一種油田污泥多組分測試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及含油污泥組份檢測技術(shù)，特別涉及一種油田污泥多組分測試方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國的石油化學(xué)行業(yè)，每年產(chǎn)生大量的含油污泥，且產(chǎn)量還在逐年上升，含油污泥 作為《國家危險(xiǎn)廢物名錄》中的主要污染物，若不經(jīng)處理直接排放，會對周邊環(huán)境以及生產(chǎn) 區(qū)域產(chǎn)生不同程度的影響，而且也是對資源的一種浪費(fèi)。因此準(zhǔn)確地對含油污泥的含水率， 含油率，含渣率及油品中的瀝青質(zhì)、飽和分、芳香分、石蠟與膠質(zhì)的含量進(jìn)行分析至關(guān)重要， 這是對含油污泥有效資源化、無害化的研究前提。
[0003] 目前測試含油污泥的含水率，含油率，含渣率較為成熟的是索氏提取法，測試石油 瀝青中四組分為《石油瀝青四組分測定法》(NBSHT 0509-2010)，測試原油油品中石蠟、膠 質(zhì)，瀝青質(zhì)的方法為《原油中蠟、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量的測定》（SY_T 7550-2012)。由于目前索 氏提取法僅被用來測試含油污泥的含水率，含油率，含渣率，并未應(yīng)用于測試含油污泥油品 中瀝青質(zhì)，膠質(zhì)，石蠟，飽和分，芳香分，且由于不同來源的含有污泥樣品其理化性質(zhì)差異很 大，因而用索氏提取法對不同樣品進(jìn)行回流萃取所需的時(shí)間差異很大，機(jī)械地確定時(shí)間不 僅影響測試的速度，而且可能導(dǎo)致萃取不完全;《石油瀝青四組分測定法》雖然可以測出石 油瀝青中四組分的含量，但不可測試蠟質(zhì)的含量;《原油中蠟、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量的測定》不 僅操作繁瑣，要求專業(yè)的設(shè)備，并且操作過程中使用高毒性試劑，存在很大的安全隱患，因 而含油污泥的含水率，含油率，含渣率及油品中的瀝青質(zhì)、飽和分、芳香分、石蠟與膠質(zhì)的含 量簡單、安全、精確的測試方法的研究是本領(lǐng)域研究的方向之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種油田污泥多組分測試方法，可以實(shí)現(xiàn)對油田污泥八種組 份的準(zhǔn)確測定，并且檢測試劑毒性小，對檢測人員安全可靠。
[0005] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種油田污泥多組分測試方法，具體包括如下過程：
[0006] (1)取質(zhì)量為m泥=8-10g的含油污泥樣品，封裝于恒重后質(zhì)量為m筒的無膠濾筒中， 然后將無膠濾筒置于抽提裝置中，用沸程為90-95Γ的石油醚抽提劑，在90±3°C下進(jìn)行加 熱回流抽提，直至抽提液澄清后，繼續(xù)回流lh; (2)將步驟(1)中抽提裝置中的抽提液放空至 容器中備用，再向抽提裝置中加入甲苯抽提劑，并使抽提劑在110±3°C下，加熱回流至抽提 液澄清，繼續(xù)回流lh，待裝置冷卻2h后，用量筒量取抽提裝置中水相的體積并記為V水，然后 取出濾筒，在120±3°C下烘干，稱取烘干后濾筒的質(zhì)量，記為峨 +筒；
[0007] (3)將步驟(2)中抽提裝置中的甲苯溶液倒入事先恒重過的質(zhì)量為m?的錐形瓶一 中，在120 ± 3 °C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溶劑；
[0008] (4)將步驟(2)放空得到的石油醚溶液，裝入氧化鋁吸附柱中，在50±2°C水浴下分 別用石油醚、甲苯和體積比為1:1的甲苯-乙醇試混合試劑沖洗氧化鋁層析柱，分別收集至 恒重過的錐形瓶二、錐形瓶三和錐形瓶四中，以分別分離溶解飽和分、芳香分和膠質(zhì)，三個(gè) 錐形瓶恒重后的質(zhì)量分別記為和聰4,然后分別旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至溶劑全部揮發(fā)干凈；
[0009] (5)將步驟(3)、（4)中獲得的四個(gè)錐形瓶置于真空干燥箱中，在105 ± 3°C，93kpa的 條件下真空干燥，分別稱取錐形瓶的質(zhì)量，錐形瓶質(zhì)量記為麵s ，m?+|麵；
[0010] (6)將步驟(5)中原盛放石油醚、甲苯的錐形瓶二和錐形瓶三用15mL體積比為1:1 的甲苯-丁酮混合試劑，倒入另一只恒重后的錐形瓶五中，錐形瓶五的質(zhì)量記為聰5，再分別 用10mL體積比為1:1的甲苯-丁酮混合試劑分3次洗滌原錐形瓶，洗液倒入錐形瓶五中，將錐 形瓶五置于冷浴鍋中以〇. 5K/min的冷卻速度冷凍結(jié)晶，當(dāng)冷卻至-20±0.1°C時(shí)繼續(xù)恒溫陳 化lh，減壓抽濾，濾紙上的固體為粗制蠟晶，用溶液溫度為50±3°C的石油醚溶解蠟晶，于90 ±3°C下，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，置于真空干燥箱中，在105±3°C，93kpa的條件下減壓干燥，稱 取錐形瓶五的質(zhì)量，記為11115+?昔；
[0011] (7)根據(jù)以上各步測量數(shù)據(jù)，計(jì)算含油污泥樣品中的水、油、殘?jiān)?、瀝青、飽和分、芳 香分、膠質(zhì)和石蠟的含量。
[0012] 通過本發(fā)明的測量方法，可以同時(shí)測定油田含油污泥中水、油、殘?jiān)?、瀝青、飽和 分、芳香分、膠質(zhì)和石蠟的含量，并且對測試儀器的要求低，測試成本低，操作簡便，快捷，測 試過程中使用的脫蠟試劑測試精度高，毒性小，對測試人員的安全性高。另外本發(fā)明的方法 中，通過控制石蠟結(jié)晶冷卻速度的緩慢結(jié)晶法，延長了石蠟晶體生長的時(shí)間，得到了顆粒較 大的蠟晶，避免抽濾流失，提高測量的的精密度。
[0013] 作為本發(fā)明的改進(jìn)，所述提抽裝置包括底部盛放抽提溶劑的抽提瓶，所述抽提瓶 下方設(shè)有加熱裝置，抽提瓶上方設(shè)有用于盛放溶質(zhì)的抽提管、所述抽提管底部封閉上部敞 開，并且抽提管底部側(cè)向連通設(shè)有伸入抽提瓶的毛細(xì)管，所述抽提瓶上口與抽提管上部之 間設(shè)有旁通管，所述旁通管向上延伸至抽提管上端并與其側(cè)向連通，所述抽提管上方連接 有分水器，所述分水器包括分水量筒和分水量筒上方側(cè)向旁通的分支管，所述分支管下方 出口伸入抽提管內(nèi)，所述分水量筒的上方與冷凝管連接，所述冷凝管的頂部設(shè)有干燥器，所 述干燥器的重質(zhì)量為nm)，所述步驟(2)中甲苯回流抽提結(jié)束后，稱量干燥器的質(zhì)量為ΠΙΒ。本 發(fā)明的抽提裝置中，使用時(shí)將裝有污泥的無膠濾筒置于抽提管內(nèi)，抽提瓶內(nèi)注入抽提溶劑， 通過加熱裝置加熱使溶劑蒸發(fā)，溶劑蒸氣向上經(jīng)旁通管、分支管和分水器上部進(jìn)入冷凝管， 并在冷凝管內(nèi)遇冷凝結(jié)成溶劑，溶劑向下回流入分水器內(nèi)，隨著溶劑的不斷揮發(fā)和冷凝，當(dāng) 分水器內(nèi)的溶劑液面高于分支管時(shí)，溶劑經(jīng)分支管回流至抽提管內(nèi)，并逐漸浸沒無膠濾筒， 使含油污泥中的水分隨溶劑一起進(jìn)入下部燒瓶中，與燒瓶中甲苯的油溶液形成共沸混合 物，在加熱的條件下被蒸出，與甲苯蒸汽一起進(jìn)入上方冷凝管進(jìn)行冷凝，在上方干燥器的作 用為吸收未能完全冷凝而損失的水分，在實(shí)驗(yàn)前和結(jié)束后對其質(zhì)量進(jìn)行稱量，計(jì)算得到未 完全冷凝的水蒸氣的質(zhì)量，將該質(zhì)量與分水器中水的質(zhì)量相加，即為含有污泥中水的質(zhì)量。
[0014] 為便于控制抽提瓶內(nèi)抽提劑的加熱溫度，所述抽提瓶內(nèi)設(shè)有測溫裝置。
[0015] 進(jìn)一步地，步驟(4)中，石油醚溶液裝入層析柱中后，底部用錐形瓶二盛接，在50土 2°C水浴下，先用體積為Vi的石油醚沖洗氧化鋁層析柱，至底部出液端溶液無色澄清，石油 醚體積用量為Vi，移去錐形瓶二，再在層析柱底部用錐形瓶三盛接，用苯甲沖洗層析柱至底 部出液端溶液無色澄清，甲苯的體積用量為V 2，移去錐形瓶三，并在層析柱底部用錐形瓶四 盛接，先用體積為V3的乙醇沖洗層析柱至底部出液澄清，再用體積為V 3的甲苯?jīng)_洗層析柱， 之后用體積比為1:1的甲苯和乙醇混合液沖洗層析柱，并且混合液體積用量為V3，最后再用 體積為V3的乙醇沖洗層析柱，沖洗結(jié)束后將三個(gè)錐形瓶分別旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至溶劑全部揮發(fā)干 凈;各沖洗溶液的用量Vi、2iSB = 8*污泥的含油率*組分系數(shù)，單位為ml，組份系數(shù)的取值，飽 和分和芳香分取80，膠質(zhì)取40。
[0016] 進(jìn)一步地，本發(fā)明的的氧化鋁層板柱為按SY/T7550-2012標(biāo)準(zhǔn)制成的標(biāo)準(zhǔn)吸附柱。
[0017] 本發(fā)明的步驟(7)中各組份的按如下公式計(jì)算：
[0026]式中：
[0027] ω水一一污泥中的含水率，單位為％;
[0028] -一污泥中的含油率，單位為％;
[0029] ω渣一一污泥的含渣率，單位為％
[0030] V水--放出水的體積，單位為mL;
[0031] P--放出水的密度，單位為g/mL;
[0032] ω?庸一一瀝青質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，單位為％;
[0033] ω·ρ--飽和分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，單位為％ ;
[0034] ω蒲--芳香分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，單位為％;
[0035] ω臟--膠質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，單位為％;
[0036] 一一石蠟的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，單位為％。
[0037]進(jìn)一步的，步驟(6)中甲苯和丁酮混合試劑的配制方法為，取適量的體積比為1:1 的甲