動(dòng)力系統(tǒng)等方面的超級(jí)電容器儲(chǔ)能器件。
[0004]通常超級(jí)電容器用電極，是將含有作為活性物質(zhì)的碳材料與粘結(jié)劑以及根據(jù)需要添加的導(dǎo)電劑等組合物，與作為集電體的金屬箔或金屬網(wǎng)狀物等加以層壓成型，從而制成超級(jí)電容器電極。然而，現(xiàn)有的碳材料成本較高，而且制備工藝通常很復(fù)雜，需要使用諸如化學(xué)沉積、電化學(xué)沉積等方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種超級(jí)電容器電極材料的制備方法。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種超級(jí)電容器電極材料的制備方法，它包括以下步驟:
[0007](a)將農(nóng)作物秸桿置于100?150°C干燥除去水份，隨后置于密閉條件下升溫至200?350°C煅燒0.5?5小時(shí)得預(yù)碳化產(chǎn)物；
[0008](b)取所述預(yù)碳化產(chǎn)物加入到氯化鐵、氯化鈉混合溶液中浸泡10?20小時(shí)后置于80?150°C烘干，再置于惰性氣體氣氛中在700?1500°C煅燒I?5小時(shí)，自然冷卻得碳化產(chǎn)物，所述氯化鐵的濃度為5?10g/100ml，所述氯化鈉的濃度10?20g/100ml ；
[0009](c)將所述碳化產(chǎn)物用濃度為0.5?2mol/L的稀鹽酸清洗多次，過濾取濾渣，用去離子水沖洗濾渣多次，干燥即可。
[0010]優(yōu)化地，所述預(yù)碳化產(chǎn)物、所述氯化鐵、氯化鈉混合溶液的比例為20?50g: 100 ?250ml。
[0011]優(yōu)化地，所述步驟(b)中，在所述氯化鐵、氯化鈉混合溶液中還含有濃度為2?5g/100ml的海藻酸鈉。
[0012]優(yōu)化地，所述步驟(b)中，所述預(yù)碳化產(chǎn)物經(jīng)過研磨后加入所述氯化鐵、氯化鈉混合溶液，經(jīng)超聲5?20分鐘后再浸泡10?20小時(shí)。
[0013]優(yōu)化地，它還包括步驟⑷:將步驟(C)中干燥產(chǎn)物研磨后加入導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑混合均勻，隨后置于集流體上于10?25MP下壓制呈電極片。
[0014]進(jìn)一步地，所述干燥產(chǎn)物、所述導(dǎo)電劑和所述粘結(jié)劑的質(zhì)量比為7: 2:1。
[0015]本發(fā)明的又一目的在于還提供一種上述方法制備的超級(jí)電容器電極材料。
[0016]由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明超級(jí)電容器電極材料的制備方法，通過將碳化產(chǎn)物加入到氯化鐵、氯化鈉混合溶液中，一方面利用氯化鈉在高溫條件下使得煅燒得到的碳材料形成致密的微孔結(jié)構(gòu)，使其具備良好的離子吸附能力；另一方面Fe3+可與預(yù)碳化產(chǎn)物表面的含氧官能團(tuán)形成穩(wěn)定絡(luò)合物，避免煅燒后的碳材料形成大量晶格缺陷，而且有利于構(gòu)建3D微孔結(jié)構(gòu)。
【具體實(shí)施方式】
[0017]本發(fā)明超級(jí)電容器電極材料的制備方法，它包括以下步驟:(a)將農(nóng)作物秸桿置于100?150°C干燥除去水份，隨后置于密閉條件下升溫至200?350°C煅燒0.5?5小時(shí)得預(yù)碳化產(chǎn)物；(b)取所述預(yù)碳化產(chǎn)物加入到氯化鐵、氯化鈉混合溶液中浸泡10?20小時(shí)后置于80?150°C烘干，再置于惰性氣體氣氛中在700?1500°C煅燒I?5小時(shí)，自然冷卻得碳化產(chǎn)物，所述氯化鐵的濃度為5?10g/100ml，所述氯化鈉的濃度10?20g/100ml ；(c)將所述碳化產(chǎn)物用濃度為0.5?2mol/L的稀鹽酸清洗多次，過濾取濾渣，用去離子水沖洗濾渣多次，干燥即可。一方面利用氯化鈉在高溫條件下使得煅燒得到的碳材料形成致密的微孔結(jié)構(gòu)，使其具備良好的離子吸附能力；另一方面Fe3+可與預(yù)碳化產(chǎn)物表面的含氧官能團(tuán)形成穩(wěn)定絡(luò)合物，避免煅燒后的碳材料形成大量晶格缺陷，而且有利于構(gòu)建3D微孔結(jié)構(gòu)。
[0018]預(yù)碳化產(chǎn)物、氯化鐵、氯化鈉混合溶液的比例優(yōu)選為20?50g: 100?250ml，預(yù)碳化產(chǎn)物的濃度不能太大，否則容易引起團(tuán)聚。步驟(b)中，在氯化鐵、氯化鈉混合溶液中還含有濃度為2?5g/100ml的海藻酸鈉，利用海藻酸鈉能夠避免微孔結(jié)構(gòu)過多而導(dǎo)致碳材料的坍塌。步驟(b)中，預(yù)碳化產(chǎn)物優(yōu)選經(jīng)過研磨后加入氯化鐵、氯化鈉混合溶液，經(jīng)超聲5?20分鐘后再浸泡10?20小時(shí)。該方法還包括步驟(d):將步驟(c)中干燥產(chǎn)物研磨后加入導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑混合均勻，隨后置于集流體上于10?25MP下壓制呈電極片；干燥產(chǎn)物、導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑的質(zhì)量比為7: 2:1。
[0019]下面將對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)說明:
[0020]實(shí)施例1
[0021]本實(shí)施例提供一種超級(jí)電容器電極材料的制備方法，它包括以下步驟:
[0022](a)將農(nóng)作物秸桿置于100°C干燥I小時(shí)除去水份，隨后置于密閉條件下升溫至200°C煅燒5小時(shí)得預(yù)碳化產(chǎn)物；
[0023](b)取20g預(yù)碳化產(chǎn)物加入到10ml氯化鐵&氯化鈉混合溶液中浸泡10小時(shí)后置于80°C烘干，再置于惰性氣體氣氛中在700°C煅燒5小時(shí)，自然冷卻得碳化產(chǎn)物，氯化鐵的濃度為5g/100ml，氯化鈉的濃度10g/100ml ；
[0024](c)將碳化產(chǎn)物用濃度為0.5mol/L的稀鹽酸清洗3?5次以除去Fe元素，過濾取濾澄，用去離子水沖洗濾澄3?5次，干燥即可。
[0025]實(shí)施例2
[0026]本實(shí)施例提供一種超級(jí)電容器電極材料的制備方法，它包括以下步驟:
[0027](a)將農(nóng)作物秸桿置于150°C干燥除去水份，隨后置于密閉條件下升溫至350°C煅燒0.5小時(shí)得預(yù)碳化產(chǎn)物；
[0028](b)取50g預(yù)碳化產(chǎn)物研磨后加入到250ml氯化鐵&氯化鈉&海藻酸鈉混合溶液中，超聲20分鐘后再浸泡20小時(shí)，置于150°C烘干，再置于惰性氣體氣氛中在1500°C煅燒I小時(shí)，自然冷卻得碳化產(chǎn)物，氯化鐵的濃度為10g/100ml，氯化鈉的濃度20g/100ml，海藻酸鈉的濃度為2g/100ml ；
[0029](c)將碳化產(chǎn)物用濃度為2mol/L的稀鹽酸清洗5?10次，過濾取濾渣，用去離子水沖洗濾澄5?10次，干燥；
[0030](d)取0.07g步驟(C)中干燥產(chǎn)物研磨后加入0.02g導(dǎo)電劑(乙炔黑)、0.01粘結(jié)劑(聚四氟乙烯乳液、PTFE乳液)混合均勻，隨后置于集流體上于1MP下壓制呈電極片。
[0031]實(shí)施例3
[0032]本實(shí)施例提供一種超級(jí)電容器電極材料的制備方法，它包括以下步驟:
[0033](a)將農(nóng)作物秸桿置于120°C干燥I小時(shí)除去水份，隨后置于密閉條件下升溫至300°C煅燒2小時(shí)得預(yù)碳化產(chǎn)物；
[0034](b)取30g預(yù)碳化產(chǎn)物加入到200ml氯化鐵&氯化鈉&海藻酸鈉混合溶液中超聲5分鐘后再浸泡15小時(shí)，置于100°C烘干，再置于惰性氣體氣氛中在1000°C煅燒3小時(shí)，自然冷卻得碳化產(chǎn)物，氯化鐵的濃度為8g/100ml，氯化鈉的濃度15g/100ml，海藻酸鈉的濃度為 5g/100ml ；
[0035](c)將碳化產(chǎn)物用濃度為lmol/L的稀鹽酸清洗3?5次，過濾取濾澄，用去離子水沖洗濾渣3?5次，干燥；
[0036](d)取0.07g步驟(C)中干燥產(chǎn)物研磨后加入0.02g乙炔黑、0.0lg聚偏氟乙烯(PVDF)混合均勻，隨后置于集流體(泡沫鎳)上于25MP下壓制呈電極片。
[0037]上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟: (a)將農(nóng)作物秸桿置于100?150°C干燥除去水份，隨后置于密閉條件下升溫至200?350°C煅燒0.5?5小時(shí)得預(yù)碳化產(chǎn)物； (b)取所述預(yù)碳化產(chǎn)物加入到氯化鐵、氯化鈉混合溶液中浸泡10?20小時(shí)后置于80?150°C烘干，再置于惰性氣體氣氛中在700?1500°C煅燒I?5小時(shí)，自然冷卻得碳化產(chǎn)物，所述氯化鐵的濃度為5?10g/100ml，所述氯化鈉的濃度10?20g/100ml ； (c)將所述碳化產(chǎn)物用濃度為0.5?2mol/L的稀鹽酸清洗多次，過濾取濾渣，用去離子水沖洗濾渣多次，干燥即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于:所述預(yù)碳化產(chǎn)物、所述氯化鐵、氯化鈉混合溶液的比例為20?50g: 100?250ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(b)中，在所述氯化鐵、氯化鈉混合溶液中還含有濃度為2?5g/100ml的海藻酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(b)中，所述預(yù)碳化產(chǎn)物經(jīng)過研磨后加入所述氯化鐵、氯化鈉混合溶液，經(jīng)超聲5?20分鐘后再浸泡10?20小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于，它還包括步驟(d):將步驟(C)中干燥產(chǎn)物研磨后加入導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑混合均勻，隨后置于集流體上于10?25MP下壓制呈電極片。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于:所述干燥產(chǎn)物、所述導(dǎo)電劑和所述粘結(jié)劑的質(zhì)量比為7: 2:1。
7.權(quán)利要求1-6中任一所述超級(jí)電容器電極材料的制備方法制備的電極材料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超級(jí)電容器電極材料的制備方法及用該方法制備的電極材料，它包括以下步驟：(a)將農(nóng)作物秸稈置于100～150℃干燥除去水份，隨后置于密閉條件下升溫至200～350℃煅燒0.5～5小時(shí)得預(yù)碳化產(chǎn)物；(b)取所述預(yù)碳化產(chǎn)物加入到氯化鐵、氯化鈉混合溶液中浸泡10～20小時(shí)后置于80～150℃烘干，再置于惰性氣體氣氛中在700～1500℃煅燒1～5小時(shí)，自然冷卻得碳化產(chǎn)物，所述氯化鐵的濃度為5～10g/100ml，所述氯化鈉的濃度10～20g/100m；(c)將所述碳化產(chǎn)物用濃度為0.5～2mol/L的稀鹽酸清洗多次，過濾取濾渣，用去離子水沖洗濾渣多次，干燥即可。Fe3+可與預(yù)碳化產(chǎn)物表面的含氧官能團(tuán)形成穩(wěn)定絡(luò)合物，避免煅燒后的碳材料形成大量晶格缺陷，而且有利于構(gòu)建3D微孔結(jié)構(gòu)。
【IPC分類】H01G11-30, H01G11-86, H01G11-34
【公開號(hào)】CN104766726
【申請?zhí)枴緾N201510221092
【發(fā)明人】高東青, 王飛
【申請人】上海博暄能源科技有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年4月29日