一種液相樣品及其氣相離子熒光信息檢測(cè)裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及液相樣品及其氣相離子熒光信息檢測(cè)裝置及方法，具體涉及一種既可用于常規(guī)液相樣品熒光信息檢測(cè)、又能用于液相樣品的氣相離子熒光信息檢測(cè)裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]針對(duì)液相物質(zhì)的熒光信息的檢測(cè)中，易受溶劑微環(huán)境如溫度、極性、酸度、粘度等因素的影響，因此液相物質(zhì)的熒光信息檢測(cè)中獲得的物質(zhì)光學(xué)信息通常與物質(zhì)的本質(zhì)光學(xué)性質(zhì)存在一定的偏差。雖然科學(xué)工作者對(duì)此有所認(rèn)識(shí)，卻一直未找到合適的方法檢測(cè)去溶劑化的液相物質(zhì)熒光信息。目前市場(chǎng)上出現(xiàn)的原子熒光光譜儀也可對(duì)氣相熒光進(jìn)行檢測(cè)，但是原子熒光法主要檢測(cè)氣相原子的熒光，不適用于氣相離子的熒光檢測(cè)。
[0003]近十年來(lái)，氣相離子光譜學(xué)技術(shù)的發(fā)展為去溶劑化液相物質(zhì)的光學(xué)信息檢測(cè)提供了可能，氣相光學(xué)信息檢測(cè)由此受到越來(lái)越多科學(xué)工作者的關(guān)注。其中，電噴霧電離(ElectroSpray 1nizat1n，ESI)技術(shù)是最常用的氣相離子生成技術(shù)，在離ESI泰勒錐一定距離的空間里，ESI所生成的大部分離子均成為沒有溶劑包圍的氣相離子。因此，在這種條件下，被分析物質(zhì)的福射性質(zhì)不受溶劑的影響，更接近于真實(shí)值。目前，KonstantinChingin、Huanwen Chen、Gerardo Gamez等人對(duì)超高壓、高真空ESI技術(shù)生成的氣相離子的光學(xué)信息進(jìn)行了檢測(cè)研究[Konstantin Chingin ,Huanwen Chen ,Gerardo Gamez , etal.Exploring Fluorescence and Fragmentat1n of 1ns Produced by Electrospray1nizat1n in Ultrahigh Vacuum[J].Am Soc Mass Spectrom，2009，20:1731?1738]，所用的裝置復(fù)雜、昂貴且受超高壓、高真空的限制，并且由于超高電壓ESI技術(shù)制備的氣相離子在高真空離子阱中被捕獲、激發(fā)和檢測(cè)，離子阱內(nèi)的溫度、捕獲能量、激發(fā)光能量等因素對(duì)氣相離子的光學(xué)信息均產(chǎn)生不同程度的影響。
[0004]與超高壓ESI不同，常壓ESI技術(shù)在大氣環(huán)境中產(chǎn)生氣相離子，激發(fā)光能量在大氣環(huán)境中迅速被冷卻，對(duì)氣相離子的熒光信息影響較小，且大氣環(huán)境相對(duì)低的溫度也有利于氣相離子的穩(wěn)定，因此常壓ESI技術(shù)更適合檢測(cè)氣相離子的熒光信息。
[0005]氣相離子生成后處于流動(dòng)狀態(tài)，如何在氣相離子生成的同時(shí)捕捉熒光信息是氣相離子熒光信息檢測(cè)的主要難點(diǎn)，Konstantin等對(duì)處于大氣壓環(huán)境中的氣相離子進(jìn)行了研究，但是該裝置由人工搭建而成，存在氣密性差、穩(wěn)定性差、配置不靈活等不足，目前用于常壓ESI技術(shù)生成的氣相離子的熒光信息檢測(cè)的裝置還很少見，這一定程度上限制了氣相離子的熒光信息的檢測(cè)、研究與應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種布局緊湊，成本低廉，配置靈活，使用方便，穩(wěn)定性高的液相樣品及其氣相離子熒光信息檢測(cè)裝置，其可用于檢測(cè)液相樣品經(jīng)過常壓ESI技術(shù)生成的氣相離子的熒光信息，還可實(shí)現(xiàn)樣品離子從液相轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀嗟倪^程的連續(xù)檢測(cè)，同時(shí)也可實(shí)現(xiàn)檢測(cè)常規(guī)的液相樣品熒光信息。
[0007]本發(fā)明的上述目的是由以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
[0008]—種液相樣品的氣相離子焚光信息檢測(cè)裝置，包括光源模塊、檢測(cè)模塊、噴霧離子源以及用于固定上述各部件的腔體模塊，其中:
[0009]腔體模塊的主體為設(shè)有多個(gè)通孔的腔室結(jié)構(gòu)，所述噴霧離子源安裝在腔體模塊的上部并通過上部通孔伸入腔室中；
[0010]光源模塊與檢測(cè)模塊分別固定于腔體模塊的相鄰側(cè)面的通孔處，光源模塊與檢測(cè)模塊的光路中心位于同一水平面上，且光源模塊與檢測(cè)模塊的光路中心垂直。
[0011]上述液相樣品的氣相離子熒光信息檢測(cè)裝置還包括手動(dòng)調(diào)節(jié)模塊;所述手動(dòng)調(diào)節(jié)模塊包括高度調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)和角度調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)，其中，高度調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)可活動(dòng)地穿套于腔體模塊的所述上部通孔中，角度調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)固定于高度調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)的上端，二者分別設(shè)有與腔體模塊的腔室相連通的長(zhǎng)孔，噴霧離子源穿過高度調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)、角度調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)的長(zhǎng)孔伸入腔體模塊的腔室中。
[0012]上述液相樣品的氣相離子熒光信息檢測(cè)裝置中，所述高度調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)包括高度調(diào)節(jié)離子源座，高度調(diào)節(jié)離子源座為上部設(shè)有端蓋的圓筒，圓筒穿套于腔體模塊的所述上部通孔中，端蓋的尺寸大于圓筒的直徑，端蓋的中部開設(shè)有所述長(zhǎng)孔;角度調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)包括角度調(diào)節(jié)離子源座，其通過裝配孔固定于高度調(diào)節(jié)離子源座的端蓋上，中部設(shè)有與高度調(diào)節(jié)離子源座位置和尺寸相對(duì)應(yīng)的所述長(zhǎng)孔，所述板體長(zhǎng)度方向上的兩側(cè)邊向上一體延伸有兩弧形導(dǎo)軌，該導(dǎo)軌的上緣各設(shè)有向外延伸的凸緣；
[0013]所述角度調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)還包括前滑塊、離子源固定架、后滑塊、滑塊鎖緊螺頭和離子源鎖緊螺頭:
[0014]離子源固定架底面呈與所述導(dǎo)軌形狀相匹配的弧形，中部設(shè)有與所述長(zhǎng)孔相連通的安裝孔，安裝孔中插入噴霧離子源；
[0015]前滑塊和后滑塊對(duì)稱地分別卡裝于兩弧形導(dǎo)軌的凸緣上，離子源固定架通過裝配孔固定于前滑塊和后滑塊之間，并位于所述兩弧形導(dǎo)軌上；
[0016]滑塊鎖緊螺頭將所述后滑塊固定于所述弧形導(dǎo)軌上用以鎖緊離子源固定架;離子源鎖緊螺頭將噴霧離子源固定在所述安裝孔內(nèi)用以鎖緊噴霧離子源。
[0017]上述液相樣品的氣相離子熒光信息檢測(cè)裝置中，所述腔體模塊的上部還設(shè)有夾緊機(jī)構(gòu)，其為雙層板體，所述板體中部設(shè)有與所述腔體模塊的上部通孔和腔室相連通的通孔，上層板一部分與下層板一體連接，另一部分與下層板分割開，且在分割部分的某一位置斷開為第一夾持部和第二夾持部，第一夾持部和第二夾持部設(shè)有調(diào)節(jié)螺栓，通過調(diào)節(jié)螺栓使第一夾持部和第二夾持部發(fā)生彈性形變，鎖緊或釋放通孔內(nèi)安裝的手動(dòng)調(diào)節(jié)模塊。
[0018]上述液相樣品的氣相離子熒光信息檢測(cè)裝置還包括電動(dòng)平移模塊;所述電動(dòng)平移模塊安裝在腔體模塊的側(cè)面上，且與手動(dòng)調(diào)節(jié)模塊相連，能夠帶動(dòng)手動(dòng)調(diào)節(jié)模塊與噴霧離子源一起上下移動(dòng);所述電動(dòng)平移模塊包括連接臂、電動(dòng)平臺(tái)座、螺桿支撐軸承、螺桿、進(jìn)給滑臺(tái)、制動(dòng)式步進(jìn)電機(jī)和兩個(gè)光桿;其中:
[0019]連接臂用于將電動(dòng)平移模塊連接于手動(dòng)調(diào)節(jié)模塊；
[0020]電動(dòng)平臺(tái)座為長(zhǎng)條形板體，其固定于腔體模塊的側(cè)面上，其上側(cè)面設(shè)有分隔的三個(gè)側(cè)墻，所述側(cè)墻上各設(shè)有圓孔，螺桿一端安裝在位于一端側(cè)墻圓孔中的螺桿支撐軸承中，另一端穿過另兩個(gè)側(cè)墻安裝于制動(dòng)式步進(jìn)電機(jī)的輸出軸上；
[0021]兩個(gè)光桿位于螺桿的兩側(cè)，并固定于兩側(cè)墻之間，進(jìn)給滑臺(tái)穿套于螺桿和光桿上，并與連接臂固定連接。
[0022]—種液相樣品熒光信息檢測(cè)裝置，其為密封腔室結(jié)構(gòu)，包括光源模塊、檢測(cè)模塊、用于固定上述各部件的腔體模塊、置于腔體模塊內(nèi)的比色皿以及用于密封所述腔體模塊的封蓋，其中:
[0023]腔體模塊的主體為設(shè)有通孔的腔體結(jié)構(gòu)，光源模塊與檢測(cè)模塊分別固定于腔體模塊的側(cè)面的通孔處，兩個(gè)模塊的光路中心位于同一水平面上，且光源模塊與檢測(cè)模塊的光路中心垂直；
[0024]裝有樣品溶液的比色皿位于腔體模塊的腔室中，并位于所述光源模塊和檢測(cè)模塊的光路中心；
[0025]所述封蓋為上部設(shè)有圓形端蓋的圓筒，圓形端蓋的直徑大于圓筒的直徑，圓筒置于腔體模塊上部的通孔內(nèi)。
[0026]所述腔體模塊的底部設(shè)有凹槽，凹槽中部設(shè)有用于連接排液管接頭的螺孔;裝有樣品溶液的比色皿放置于一比色皿卡座頂部的槽中，比色皿卡座的底部置于腔體模塊底部的凹槽中。
[0027]上述液相樣品的氣相離子熒光信息檢測(cè)裝置或者液相樣品熒光信息檢測(cè)裝置中，所述光源模塊的光源路徑上從外到內(nèi)依次設(shè)有密封板、LED光源、濾鏡和平凸透鏡，其中，用于隔離外界光線的密封板位于最外端，LED光源安裝于一 LED安裝套內(nèi)；濾鏡、平凸透鏡安裝于一透鏡套筒內(nèi)，透鏡套筒安裝于一光源透鏡座的內(nèi)筒中，所述光源透鏡座一端連接腔體模塊的一側(cè)面上，另一端與LED安裝套密閉連接，LED安裝套的另一端與密封板固定連接;一透鏡壓簧與透鏡套筒依次安裝于所述光源透鏡座的內(nèi)筒中；所述LED安裝套與光源透鏡座以可調(diào)螺紋連接，通過控制擰入LED安裝套的深度實(shí)現(xiàn)對(duì)平凸透鏡與腔體模塊的距離進(jìn)行微調(diào)。
[0028]上述液相樣品的氣相離子熒光信息檢測(cè)裝置或者液相樣品熒光信息檢測(cè)裝置中，所述光源模塊還包括有狹縫座，所述狹縫座為中空的框體，該框體從上到下依次安裝有微分筒、移動(dòng)板、耐磨套、光桿、固定板，其中，微分筒下部插置于狹縫座上側(cè)面的通孔中，其下端頂住移動(dòng)板的頂面；固定板和移動(dòng)板為兩塊形狀相似且配合使用的梯形板，兩塊板的斜面相對(duì)且斜面的頂角邊同一側(cè)放置形成狹縫，光桿依次穿過耐磨套和一狹縫壓簧，并通過裝配孔固定在固定板和移動(dòng)板之間；通過旋轉(zhuǎn)微分筒能夠使移動(dòng)板上下移動(dòng)，移動(dòng)板和固定板之間形成的狹縫光帶可調(diào)。
[0029]上述液相樣品的氣相離子熒光信息檢測(cè)裝置或者液相樣品熒光信息檢測(cè)裝置中，所述檢測(cè)模塊在其所接收的光路上依次設(shè)有檢測(cè)透鏡座、濾鏡、平凸透鏡、光纖套和光纖螺頭，其中，濾鏡、平凸透鏡安裝于一透鏡套筒內(nèi)；透鏡套筒安裝于檢測(cè)透鏡座內(nèi)，檢測(cè)透鏡座一端安裝于腔體模塊的一側(cè)面上，另一端與裝有光纖螺頭的光纖套密閉連接;一透鏡壓簧與透鏡套筒依次安裝于所述檢測(cè)透鏡座的內(nèi)筒中；所述檢測(cè)透鏡座與光纖套以可調(diào)螺紋連接，通過控制擰入光纖套的深度實(shí)現(xiàn)對(duì)檢測(cè)模塊光路進(jìn)行微調(diào)。
[0030]上述液相樣品的氣相離子熒光信息檢測(cè)裝置或者液相樣品熒光信息檢測(cè)裝置中，所述腔體模塊的底部設(shè)有底座，底座的四角分別固定連接有支撐腿，支撐腿下端連接有用于支