一種液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測裝置及方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明屬于分析技術領域，涉及液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測技術，具體涉及一種液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測裝置及方法。
【背景技術】
[0002]針對液相物質化學發(fā)光信息的檢測中，易受溶劑微環(huán)境如溫度、極性、酸度、粘度等因素的影響，因此液相物質的化學發(fā)光信息檢測中獲得的物質光學信息通常與物質的本質光學性質存在一定的偏差。雖然科學工作者對此有所認識，卻一直未找到合適的方法檢測去溶劑化的液相物質化學發(fā)光信息。
[0003]近十年來，氣相離子光譜學技術的發(fā)展為去溶劑化液相物質的光學信息檢測提供了可能，氣相光學信息檢測由此受到越來越多科學工作者的關注。其中，電噴霧電離(ElectroSpray 1nizat1n，ESI)技術是最常用的氣相離子生成技術，在離ESI泰勒錐一定距離的空間里，ESI所生成的大部分離子均成為沒有溶劑包圍的氣相離子。因此，在這種條件下，被分析物質的福射性質不受溶劑的影響，更接近于真實值。目前，KonstantinChingin、Huanwen Chen、Gerardo Gamez等人對超高壓、高真空ESI技術生成的氣相離子的光學信息進行了檢測研究[Konstantin Chingin ,Huanwen Chen ,Gerardo Gamez , etal.Exploring Fluorescence and Fragmentat1n of 1ns Produced by Electrospray1nizat1n in Ultrahigh Vacuum[J].Am Soc Mass Spectrom，2009，20:1731?1738]，所用的裝置復雜、昂貴且受超高壓、高真空的限制，并且由于超高電壓ESI技術制備的氣相離子在高真空離子阱中被捕獲、激發(fā)和檢測，離子阱內的溫度、捕獲能量、激發(fā)光能量等因素對氣相離子的光學信息均產生不同程度的影響。
[0004]與超高壓ESI不同，常壓ESI技術在大氣環(huán)境中產生氣相離子，激發(fā)光能量在大氣環(huán)境中迅速被冷卻，對氣相離子的光學信息影響較小，且大氣環(huán)境相對低的溫度也有利于氣相離子的穩(wěn)定，因此常壓ESI技術更適合檢測氣相離子的光學信息。
[0005]氣相離子生成后處于流動狀態(tài)，如何在氣相離子生成的同時捕捉光學信息是氣相離子光學信息檢測的主要難點，Konstantin等對處于大氣壓環(huán)境中的氣相離子進行了研究，但是該裝置由人工搭建而成，存在氣密性差、穩(wěn)定性差、配置不靈活等不足，并且該裝置只能對氣相離子的熒光進行檢測，而無法同時檢測化學發(fā)光信息，使用范圍窄，目前用于常壓ESI技術生成的氣相離子的化學發(fā)光信息檢測的裝置還很少見，這一定程度上限制了氣相離子的化學發(fā)光信息的檢測、研究與應用。

【發(fā)明內容】

[0006]為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種布局緊湊，成本低廉，配置靈活，使用方便，穩(wěn)定性高的液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測裝置，其可用于檢測液相樣品經過常壓ESI技術生成的氣相離子的化學發(fā)光信息，還可實現(xiàn)樣品離子從液相轉變?yōu)闅庀噙^程的連續(xù)檢測。
[0007]本發(fā)明的上述目的是由以下技術方案來實現(xiàn)的:
[0008]—種液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測裝置，包括檢測模塊、噴霧離子源以及用于固定上述各部件的腔體模塊，其中:
[0009]腔體模塊的主體為設有多個通孔的腔室結構，多個噴霧離子源安裝在腔體模塊的上端并通過上部通孔伸入腔室中；
[0010]檢測模塊固定于腔體模塊的側面的通孔處。
[0011]上述液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測裝置還包括手動調節(jié)模塊;所述手動調節(jié)模塊包括高度調節(jié)機構和角度調節(jié)機構，其中，高度調節(jié)機構可活動地穿套于腔體模塊的所述上部通孔中，角度調節(jié)機構固定于高度調節(jié)機構的上端，二者分別設有與腔體模塊的腔室相連通的長孔，噴霧離子源穿過高度調節(jié)機構、角度調節(jié)機構的長孔伸入腔體模塊的腔室中。
[0012]上述液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測裝置中，所述高度調節(jié)機構包括高度調節(jié)離子源座，高度調節(jié)離子源座為上部設有端蓋的圓筒，圓筒穿套于腔體模塊的所述上部通孔中，端蓋的尺寸大于圓筒的直徑，端蓋的中部開設有所述長孔;角度調節(jié)機構包括角度調節(jié)離子源座，其通過裝配孔固定于高度調節(jié)離子源座的端蓋上，中部設有與高度調節(jié)離子源座的位置和尺寸相匹配的所述長孔，所述板體長度方向上的兩側邊向上一體延伸有兩弧形導軌，該導軌的上緣各設有向外延伸的凸緣。
[0013]上述液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測裝置中，所述角度調節(jié)機構還包括前滑塊、離子源固定架、后滑塊、滑塊鎖緊螺頭和離子源鎖緊螺頭:
[0014]離子源固定架底面呈與所述導軌形狀相匹配的弧形，中部設有與所述長孔相連通的安裝孔，安裝孔中插入噴霧離子源；
[0015]前滑塊和后滑塊對稱地分別卡裝于兩弧形導軌的凸緣上，離子源固定架通過裝配孔固定于前滑塊和后滑塊之間，并位于所述兩弧形導軌上；
[0016]滑塊鎖緊螺頭將所述后滑塊固定于所述弧形導軌上用以鎖緊離子源固定架;離子源鎖緊螺頭將噴霧離子源固定在所述安裝孔內用以鎖緊噴霧離子源。
[0017]上述液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測裝置中，所述腔體模塊的上部還設有夾緊機構，其為雙層板體，所述板體中部設有與所述腔體模塊的上部通孔和腔室相連通的通孔，上層板一部分與下層板一體連接，另一部分與下層板分割開，且在分割部分的某一位置斷開為第一夾持部和第二夾持部，第一夾持部和第二夾持部設有調節(jié)螺栓，通過調節(jié)螺栓使第一夾持部和第二夾持部發(fā)生彈性形變，鎖緊或釋放通孔內安裝的手動調節(jié)模塊。
[0018]上述液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測裝置還包括電動平移模塊;所述電動平移模塊安裝在腔體模塊的側面上，且與手動調節(jié)模塊相連，能夠帶動手動調節(jié)模塊與噴霧離子源一起上下移動;所述電動平移模塊包括連接臂、電動平臺座、螺桿支撐軸承、螺桿、進給滑臺、制動式步進電機和兩個光桿;其中:
[0019]連接臂用于將電動平移模塊連接于手動調節(jié)模塊；
[0020]電動平臺座為長條形板體，其固定于腔體模塊的側面上，其上側面設有分隔的三個側墻，所述側墻上各設有圓孔，螺桿一端安裝在位于一端側墻圓孔中的螺桿支撐軸承中，另一端穿過另兩個側墻安裝于制動式步進電機的輸出軸上；
[0021]兩個光桿位于螺桿的兩側，并固定于兩側墻之間，進給滑臺穿套于螺桿和光桿上，并與連接臂固定連接。
[0022]上述液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測裝置中，所述檢測模塊在其所接收的光路上依次設有檢測透鏡座、濾鏡、平凸透鏡、光纖套和光纖螺頭，其中，濾鏡、平凸透鏡安裝于一透鏡套筒內；透鏡套筒安裝于檢測透鏡座內，檢測透鏡座一端安裝于腔體模塊的一側面上，另一端與裝有光纖螺頭的光纖套密閉連接。
[0023]上述液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測裝置中，所述檢測模塊還包括有透鏡壓簧，所述透鏡壓簧與透鏡套筒依次安裝于所述檢測透鏡座的內筒中；所述檢測透鏡座與光纖套以可調螺紋連接，通過控制擰入光纖套的深度實現(xiàn)對檢測模塊光路進行微調。
[0024]上述液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測裝置中，所述腔體模塊的底部設有底座，底座的四角分別固定連接有支撐腿，支撐腿下端連接有用于支撐腔體模塊的支撐腳;所述支撐腳的底面呈圓錐形，上端設有螺頭，螺頭與支撐腿下端的螺紋孔相連，調節(jié)支撐腳的螺頭擰入深度以調節(jié)腔體模塊的水平度。
[0025]本發(fā)明還提供一種液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測方法，該方法采用本發(fā)明的液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測裝置進行檢測，采用以下技術方案來實現(xiàn):
[0026]—種液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測方法，米用上述液相樣品的氣相離子化學發(fā)光信息檢測裝置進行檢測，包括以下步驟:
[0027](I)將檢測模塊、手動調節(jié)模塊、至少兩個噴霧離子源和電動平移模塊裝配到腔體模塊上，調節(jié)腔體模塊的支撐腳，使該裝置處于水平位置；
[0028](2)將連接有光信號檢測設備的光纖接在檢測模塊的光纖螺頭上；
[0029](3)分別在兩個噴霧離子源的樣品通道處連接一進樣器，由進樣器向樣品通道通入樣品溶液，在氣體通道通入氣體;將進樣器前端設有的不銹鋼針管接入高壓導線端并接通高壓；
[0030](4)開啟光信號檢測設備進行檢測；
[0031](5