一種納米級碳化物透射電鏡萃取復型樣的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于材料試樣制備領域，尤其是涉及一種納米級碳化物透射電鏡萃取復型樣的制備方法。
【背景技術】
[0002]對于鋼鐵材料而言，鋼中析出的尺寸細小的碳化物具有強烈的強化作用，可明顯提高鋼鐵材料的強度。研宄碳化物的析出行為，對于開發(fā)高強度鋼鐵材料具有重要意義。
[0003]透射電子顯微分析是研宄鋼中碳化物析出行為的常用有效手段。通常用于透射電鏡分析的鋼鐵樣品為金屬薄片，其制備方法為:將樣品磨制成厚50 μ m、直徑3_的圓片試樣，再通過雙噴電解腐蝕或離子減薄將試樣中心穿孔，形成透射電鏡觀察用的薄區(qū)。采用金屬薄片分析納米級碳化物時，由于碳化物尺寸非常小和磁性的鐵基體對電子束衍射的干擾，使透射電鏡分析納米級碳化物變得非常困難。采用萃取復型方法，將碳化物從鐵基體中萃取下來，可避免鐵基體的干擾。通常的碳化物萃取復型，先用濃度1-10%的硝酸酒精溶液腐蝕試樣表面，表面噴碳膜后，再在濃度3-10%的硝酸酒精溶液中化學腐蝕脫膜。這種方法僅適用于分析尺寸較大的微米級碳化物。當碳化物只有幾納米或十幾納米時，因納米級碳化物具有與微米級碳化物明顯不同的成分特點和尺寸效應，在硝酸酒精溶液的腐蝕作用、較長的化學腐蝕脫膜時間等因素的影響下，傳統(tǒng)萃取復型方法容易侵蝕、溶解小尺寸的碳化物，很難將納米級碳化物從基體中萃取下來，成功率很低。因此，如何制備高質量的納米級碳化物透射電鏡萃取復型樣一直是困擾研宄者的難題。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種納米級碳化物透射電鏡萃取復型樣的制備方法，以解決傳統(tǒng)方法難以提取尺寸細小的納米級碳化物、成功率低的問題。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案為:
[0006]一種納米級碳化物透射電鏡萃取復型樣的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)機械研磨拋光:將試樣經(jīng)過機械研磨、拋光，直至表面光潔、無劃痕；
[0008](2)表面腐蝕:將試樣浸入腐蝕溶液中，腐蝕后，放入酒精中清洗，而后取出烘干；
[0009]其中，所述腐蝕溶液為苦味酸、溴酸和甲醇的混合溶液；
[0010](3)表面噴覆碳膜:利用真空鍍膜儀，在試樣表面噴覆一層碳膜；
[0011](4)電解脫膜:將試樣表面碳膜劃成方格網(wǎng)狀，在電解液中電解，試樣表面傾斜，使碳膜脫離試樣表面；
[0012]其中，所述電解液為硝酸、溴酸、無水乙醇的混合溶液；
[0013](5)撈膜:用銅網(wǎng)把碳膜從電解液中撈出，在酒精中清洗，置于濾紙上烘干或晾干。
[0014]進一步的，步驟(2)中，所述腐蝕溶液是以苦味酸、溴酸為溶質的甲醇溶液，其中，苦味酸的質量分數(shù)0.1_1%、溴酸的體積分數(shù)為0.5-3%。
[0015]進一步的，步驟(2)中，腐蝕時間為2-8min。
[0016]進一步的，步驟(2)中，試樣在腐蝕后清洗的方法是:放入無水乙醇中浸泡。
[0017]進一步的，步驟(4)中，所述電解液為以硝酸、溴酸為溶質的無水乙醇溶液，其中，硝酸的體積分數(shù)為4-8%、溴酸的體積分數(shù)為0.5-2%。
[0018]進一步的，步驟(4)中，試樣表面與垂直方向形成15-50°傾斜角度。
[0019]進一步的，步驟(4)中，電解電流為0.1-0.5mA。
[0020]進一步的，步驟(4)的電解時間2-10min。
[0021]進一步的，步驟(4)中，用刀片將試樣表面碳膜劃成小方格的網(wǎng)狀，小方格的尺寸為 3mmX3mmη
[0022]本發(fā)明的有益效果是:
[0023]本發(fā)明一方面通過采用苦味酸、溴酸和甲醇的混合溶液對試樣表面進行化學腐蝕，使鐵基體腐蝕而納米級碳化物不腐蝕；另一方面，在表面噴覆碳膜后，采用硝酸、溴酸和無水乙醇的混合溶液進行電解脫膜。另外，在電解脫模過程中，試樣表面傾斜，使碳膜更易脫離試樣表面，提高碳膜質量。以上幾方面共同改進，使萃取復型樣的質量和成功率明顯提高，制備出高質量的納米級碳化物的透射電鏡萃取復型樣。
[0024]相比于傳統(tǒng)的碳萃取復型方法，本發(fā)明制作的碳萃取復型樣具有碳膜形態(tài)好、制樣成功率高、制樣時間短等優(yōu)點，特別適合于制作觀察納米級碳化物的透射電鏡萃取復型樣。
【具體實施方式】
[0025]下面結合具體實施例對本發(fā)明的方法進行詳細說明。
[0026]實施例1
[0027](I)試樣表面經(jīng)過反復多道機械研磨、拋光，直至表面光潔、無劃痕。
[0028](2)將試樣浸入含有質量分數(shù)為0.5%的苦味酸、體積分數(shù)為1%的溴酸的甲醇溶液中，腐蝕6min后，放入無水乙醇中浸泡，清洗掉試樣表面的腐蝕液，而后取出烘干。
[0029](3)表面噴覆碳膜:利用真空鍍膜儀，在試樣表面噴覆一層碳膜。
[0030](4)電解脫膜:用刀片將試樣表面碳膜劃成3mmX 3mm的小方格；以試樣為陽極、不銹鋼片為陰極，試樣表面傾斜，與垂直方向成15°夾角；在含有體積分數(shù)為4%的硝酸、體積分數(shù)為0.5%溴酸的無水乙醇溶液中電解，電解電流控制在0.2mA，電解時間4min。
[0031](5)撈膜:待碳膜脫落后，用鑷子夾住銅網(wǎng)，將碳膜從電解液中撈出，放入酒精中清洗掉碳膜表面殘留的電解液，置于濾紙上晾干。
[0032]實施例2
[0033](I)試樣表面經(jīng)過反復多道機械研磨、拋光，直至表面光潔、無劃痕。
[0034](2)將試樣浸入含有質量分數(shù)0.2%的苦味酸、體積分數(shù)1.5%的溴酸的甲醇溶液中，腐蝕5min后，放入無水乙醇中浸泡，清洗掉試樣表面的腐蝕液，而后取出烘干。
[0035](3)表面噴覆碳膜:利用真空鍍膜儀，在試樣表面噴覆一層碳膜。
[0036](4)電解脫膜:用刀片將試樣表面碳膜劃成3mmX 3mm的小方格；以試樣為陽極、不銹鋼片為陰極，試樣表面傾斜，與垂直方向成30°夾角；在含有體積分數(shù)5%的硝酸、體積分數(shù)I %的溴酸的無水乙醇溶液中電解，電解電流控制在0.3mA，電解時間3min。
[0037](5)撈膜:待碳膜脫落后，用鑷子夾住銅網(wǎng)，將碳膜從電解液中撈出，放入酒精中清洗掉碳膜表面殘留的電解液，置于濾紙上晾干。
[0038]實施例3
[0039](I)試樣表面經(jīng)過反復多道機械研磨、拋光，直至表面光潔、無劃痕。
[0040](2)將試樣浸入含有質量分數(shù)0.8%的苦味酸、體積分數(shù)2%的溴酸的甲醇溶液中，腐蝕4min后，放入無水乙醇中浸泡，清洗掉試樣表面的腐蝕液，而后取出烘干。
[0041](3)表面噴覆碳膜:利用真空鍍膜儀，在試樣表面噴覆一層碳膜。
[0042](4)電解脫膜:用刀片將試樣表面碳膜劃成3mmX 3mm的小方格；以試樣為陽極、不銹鋼片為陰極，試樣表面傾斜，與垂直方向成40°夾角；在含有體積分數(shù)6%的硝酸、體積分數(shù)0.8%的溴酸的無水乙醇溶液中電解，電解電流控制在0.4mA，電解時間2.5min。
[0043](5)撈膜:待碳膜脫