一種超級電容器的電極材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及一種電極材料的制備方法，尤其是設及一種超級電容器的電極材料的 制備方法。
【背景技術】
[0002] 超級電容器巧化C)又叫雙電層電容器，作為一種介于傳統(tǒng)電容器和電池之間的 新型無維護儲能器件，現(xiàn)在已經成為了人們關注和研巧的熱點。其比功率是電池的10倍W 上，儲存電荷的能力比普通電容器更高，而且具有很多優(yōu)點入工作溫度范圍廣、可快速充放 電且循環(huán)壽命長、無污染零排放等。而電極材料對超級電容器的性能的改進起到非常重要 的作用，可W說是超級電容器最為核屯、的部分，因此開發(fā)具有優(yōu)異性能的電極材料是超級 電容器研究中最為關鍵的課題。其中導電聚苯胺（PANI)原料易得、合成簡便、成本低廉， 具有良好的化學穩(wěn)定性、歴電容儲能特性，被認為是一種極具發(fā)展?jié)摿Φ某夒娙萜麟姌O 材料。
[0003] 但聚苯胺本身的導電性不好W及本身的結構問題使得聚苯胺在超級電容器方面 的應用一直受到限制。中國專利CN101599369A公開了用于超級電容器的滲雜態(tài)聚苯胺電 極材料及其制備方法。首先制備出酸滲雜態(tài)聚苯胺，再用堿液反滲雜獲得其本征態(tài)，最后 用過渡金屬鹽溶液再滲雜即得過渡金屬離子滲雜態(tài)聚苯胺材料。本申請與該專利的區(qū)別在 于直接制備出酸滲雜態(tài)聚苯胺，無需再用堿液反滲雜，也無需再用過渡金屬離子再滲雜。該 專利過程繁瑣，且要用堿液與過渡金屬離子易對環(huán)境產生污染，在水系電解液中比容量只 有350F/g，本申請無需加入堿液與過渡金屬離子同樣在水洗電解液下比容量為477F/g，比 該專利的比容量高出25. 6%。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷而提供一種具有較高的比 容量，電化學特性好的超級電容器的電極材料的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的目的可W通過W下技術方案來實現(xiàn)：
[0006] -種超級電容器的電極材料的制備方法，采用W下步驟：
[0007] (1)回流制備金屬有機骨架化合物8-徑基哇嘟-鋒及8-徑基哇嘟儘；
[0008] (2)將8-徑基哇嘟-鋒及8-徑基哇嘟儘置于氮氣氛圍中般燒；
[0009] (3)在苯胺原位聚合的過程中加入般燒過的金屬有機骨架化合物8-徑基哇嘟-鋒 及8-徑基哇嘟儘，繼續(xù)攬拌反應；
[0010] (4)將步驟（3)制備得到的復合材料進行洗涂、離屯、、干燥；
[0011] 妨將處理好的復合材料、乙烘黑、PVDF按質量比為5-10(不包括10) :1-5(不包 括5) : 1-5 (不包括5)，混合研磨，再涂布在鐵網(wǎng)上即可。
[0012] 制備8-徑基哇嘟-鋒時，將8-徑基哇嘟溶解于無水乙醇中，六水合硝酸鋒溶解 于二蒸水中，8-徑基哇嘟與六水合硝酸鋒的質量比為1:2. 3-1:5,混合后在80-95°C回流 5-她。
[0013] 制備8-徑基哇嘟儘時，將8-徑基哇嘟溶解于無水乙醇中，二水合二氯化儘溶解于 二蒸水中，8-徑基哇嘟與二水合二氯化儘的質量比為1:2. 75-1:5,混合后在80-95°C回流 5-她。
[0014] 步驟似中8-徑基哇嘟-鋒及8-徑基哇嘟儘置于氮氣氛圍的般燒溫度為 700°C-1000°C，般燒時間為 4-lOh。
[001引步驟（3)具體采用W下步驟：
[0016] (3-1)將苯胺溶解于含有H2SO4的二蒸水中，加入般燒過的金屬有機骨架化合物 8-徑基哇嘟鋒、8-徑基哇嘟儘，控制溫度低于5°C，在恒溫槽中攬拌1-化，
[0017] (3-?將溶解有過硫酸錠的二蒸水加到上述溶液，控制溫度低于5°C繼續(xù)攬拌 3-6h，攬拌后靜置2地。
[0018] 苯胺、8-徑基哇嘟鋒、8-徑基哇嘟儘、過硫酸錠的質量百分比為0-100(不包括0 和100):0-100(不包括0和100):0-100(不包括0和100):0-100(不包括0和100)。
[0019] 作為優(yōu)選的技術方案，苯胺、8-徑基哇嘟鋒、8-徑基哇嘟儘、過硫酸錠的質量比為 4. 6:0. 01:0. 01:9。
[0020] 步驟巧）中的PVDF在研磨前溶解在1-甲基化咯燒酬中。
[0021] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明合成方法簡單，制備聚苯胺與金屬有機骨架化合物的復 合材料具有較高的比容量，電化學特性好，由于般燒過的8-徑基哇嘟鋒、8-徑基哇嘟儘具 有良好的導電性，聚苯胺插入到8-徑基哇嘟鋒、8-徑基哇嘟儘的層狀之間，提高了復合材 料的導電性，使得復合材料具有較小的電極內阻，利于電荷遷移。在未來的能量儲存方面較 好的應用前景。
【附圖說明】
[0022] 圖1為電極材料的掃描電鏡圖片；
[0023] 圖2為電極材料在不同掃速下測得循環(huán)伏特性曲線；
[0024] 圖3為電極材料在不同電流密度下的恒流充放電曲線。
【具體實施方式】
[0025] 下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0026] 實施例1
[0027] 金屬有機骨架化合物8-徑基哇嘟-鋒的制備方法
[0028] 將1. 8782g8-徑基哇嘟溶解于50血的無水乙醇中，將4. 3708g六水合硝酸鋒溶 解于150mL二蒸水中，然后混合于S口燒瓶中，90°C回流六個小時，然后洗涂、離屯、、干燥， 在氮氣氛圍中般燒。
[002引實施例2
[0030] 金屬有機骨架化合物8-徑基哇嘟-儘的制備方法
[0031] 將1. 452g8-徑基哇嘟溶解于50血的無水乙醇中，將4g二水合二氯化儘溶解于 150mL二蒸水中，然后混合于S口燒瓶中，90°C回流六個小時，然后洗涂、離屯、、干燥，在氮氣 氛圍中般燒。
[00礎實施例3
[0033] -種基于聚苯胺與般燒過的金屬有機骨架化合物8-徑基哇嘟-鋒、8-徑基哇 嘟-儘復合作為超級電容器的電極材料的制備方法。
[0034] 將4.6g苯胺溶解于含有0. 05molH2SO4的二蒸水中，同時將一定量的般燒過的金 屬有機骨架化合物8-徑基哇嘟-鋒、8-徑基哇嘟-儘加到上述溶液，在恒溫槽中攬拌兩個 小時，溫度低于5°C。兩小時后，將溶解有9. 128g過硫酸錠的50mL二蒸水加到上述溶液， 繼續(xù)攬拌4個小時，溫度低于5°C，攬拌后靜置2地。接著洗涂、離屯、、干燥，按照復合材料： 乙烘黑：PVDF=8:1:1 (質量比，PVDF事先溶解在1-甲基化咯燒酬中）的比例加在一起研 磨，半個小時后涂布在鐵網(wǎng)上，干燥后在IMH2SO4的電解液中測試。其在不同掃速下的循環(huán) 伏安特性曲線如圖2所示，在不同電流密度下的恒流充放電曲線如圖3所示，利用計算公式
可W計算得到該復合材料的比容量為477F/g。
[00對 實施例4
[0036] 一種超級電容器的電極材料的制備方法，采用W下步驟：
[0037] (1)回流制備金屬有機骨架化合物8-徑基哇嘟-鋒及8-徑基哇嘟儘，在制備8-徑 基哇嘟-鋒時，將8-徑基哇嘟溶解于無水乙醇中，六水合硝酸鋒溶解于二蒸水中，8-徑基哇 嘟與六水合硝酸鋒的質量比為1:2. 3,混合后在90°C回流化，在制備8-徑基哇嘟儘時，將 8-徑基哇嘟溶解于無水乙醇中，二水合二氯化儘溶解于二蒸水中，8-徑基哇嘟與二水合二 氯化儘的質量比為1:2. 75,混合后在90°C回流化；
[0038] (2)將8-徑基哇嘟-鋒及8-徑基哇嘟儘置于氮氣氛圍，控制般燒溫度為800°C， 般燒化；
[0039] (3)在苯胺原位聚合的過程中加入般燒過的金屬有機骨架化合物8-徑基哇嘟-鋒 及8-徑基哇嘟儘，繼續(xù)攬拌反應，具體采用W下方法：
[0040] (3-1)將苯胺溶解于含有