專利名稱:一種二氧化氯消毒劑的含量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種二氧化氯消毒劑的含量檢測方法。
背景技術(shù):
二氧化氯消毒劑是一種高效、低毒消毒劑,有著廣闊的市場前景。 但是,目前大多數(shù)獸用和漁業(yè)用二氧化氯消毒劑產(chǎn)品的配方都不甚合 理,二氧化氯的生成反應(yīng)不完全,從而使產(chǎn)品的生產(chǎn)成本相對較高, 性價(jià)比降低。而造成這一情況的產(chǎn)生一個重要的原因就是采用的對常 規(guī)含氯制劑有效氯含量的測定方法并不適合二氧化氯消毒劑含量的 測定。
常規(guī)含氯制劑有效氯的測定方法為碘量法,測定中需加入大量的 酸和水。而二氧化氯消毒劑中的活化劑也是酸,其加量與濃度對二氧 氯的生成有很大的影響,且市場上很多產(chǎn)品都是主原料與活化劑比例 不當(dāng)。如該制劑中活化劑的量不夠,則測定中的加酸便成為其補(bǔ)充, 使測定值高于實(shí)際值。
除了碘量法外,還有連續(xù)碘量法用得較多。該種測定方法同碘量 法一樣多用于不需活化的二氧化氯的測定,其優(yōu)點(diǎn)是能區(qū)分產(chǎn)品中的 二氧化氯與其未反應(yīng)產(chǎn)物、中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物,但仍存在需要加大量
的測定酸,如其中需將測定液的PH調(diào)至2. 0,進(jìn)而影響其測定結(jié)果的 問題。新測定方法雖不能直接將二氧化氯與其他相關(guān)產(chǎn)物區(qū)分開來,
但這種影響很少。此外,連續(xù)碘量操作上太麻煩,沒有太大的實(shí)際意 義。需要經(jīng)活化的二氧化氯消毒劑還是以本測定方法為宜。
一直以來二氧化氯的測定都是采用常規(guī)碘量法,同時(shí)也有人采用
連續(xù)碘量法(五步碘量法與此法基本上相同)。兩者就直接測定待測 溶液中二氧化氯含量的準(zhǔn)確性是毫無疑問,但對獸用現(xiàn)配現(xiàn)用,其原 料并非二氧化氯的二氧化氯消毒劑的測定兩者都存在沒有考慮測定
中加酸與活化劑之間的矛盾問題。而本測定方法則解決了這一問題。 在常規(guī)碘量法及本改進(jìn)后的碘量法中,其測定的值實(shí)際上是反映了測 定液中所有物質(zhì)氧化還原反應(yīng)的總體水平,即不僅僅是二氧化氯,還 包含氯氣及未反應(yīng)的主原料等。就消毒效果而言,這些基本上沒有什 么影響,沒有舍簡取繁的必要。因?yàn)槎趸认緞┖繙y定的關(guān)鍵 還是測定值能否真實(shí)反映反應(yīng)物產(chǎn)生的有效消毒成分的量。這些二氧 化氯生成反應(yīng)中的副產(chǎn)物、中間產(chǎn)物及未反應(yīng)物的消毒特性與二氧化 氯雖有一定差異,但測定的氧化性是等值的。
因此,為了能更真實(shí)地反映二氧化氯消毒劑有效成分的含量,提 高產(chǎn)品質(zhì)量檢測的準(zhǔn)確性,指導(dǎo)該類產(chǎn)品的研發(fā),提高其產(chǎn)品質(zhì)量, 建立這樣一個快速、準(zhǔn)確的檢測方法是一項(xiàng)非常重要的發(fā)明。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種準(zhǔn)確性高、穩(wěn)定性好、簡便、有效的 二氧化氯消毒劑含量的檢測方法。
本發(fā)明包括以下步驟1、 檢品的稱量
(1) 液-固型二氧化氯消毒劑取主原料1.5g,精密稱定,置于150ml 三角瓶中;液體活化劑的加量按其二元包裝的實(shí)際比例加。
(2) 二元固體型二氧化氯消毒劑取主原料0.15g(亞氯酸鈉),精密稱 定,置于250ml碘量瓶中。固體活化劑的加量按二元包裝的實(shí)際比例 加。
③一元固體二氧化氯消毒劑取檢品0.25g (含主原料與活化劑), 精密稱定,置于250ml碘量瓶中。
2、 檢品的活化與檢品溶液的配制
(1) .液-固型二氧化氯消毒劑將稀釋后的活化劑輕輕加入主原料中, 待其二氧化氯生成反應(yīng)進(jìn)行完全,溶液變成深黃色后,再加水定容至 50ml (也可以先將主原料用少量清水稀釋,但這時(shí)是要將稀釋后的主 原料往活化劑中加,而不是將活化劑往主原料中加。由于二氧化氯生 成反應(yīng)是否進(jìn)行完全不能很好地判斷,故定容時(shí)加水的量還是在滿足 基本需要的前提下越少越好)。然后從容量瓶中取檢品溶液2ml,置 于250ml碘量瓶中,用于滴定。
(2) . 二元固體型二氧化氯消毒劑與一元固體二氧化氯消毒劑將檢品 用產(chǎn)品說明書上規(guī)定加水量加水溶解,并搖勻,使檢品充分溶解和反 應(yīng)。待其二氧化氯生成反應(yīng)基本進(jìn)行完全,溶液變成深黃色后,便直 接進(jìn)行滴定。
3、 檢品溶液的滴定
在上述溶液中加入碘化鉀l.Og,加瓶塞,振勻。在暗處放置5
分鐘后,滴加小許滴定液洗滌瓶塞及瓶內(nèi)壁,用硫代硫酸鈉滴定液
(0. lmol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí)(溶液呈淺黃色),加淀粉指示液2ml, 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,記下硫代硫酸鈉的消耗量(V);將滴定的結(jié)果 用空白試驗(yàn)校正(本測定中滴定的方法與碘量法基本相同,但檢品溶 液與碘化鉀的取量、在暗處放置的時(shí)間等有所改變)。 4、結(jié)果的計(jì)算
本方法中二元固體型二氧化氯消毒劑含量與一元固體二氧化氯 消毒劑含量的計(jì)算方法及計(jì)算公式等與常規(guī)的碘量法完全相同,即按
下式計(jì)算-
m — (V-Vo)xFx0.1349
(X) - 環(huán)%
式中(M)=主原料的克數(shù);
F-硫代硫酸鈉的實(shí)際濃度/0. 1; V-滴定時(shí)消耗的0. lmol硫代硫酸鈉的毫升數(shù); V。-滴定空白液消耗的0. 硫代硫酸鈉的亳升數(shù)。 而其液-固型二氧化氯消毒劑含量的計(jì)算公式與常規(guī)碘量有所不
同,即按下式計(jì)算-
(x)= =9纖 Mx 1000x50
式中(M) -主原料的克數(shù);
F-硫代硫酸鈉的實(shí)際濃度/0. 1;
權(quán)利要求
1.一種二氧化氯消毒劑的含量檢測方法,其特征在于包括以下步驟(1)檢品的稱量與檢品溶液的配制a、以氯酸鈉為主原料的二氧化氯消毒劑取主原料1.5g,精密稱定,置于150ml三角瓶中。另按規(guī)定取適量活化劑,并按規(guī)定加適量水稀釋,使其濃度為15-35%,再一起加入主原料中,輕輕振搖,使其溶解、活化。待其二氧化氯生成反應(yīng)完全,溶液變成深黃色后,再加水定容至25ml;b、一元固體二氧化氯消毒劑取檢品0.25g,置150ml三角瓶中,加水2.5-30ml溶解與活化,備測。C、二元固體二氧化氯消毒劑先取主原料0.15g,精密稱定,置于150ml三角瓶中,然后按規(guī)定比例加入活化劑,再加10-40倍的水溶解與活化。(2)檢品溶液的滴定將經(jīng)處理后的待測檢品深夜置于250ml的碘量瓶中,加碘化鉀1.0g,加瓶塞,振勻,在暗處放置5分鐘后,滴加小許滴定液洗滌碘量瓶瓶塞及瓶內(nèi)壁,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí)(溶液呈淺黃色),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,記下硫代硫酸鈉的消耗量(V),將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正;(3)結(jié)果的計(jì)算二氧化氯消毒劑的含量按下式計(jì)算
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化氯消毒劑含量的檢測方法,其特 征在于所述檢品的稱量與檢品溶液的配制為a、以氯酸鈉為主原料的 二氧化氯消毒劑取主原料1.5g,精密稱定,置于150ml三角瓶中。 另按規(guī)定取適量活化劑,并按規(guī)定加適量水稀釋,使其濃度為15-35%, 再一起加入主原料中,輕輕振搖,使其溶解、活化。待其二氧化氯生 成反應(yīng)完全,溶液變成深黃色后,再加水定容至25ml; b、 一元固體 二氧化氯消毒劑取檢品0.25g,置150ml三角瓶中,加水2.5-35ml 溶解與活化,備測。C、 二元固體二氧化氯消毒劑先取主原料O. 15g, 精密稱定,置于150ml三角瓶中,然后按規(guī)定比例加入活化劑,再加 10-40倍的水溶解與活化。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化氯消毒劑的含量檢測方法,其特 征在于將經(jīng)活化后的待測檢品置于250ml的碘量瓶中,加碘化鉀 l.Og,加瓶塞,振勻,在暗處放置5分鐘后,滴加小許滴定液洗滌碘 量瓶瓶塞及瓶內(nèi)壁,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定至近終 點(diǎn)時(shí)(溶液呈淺黃色),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失, 記下硫代硫酸鈉的消耗量(V),將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方 法,其特征在于測定中只按標(biāo)準(zhǔn)與產(chǎn)品說明書規(guī)定要求加入活化劑 (一元固體二氧化氯消毒劑主原料與活化劑已混在一起,不需另加活 化劑),不直接加碘量法中需加的2(m的硫酸20ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方法, 其特征在于測定中加溶解、稀釋或活化用水是按產(chǎn)品說明書規(guī)定加, 不是直接加水至100ml,只是在活化好后再加水定容。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方 法,其特征在于所述在測定中加碘化鉀l.Og,振勻,在暗處放置5 分鐘,滴加小許滴定液洗滌瓶塞及瓶內(nèi)壁。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方 法,其特征在于所述在測定中檢品溶液的配制是待其二氧化氯生成反應(yīng)進(jìn)行完全,溶液變成深黃色后,再加水定容。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的二氧化氯消毒劑含量檢測方 法,其特征在于所述測定過程是先按產(chǎn)品說明要求加入適量活化劑活 化后,再按碘量法過程進(jìn)行測定。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二氧化氯消毒劑的含量檢測方法。是在測定中只按規(guī)定加入主原料與活化劑及水,不另加硫酸和水。檢品的溶液配制1.以氯酸鈉為主原料的二元液-固型,取主原料1.5克,加適量活化劑和水,振搖,溶解,待其變成深黃色,加水定容至25ml。取1ml作含量測定。2.一元固體型,取檢品0.25g,加水2.5-30ml。3.二元固體型,取主原料0.15g,按規(guī)定加活化劑與水。含量測定將檢品溶液置于碘量瓶中,加碘化鉀1g,加塞,搖勻,暗處放置5分鐘后,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。1ml硫代硫酸鈉相當(dāng)于1.349mg的ClO<sub>2</sub>(其中二元液-固型需再除以25)。
文檔編號G06F19/00GK101101286SQ200610031918
公開日2008年1月9日 申請日期2006年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月4日
發(fā)明者宇 吳, 吳禮龍, 邱斌華 申請人:吳禮龍