一種測定食品中防腐劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定食品中防腐劑的方法，旨在提供一種檢測靈敏度高、簡便快速檢測食品中防腐劑的方法；其技術(shù)要點：稱取液體樣品5g于100分液漏斗，加入10mL飽和NaCl水溶液和的1mL鹽酸溶液混勻，再加入1.0mL內(nèi)標(biāo)液，然后分別用乙酸乙酯萃取三次，合并提取液，用飽和NaCl水溶液洗至中性，乙酸乙酯層經(jīng)無水硫酸鈉脫水備用；將上述樣品提取液，室溫減壓濃縮至0.3?0.5mL，氮氣吹干，用石油醚定容至10.0mL，樣液過0.45μm濾膜后待測；將上述待測液輸入高效液相色譜儀檢測，并與標(biāo)準(zhǔn)色譜圖進(jìn)行比較。
【專利說明】
一種測定食品中防腐劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種防腐劑的測定方法，具體地說，是一種測定食品中防腐劑的方法，屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]防腐劑是指天然或合成的化學(xué)成分，用于加入食品、藥品、顏料、生物標(biāo)本等，以延遲微生物生長或化學(xué)變化引起的腐敗。亞硝酸鹽及二氧化硫是常用的防腐劑之一。防腐劑主要作用是抑制微生物的生長和繁殖，以延長食品的保存時間，抑制物質(zhì)腐敗的藥劑。食品防腐劑能抑制微生物活動，防止食品腐敗變質(zhì)，從而延長食品的保質(zhì)期。防腐劑是用以保持食品原有品質(zhì)和營養(yǎng)價值為目的的食品添加劑。規(guī)定使用的防腐劑有苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、丙酸鈣等25種。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述問題，本發(fā)明提供的目的是提供一種檢測靈敏度高、簡便快速檢測食品中防腐劑的方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是這樣的:
[0005]—種測定食品中防腐劑的方法，包括以下步驟:
[0006]I)制備樣品提取液
[0007]稱取液體樣品5g于100分液漏斗，加入1mL飽和NaCl水溶液和的ImL鹽酸溶液混勻，再加入1.0mL內(nèi)標(biāo)液，然后分別用乙酸乙酯萃取三次，合并提取液，用飽和NaCl水溶液洗至中性，乙酸乙酯層經(jīng)無水硫酸鈉脫水備用；
[0008]3)濃縮
[0009]將上述樣品提取液，室溫減壓濃縮至0.3-0.5mL，氮氣吹干，用石油醚定容至
10.0mL,樣液過0.45μπι濾膜后待測；
[0010]3)檢測:將上述待測液輸入高效液相色譜儀檢測，并與標(biāo)準(zhǔn)色譜圖進(jìn)行比較；
[0011]所述高效液相色譜檢測條件如下:安捷倫1290 ;色譜柱:C18色譜柱250minx4.6ram, Sin ；流動相:甲醇-1 %冰醋酸溶液;流速:0.25ml/min ；波長:274nm;柱溫:40。。。
[0012]進(jìn)一步的，上述的一種測定食品中防腐劑的方法，所述防腐劑指的是苯甲酸、山梨酸、羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸異丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸異丁酯、對羥基苯甲酸庚酯。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案，檢測結(jié)果線性良好、檢出限為0.76-5.01mg/kg、操作簡便、抗基質(zhì)干擾、結(jié)果可靠，為食品的質(zhì)量監(jiān)管提供了有力的技術(shù)支撐。
【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明提供的防腐劑標(biāo)準(zhǔn)色譜圖。
[0015]其中:苯甲酸丨、山梨酸2、羥基苯甲酸甲酯3、對羥基苯甲酸乙酯4、對羥基苯甲酸丙酯5、對羥基苯甲酸異丙酯6、對羥基苯甲酸丁酯7、對羥基苯甲酸異丁酯8、對羥基苯甲酸庚酯9 0
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍內(nèi)所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0017]實施例1
[0018]—種測定食品中防腐劑的方法，所述防腐劑指的苯甲酸、山梨酸、羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸異丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸異丁酯、對羥基苯甲酸庚酯，檢測方法包括以下步驟:
[0019]I)制備樣品提取液
[0020]稱取液體樣品(如飲料)5g于100分液漏斗，加入1mL飽和NaCl水溶液和的ImL鹽酸溶液混勻，再加入1.0mL內(nèi)標(biāo)液，然后分別用乙酸乙酯萃取三次，合并提取液，用飽和NaCl水溶液洗至中性，乙酸乙酯層經(jīng)無水硫酸鈉脫水備用；
[0021]4)濃縮
[0022]將上述樣品提取液，室溫減壓(0.05mpa)濃縮至0.3-0.5mL，氮氣吹干，用石油醚定容至10.0mL，樣液過0.45μπι濾膜后待測；
[0023]5)檢測:將上述待測液輸入高效液相色譜儀檢測，并與標(biāo)準(zhǔn)色譜圖進(jìn)行比較；
[0024]所述高效液相色譜檢測條件如下:安捷倫I2 9 O ;色譜柱:C I 8色譜柱250minx4.6ram, Sin ；流動相:甲醇-1 %冰醋酸溶液;流速:0.25ml/min ；波長:274nm;柱溫:40。。。
[0025]所述的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖是指同濃度的對照品對苯甲酸、山梨酸、羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸異丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸異丁酯、對羥基苯甲酸庚酯在與待檢測品在相同檢測條件檢測得到的色譜圖。
【主權(quán)項】
1.一種測定食品中防腐劑的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)制備樣品提取液 稱取液體樣品5g于10分液漏斗，加入1mL飽和NaCl水溶液和的ImL鹽酸溶液混勻，再加入1.0mL內(nèi)標(biāo)液，然后分別用乙酸乙酯萃取三次，合并提取液，用飽和NaCl水溶液洗至中性，乙酸乙酯層經(jīng)無水硫酸鈉脫水備用； 2)濃縮 將上述樣品提取液，室溫減壓濃縮至0.3-0.5mL，氮氣吹干，用石油醚定容至10.0mL，樣液過0.45μηι濾膜后待測； 2)檢測:將上述待測液輸入高效液相色譜儀檢測，并與標(biāo)準(zhǔn)色譜圖進(jìn)行比較； 所述高效液相色譜檢測條件如下:安捷倫1290 ；色譜柱:(318色譜柱250111；[1114.6化111，Sin;流動相:甲醇-1 %冰醋酸溶液;流速:0.25ml/min;波長:274nm;柱溫:40°C。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定食品中防腐劑的方法，其特征在于，所述防腐劑指的是苯甲酸、山梨酸、羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸異丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸異丁酯、對羥基苯甲酸庚酯。
【文檔編號】G01N30/02GK105911171SQ201610229860
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月14日
【發(fā)明人】吳婕, 朱海軍, 楊柳, 李鎮(zhèn)坤, 李倩雯, 陳東紅, 黃敏, 譚略
【申請人】梧州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所