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一種高導電率環(huán)保型電極復合材料的制備方法與流程

文檔序號:12614998閱讀:455來源:國知局
本發(fā)明屬于復合材料
技術(shù)領(lǐng)域
,具體涉及一種高導電率環(huán)保型電極復合材料的制備方法。
背景技術(shù)
:廣泛使用的驅(qū)動電源包括鉛酸電池,鎳氫/鎳鎘、鋰二次電池等。在各種驅(qū)動電源中,鋰二次電池由于具有能量密度高,循環(huán)性好,自放電率低、使用壽命長和環(huán)境負擔小等優(yōu)點,得到了廣泛的研究。但是,現(xiàn)有的負極材料的導電性并不理想。電極材料的優(yōu)劣直接決定超級電容器的性能。目前超級電容器的電極材料的原料大多采用經(jīng)過改性的多孔炭材料,常見的多孔炭材料有活性炭、碳納米管、石墨烯。但是活性炭雖然表面積大,孔體積也大,但2nm以下的空隙幾乎對超級電容器沒有貢獻,導電性較差;碳納米管導電性好,孔徑大多都大于2nm,按道理來說,應該是很好的超級電容器的電極材料,但碳納米管的長徑比太大,電解液難以進入管中;現(xiàn)有電極復合材料存在諸多缺陷:一、單純的機械混合不均勻;二、混合物壓到金屬表面時,碳納米管易抱團,壓入不均勻,效果很差;三、由于導電膠的加入,電極的單位重量比電容減?。凰?、電解液易腐蝕金屬。傳統(tǒng)鐵酸鈷材料的循環(huán)性能和倍率性能都不理想近年來,研究人員嘗試制備鐵酸鈷與碳的復合材料以及具有特殊形貌的納米級鐵酸鈷材料,以改善鐵酸鈷材料的儲鋰性能,但這些材料的制備流程繁瑣,難以推廣。技術(shù)實現(xiàn)要素:針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明的目的在于提供一種高導電率環(huán)保型電極復合材料的制備方法。本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:一種高導電率環(huán)保型電極復合材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟:(1)制改性FeOOH納米棒:按照重量比1:8取FeCl3·6H2O和水混合,向混合物中添加由重量比3:2:5的碳酸鋰、氧化釩和LiOH組成的混合物,升高溫度為100oC條件下保溫6小時,離心得沉淀;(2)制鐵酸鈷:按照重量比1:17:21取改性FeOOH納米棒、CoCl2·6H2O和尿素混合,溶于混合物3倍體積的水中,在高能球磨機中控制球磨機轉(zhuǎn)速為500r/min,混合8-10h至均勻;(3)制復合材料:將上述制得的鐵酸鈷清洗后置于管式爐內(nèi),保護氣體氛圍下爐內(nèi)加熱至650-700℃,然后以30ml/min的流速向管式爐內(nèi)通入還原性氣體,保溫且還原性氣體還原2-2.5h,隨后在保護氣體氛圍下冷卻至室溫。進一步的,所述步驟(3)中保護氣體為氮氣,還原氣體為二氧化碳。本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明制備的制改性FeOOH納米棒中參雜碳酸鋰和氧化釩等成分,可提高電極復合材料的電子導電性,鐵酸鈷樣品具有特殊的一維空心納米管狀結(jié)構(gòu),作為鋰離子電池負極材料使用時可顯示出較高的充放電容量以及良好的循環(huán)性能和倍率性能,采用還原法在鐵酸鈷表相制備出比表面積大,電阻低,導電率好,電容量高,電化學性能好,能量密度高的復合電極材料,制備成本較低,且產(chǎn)品具有較高的純度,電極復合材料的電子電導率可高達0.88S/cm,離子擴散系數(shù)可高達8.8×10-8cm2/S。具體實施方式實施例1一種高導電率環(huán)保型電極復合材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟:(1)制改性FeOOH納米棒:按照重量比1:8取FeCl3·6H2O和水混合,向混合物中添加由重量比3:2:5的碳酸鋰、氧化釩和LiOH組成的混合物,升高溫度為100oC條件下保溫6小時,離心得沉淀;(2)制鐵酸鈷:按照重量比1:17:21取改性FeOOH納米棒、CoCl2·6H2O和尿素混合,溶于混合物3倍體積的水中,在高能球磨機中控制球磨機轉(zhuǎn)速為500r/min,混合8h至均勻;(3)制復合材料:將上述制得的鐵酸鈷清洗后置于管式爐內(nèi),保護氣體氛圍下爐內(nèi)加熱至650℃,然后以30ml/min的流速向管式爐內(nèi)通入還原性氣體,保溫且還原性氣體還原2.5h,隨后在保護氣體氛圍下冷卻至室溫。進一步的,所述步驟(3)中保護氣體為氮氣,還原氣體為二氧化碳。實施例2一種高導電率環(huán)保型電極復合材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟:(1)制改性FeOOH納米棒:按照重量比1:8取FeCl3·6H2O和水混合,向混合物中添加由重量比3:2:5的碳酸鋰、氧化釩和LiOH組成的混合物,升高溫度為100oC條件下保溫6小時,離心得沉淀;(2)制鐵酸鈷:按照重量比1:17:21取改性FeOOH納米棒、CoCl2·6H2O和尿素混合,溶于混合物3倍體積的水中,在高能球磨機中控制球磨機轉(zhuǎn)速為500r/min,混合9h至均勻;(3)制復合材料:將上述制得的鐵酸鈷清洗后置于管式爐內(nèi),保護氣體氛圍下爐內(nèi)加熱至680℃,然后以30ml/min的流速向管式爐內(nèi)通入還原性氣體,保溫且還原性氣體還原2.3h,隨后在保護氣體氛圍下冷卻至室溫。進一步的,所述步驟(3)中保護氣體為氮氣,還原氣體為二氧化碳。實施例3一種高導電率環(huán)保型電極復合材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟:(1)制改性FeOOH納米棒:按照重量比1:8取FeCl3·6H2O和水混合,向混合物中添加由重量比3:2:5的碳酸鋰、氧化釩和LiOH組成的混合物,升高溫度為100oC條件下保溫6小時,離心得沉淀;(2)制鐵酸鈷:按照重量比1:17:21取改性FeOOH納米棒、CoCl2·6H2O和尿素混合,溶于混合物3倍體積的水中,在高能球磨機中控制球磨機轉(zhuǎn)速為500r/min,混合10h至均勻;(3)制復合材料:將上述制得的鐵酸鈷清洗后置于管式爐內(nèi),保護氣體氛圍下爐內(nèi)加熱至700℃,然后以30ml/min的流速向管式爐內(nèi)通入還原性氣體,保溫且還原性氣體還原2h,隨后在保護氣體氛圍下冷卻至室溫。進一步的,所述步驟(3)中保護氣體為氮氣,還原氣體為二氧化碳。表1電極復合材料的性能導電材料20mA/g充放電下比容量:mAh/g電子電導率S/cm離子擴散系數(shù):cm2/S實施例11427.6*10-85.6*10-15實施例21447.9*10-85.5*10-15實施例31437.5*10-85.7*10-15以上所述并非是對本發(fā)明的限制,應當指出:對于本
技術(shù)領(lǐng)域
的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明實質(zhì)范圍的前提下,還可以做出若干變化、改型、添加或替換,這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁1 2 3 
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