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一種復(fù)合金屬氧化物電極材料的制備方法與流程

文檔序號:11203490閱讀:1541來源:國知局
一種復(fù)合金屬氧化物電極材料的制備方法與流程

本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種復(fù)合金屬氧化物電極材料的制備方法。



背景技術(shù):

鎳鈷錳酸鋰(linixcoymn1-x-yo2)是目前最主流的三元電池材料,也被認(rèn)為是未來的發(fā)展趨勢。其以鈷鹽、錳鹽、鎳鹽為原料,通過調(diào)配鈷、錳、鎳三者的比例,來獲得不同的電極特性。高鎳三元材料由于鎳元素比例的提高,從333、532,到622、711到811(鎳、鈷、錳三者的比例),在比能量、低溫性能、倍率放電性能上有更大的優(yōu)勢。近年隨著研發(fā)的投入,三元材料已成為電池產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重點之一。

目前,由于高鎳三元正極材料主要以鎳,鈷的氫氧化物和氫氧化鋰為主要原材料,高鎳三元正極材料還存在加工性能不好,制作工藝復(fù)雜,前軀體制備影響環(huán)境污染大等問題。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明目的是提供一種復(fù)合金屬氧化物電極材料的制備方法,改善了電極材料的電化學(xué)性能。

基于上述問題,本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:

一種復(fù)合金屬氧化物電極材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)選用鋰化合物、及金屬單質(zhì)co、ni、m以生產(chǎn)linixcoym(1-x-y)o2,其中0.6<x<1,0<y<0.4,;

(2)采用ams-30f混合器對步驟(1)中混合原料進行機械融合一段時間,回收機械融合后的粉末;

(3)氧氣氛條件下,在400~800℃條件下加熱步驟(2)得到的粉末;

(4)氧氣氛條件下,在700~800℃條件下加熱步驟(3)的反應(yīng)物;

(5)顎式粉碎和壓碎步驟(4)得到的反應(yīng)物;

(6)對步驟(5)得到的反應(yīng)物連續(xù)振動篩分;

(7)對步驟(6)得到的反應(yīng)物進行真空干燥。

在其中的一些實施方式中,所述步驟(1)中鋰化合物為碳酸鋰、氫氧化鋰、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、磷酸鋰中的一種或幾種。

在其中的一些實施方式中,所述步驟(3)中加熱時間為3~8h;所述步驟(4)中加熱時間的8~20h。

在其中的一些實施方式中,元素m包括一種或多種第4-11族的過渡金屬、或一種或多種非過渡金屬。

在其中的一些實施方式中,元素m選自第四周期的過渡金屬,為ti、v、cr、mn、fe、co、ni、cu中一種或多種。

在其中的一些實施方式中,元素m選自co、mn、cu、v、cr中的一種或多種。

在其中的一些實施方式中,非過渡金屬包括第2族元素、第12族元素、第13族元素和第14族元素。

在其中的一些實施方式中,元素m包括mg、ca、zn、sr、pb、cd、sn、ba、be、al中的一種或多種。

在其中的一些實施方式中,元素m包括mg、ca、zn、ba、al中一種或多種。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點是:

采用本發(fā)明的技術(shù)方案,通過機械融合工藝將鋰化合物和金屬單質(zhì)粉末融合在一起,燒結(jié)成的電活性粉末具有高密度和均勻的粒徑,可用于形成均勻、高密度、納米包覆的電極,工藝方法簡單,提高了電極材料的性能,該方法工序少,操作簡單,降低了生產(chǎn)成本。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案,下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為對粉末施加壓力和剪力的典型機械融合磨。

圖2為圖1所示的機械融合磨中進行粉末加工的內(nèi)部轉(zhuǎn)子。

圖3是本發(fā)明對比例1采用現(xiàn)有技術(shù)研磨方法制備的電極材料的掃描電子顯微鏡圖(sem);

圖4是本發(fā)明實施例1制備的經(jīng)過機械融合包覆的電極材料掃描電子顯微鏡圖(sem);

圖5是本發(fā)明實施例1制備的電極材料在25℃的0.2c下充放電曲線圖;

圖6為經(jīng)過機械融合包覆和未經(jīng)過包覆的電極材料的循環(huán)曲線;

圖7為本發(fā)明實施例1制得的電極材料的xrd圖譜;

其中,1、水冷夾套;2、容器;3、旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子;4、內(nèi)芯;5、出料擋板;6、原料;7、產(chǎn)物。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例對上述方案做進一步說明。應(yīng)理解,這些實施例是用于說明本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。實施例中采用的實施條件可以根據(jù)具體廠家的條件做進一步調(diào)整,未注明的實施條件通常為常規(guī)實驗中的條件。

一種復(fù)合金屬氧化物電極材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)選用鋰化合物、及金屬單質(zhì)co、ni、m以生產(chǎn)linixcoym(1-x-y)o2,其中0.6<x<1,0<y<0.4,;

(2)采用ams-30f混合器對步驟(1)中混合原料進行機械融合一段時間,回收機械融合后的粉末;

(3)氧氣氛條件下,在400~800℃條件下加熱步驟(2)得到的粉末,加熱時間為3~8h;

(4)氧氣氛條件下,在700~800℃條件下加熱步驟(3)的反應(yīng)物,加熱時間為8~20h;

(5)顎式粉碎和壓碎步驟(4)得到的反應(yīng)物;

(6)對步驟(5)得到的反應(yīng)物連續(xù)振動篩分;

(7)對步驟(6)得到的反應(yīng)物進行真空干燥。

步驟(1)中鋰化合物為碳酸鋰、氫氧化鋰、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、磷酸鋰中的一種或幾種。

元素m包括一種或多種第4-11族的過渡金屬、或一種或多種非過渡金屬。優(yōu)選的,元素m選自第四周期的過渡金屬,為ti、v、cr、mn、fe、co、ni、cu中一種或多種。更優(yōu)選的,元素m選自co、mn、cu、v、cr中的一種或多種。非過渡金屬包括第2族元素、第12族元素、第13族元素和第14族元素。優(yōu)選的,元素m包括mg、ca、zn、sr、pb、cd、sn、ba、be、al中的一種或多種。更優(yōu)選的,元素m包括mg、ca、zn、ba、al中一種或多種。

實施例1

(1)稱取足量的lioh、co粉、ni粉、mn粉以生產(chǎn)商業(yè)量的lini0.8co0.15mn0.05o2;

(2)使用商購ams-30f混合器對步驟(1)10.0kg原料進行機械融合,將壓頭設(shè)為ss/5mm,刮刀為wc/1mm,冷卻水為20(升/分鐘),無吹掃氣,轉(zhuǎn)速設(shè)為2000rpm,并持續(xù)機械融合加工30分鐘,回收到8.21kg機械融合的粉末;

(3)在純氧條件下,在500度條件下加熱?;?小時;

(4)在氧濃度95%條件下,在750度條件下加熱步驟(3)的反應(yīng)物12小時;

(5)然后顎式粉碎和壓碎步驟(4)的反應(yīng)產(chǎn)物;

(6)然后對步驟(5)的反應(yīng)產(chǎn)物進行連續(xù)振動篩分;

(7)真空干燥步驟(6)得到的篩分物。

對比例1

(1)研磨混合足量的lioh、co粉、ni粉、mn粉以生產(chǎn)商業(yè)量的lini0.8co0.15mn0.05o2。

(2)純氧條件下,在500度條件下加熱粒化物4小時;

(3)在氧濃度95%條件下,在750度條件下加熱步驟(2)的反應(yīng)物12小時;

(4)然后顎式粉碎和壓碎步驟(3)反應(yīng)產(chǎn)物;

(5)然后對步驟(4)的反應(yīng)產(chǎn)物進行連續(xù)振動篩分;

(6)真空干燥步驟(5)的篩分物。

圖3是本對比例1制備的未經(jīng)過機械融合的電極材料的掃描電子顯微鏡圖(sem);圖4是實施例1制備的經(jīng)過機械融合包覆的電極材料掃描電子顯微鏡圖(sem);可見,采用機械融合工藝可以改善電極材料的物理特性,獲得的粉末具有高密度、均一粒徑以及包覆納米顆粒的球形顆粒。

圖5是本發(fā)明實施例1制備的電極材料在25℃的0.2c下充放電曲線圖。電極材料制成的電池放電克容量為193mah/g,具有良好的充放電性能。

圖6為經(jīng)過機械融合包覆和未經(jīng)過包覆的電極材料的循環(huán)曲線,可見經(jīng)過機械融合包覆的電極材料具有良好的容量保持率。

圖7為本發(fā)明實施例1制備的電極材料的xrd圖譜,對比標(biāo)準(zhǔn)pdf卡片,得知樣品是由鎳鈷鋁元素構(gòu)成,無雜相,特征峰明顯尖銳,結(jié)晶度好。

上述實例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點,其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人是能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施,并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所做的等效變換或修飾,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

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