利用低場核磁共振技術(shù)檢測鮑魚中水分和脂肪含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品檢測領(lǐng)域，具體來說，涉及利用低場核磁共振技術(shù)檢測鮑魚中水 分和脂肪含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鮑魚是一種原始的海洋貝類，軟體動(dòng)物門，腹足綱，原始腹足目，鮑科，單殼軟體動(dòng) 物，只有半面外殼，殼堅(jiān)厚，扁而寬。鮑魚是中國傳統(tǒng)的名貴食材，四大海味之首?，F(xiàn)在，世界 上產(chǎn)鮑魚的國家都在發(fā)展人工養(yǎng)殖，中國在20世紀(jì)70年代培育出雜色鮑苗，人工養(yǎng)殖獲得 成功，具有較大的養(yǎng)殖和銷售市場。目前鮑魚主要以加工成干鮑魚，即食鮑魚以及罐頭等產(chǎn) 品為主。鮑魚的脂肪和水分含量是評(píng)價(jià)其品質(zhì)和安全性的重要指標(biāo)。脂肪含量的高低不僅 直接影響鮑魚的營養(yǎng)價(jià)值，也影響鮑魚的后期加工。另一方面，由于鮑魚中含有大量的水 分，貯藏過程中水分含量高低影響微生物群落的增長，從而影響鮑魚的貨架期。因此檢測鮑 魚中脂肪和水分含量具有十分重要的意義。
[0003] 目前，測量水分和脂肪含量的標(biāo)準(zhǔn)方法主要是105°C烘干恒重法和索式抽提法獲 得的，這些化學(xué)方法雖然可以獲得可靠、精確的結(jié)果，但是它們是破壞性的方法，費(fèi)時(shí)費(fèi)力、 污染環(huán)境、且只檢測小部分代表性的樣本以獲得平均值，無法保證數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)性。由于這些 原因，探索一種快速無損、在線評(píng)估鮑魚品質(zhì)的檢測方法是非常必要的。近紅外光譜可以成 功地用于檢測魚中水分和脂肪的含量，與物理化學(xué)分析方法測得的結(jié)果具有較高相關(guān)性。 然而，近紅外光譜的主要缺點(diǎn)是反射光譜僅提供樣品表層的信息。不能測量完整樣品，容易 受表面性質(zhì)的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供了一種利用低場核磁共振技術(shù)檢測鮑魚中水分和脂肪含量的方法，可 以同時(shí)檢測鮑魚中水分和脂肪含量，快速準(zhǔn)確，不受鮑魚表面性質(zhì)的影響，且測量過程對(duì)鮑 魚本身沒有破壞。
[0005] 本發(fā)明提供一種利用低場核磁共振技術(shù)檢測鮑魚中水分和脂肪含量的方法，包括 如下步驟：
[0006] (A)樣品采集:采集具有代表性的鮑魚樣品；
[0007] (B)樣品低場核磁分析:對(duì)所述鮑魚樣品進(jìn)行低場核磁共振分析，利用CPMG脈沖序 列法采集核磁共振回波信號(hào)，獲得回波衰減曲線數(shù)據(jù)，經(jīng)反演算法及質(zhì)量歸一化處理獲得 橫向弛豫時(shí)間T 2曲線；
[0008] (C)樣品測量:對(duì)采集的所述鮑魚樣品的水分含量和脂肪含量進(jìn)行測量，獲得水分 含量和脂肪含量數(shù)據(jù)；
[0009] (D)模型的建立:將所述回波衰減曲線數(shù)據(jù)與所述水分含量和脂肪含量數(shù)據(jù)進(jìn)行 擬合，建立水分含量和脂肪含量的回歸模型；
[0010] (Ε)模型的評(píng)價(jià):根據(jù)所述回歸模型預(yù)測值與參考值的相關(guān)系數(shù)Rw2和R CT2、均方 根誤差RMSEC和預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差SEP對(duì)所述回歸模型進(jìn)行評(píng)估；
[0011] (F)待測樣品水分和脂肪含量的測定:測定待測樣品的回波衰減曲線數(shù)據(jù)，利用已 經(jīng)評(píng)估的所述水分含量和脂肪含量的回歸模型，對(duì)待測樣品的回波衰減曲線數(shù)據(jù)進(jìn)行分 析，得到相應(yīng)的水分和脂肪含量的預(yù)測值。
[0012] 以上所述的方法，其中，步驟(A)中所述具有代表性的鮑魚樣品為分不同批次采 集、不同產(chǎn)地、不同大小以及不同季節(jié)的鮑魚。
[0013] 以上所述的方法，其中，步驟(B)中所述脂肪含量測量采用索氏提取法，所述水分 含量測量采用l〇5°C烘干恒重法。
[0014] 以上所述的方法，其中，步驟(C)中CPMG脈沖序列法采用的參數(shù)為:90度脈寬PI: 13 ys，180度脈寬P2:26ys，重復(fù)采樣等待時(shí)間Tw: lOOO-lOOOOms，模擬增益RG1: [ 10到20，均為 整數(shù)]，數(shù)字增益DRG1:[2到5,均為整數(shù)]，前置放大增益PRG:[1，2,3]，NS:4,8，16，NECH: 1000-10000，接收機(jī)帶寬SW:100，200,300KHz，開始采樣時(shí)間的控制參數(shù)RFD:0.002-0 · 05ms，時(shí)延 DL1:0 · 1-0 · 5ms。
[0015] 以上所述的方法，其中，步驟(C)中所述反演算法采用一維反拉普拉斯算法。
[0016] 以上所述的方法，其中，步驟(D)中所述擬合采用偏最小二乘回歸方法(PLSR)及主 成分回歸法(PCR)。
[0017]本發(fā)明涉及的檢測方法操作過程簡單，待測樣品無需前處理，重復(fù)性好，分析時(shí)間 短，分析過程不需消耗有機(jī)試劑(索式抽提法需要乙醚等有機(jī)溶劑才能進(jìn)行），對(duì)鮑魚無破 壞，在建立好用于預(yù)測的回歸模型之后對(duì)所有其他待測鮑魚樣品僅需要測量回波衰減曲線 數(shù)據(jù)即可通過回歸模型預(yù)測水分和脂肪含量，為非侵入式測量方法，而且可以同時(shí)測量鮑 魚的水分和脂肪含量，檢測的數(shù)值準(zhǔn)確、穩(wěn)定，提高了測量效率，可以滿足生產(chǎn)現(xiàn)場對(duì)樣品 的快速分析需求。
【附圖說明】：
[0018] 圖1為本發(fā)明采集的鮑魚樣品的水分和脂肪含量的回波衰減曲線；
[0019] 圖2為本發(fā)明采集的鮑魚樣品的水分和脂肪含量的橫向弛豫時(shí)間T2圖譜；
[0020] 圖3為鮑魚水分含量通過主成分回歸法(PCR)建立的回歸模型殘余方差和主成分 數(shù)量關(guān)系圖；
[0021] 圖4為鮑魚脂肪含量通過主成分回歸法(PCR)建立的回歸模型殘余方差和主成分 數(shù)量關(guān)系圖；
[0022] 圖5為鮑魚水分含量通過主成分回歸法(PCR)建立的回歸模型的預(yù)測值與真實(shí)值 回歸譜圖；
[0023] 圖6為鮑魚水分含量通過主成分回歸法(PCR)建立的回歸模型的預(yù)測值與真實(shí)值 回歸譜圖；
[0024] 圖7為鮑魚水分含量通過偏最小二乘回歸方法(PLSR)建立的回歸模型殘余方差和 主成分?jǐn)?shù)量關(guān)系圖；
[0025] 圖8為鮑魚脂肪含量通過偏最小二乘回歸方法(PLSR)建立的回歸模型殘余方差和 主成分?jǐn)?shù)量關(guān)系圖；
[0026] 圖9為鮑魚水分含量通過偏最小二乘回歸方法(PLSR)建立的回歸模型的預(yù)測值與 真實(shí)值回歸譜圖；
[0027] 圖10為鮑魚脂肪含量通過偏最小二乘回歸方法(PLSR)建立的回歸模型的預(yù)測值 與真實(shí)值回歸譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 以下結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行更加詳細(xì)的說明，以便能 夠更好地理解本發(fā)明的方案以及其各個(gè)方面的優(yōu)點(diǎn)。然而，以下描述的【具體實(shí)施方式】和實(shí) 施例僅是說明的目的，而不是對(duì)本發(fā)明的限制。
[0029] 下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
[0030] 下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0031] 具體實(shí)施步驟如下：
[0032] 樣品采集:分不同批次采集不同產(chǎn)地，不同大小，不同季節(jié)的鮑魚20只。這樣可以 使鮑魚水分和脂肪含量差別較大，樣品具有一定代表性。
[0033] 樣品測量：
[0034] 樣品低場核磁分析:采用Mini MR-Rat磁共振成像分析儀對(duì)20個(gè)樣品進(jìn)行低場核 磁分析，利用CPMG脈沖序列，測量鮑魚橫向弛豫時(shí)間T2,參數(shù)設(shè)置為:90度脈寬PI: 13ys，180 度脈寬P2:26ys，重復(fù)采樣等待時(shí)間Tw: 3000ms，模擬增益RG1:15，數(shù)字增益DRG1:3，前置放 大增益？1^:1，奶：8，呢01 :3000，接收機(jī)帶寬31:20010^，開始采樣時(shí)間的控制參數(shù)1^0: 0.002ms，時(shí)延DL1:0.5ms，獲得回波衰減曲線，然后采用一維反拉普拉斯算法作為橫向弛豫 時(shí)間T2:反演算法(迭代次數(shù)：1000000)，經(jīng)質(zhì)量歸一化得出各樣品的橫向弛豫時(shí)間T2圖譜。 如圖1和圖2所示(圖中給出的