動(dòng)態(tài)吸附儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明總體涉及催化劑性能表征的儀器領(lǐng)域，具體地說(shuō)是提供一種能用于測(cè)定固體表面吸附狀態(tài)和性能的動(dòng)態(tài)吸附儀裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]動(dòng)態(tài)吸附儀是一種常規(guī)的用于研究催化劑表面吸附狀態(tài)和性能的表征儀器，一般采用熱導(dǎo)檢測(cè)器，也可以使用色譜或者質(zhì)譜等其他檢測(cè)設(shè)備。除熱導(dǎo)檢測(cè)器外，動(dòng)態(tài)吸附儀的另一個(gè)核心部件為程序升溫爐。通過(guò)對(duì)程序升溫爐中催化劑樣品的程序升溫處理，以及熱導(dǎo)檢測(cè)器對(duì)產(chǎn)物的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，可以對(duì)催化劑樣品的氧化還原性、表面酸堿性、表面物種結(jié)構(gòu)、吸附能力、吸附量、化學(xué)比表面積、分散度和顆粒度等多個(gè)性質(zhì)和參數(shù)進(jìn)行表征和測(cè)定。具體的測(cè)定方法有程序升溫還原(TPR)、程序升溫氧化(TPO)、程序升溫脫附(Tro)、程序升溫表面反應(yīng)(TPSR)、脈沖滴定(Pulse Titrat1n)等。
[0003]在程序升溫表征過(guò)程中，催化劑樣品一般需要進(jìn)行預(yù)處理，例如在空氣中焙燒，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行干燥，在吸附氣nh3、CO2氣氛中進(jìn)行吸附等，因此需要使用到多路氣體?’另外對(duì)于偏遠(yuǎn)地區(qū)或者配氣困難的用戶，儀器在線配氣也是非常重要的。除此之外，對(duì)于動(dòng)態(tài)吸附儀，如果在測(cè)試過(guò)程中儀器存在漏氣的問(wèn)題，會(huì)影響測(cè)試的結(jié)果，但對(duì)于整個(gè)氣體管道，僅僅通過(guò)流量計(jì)是無(wú)法判斷儀器漏氣的。因此需要一套能方便實(shí)現(xiàn)氣路切換、在線配氣，同時(shí)能實(shí)時(shí)判斷管道是否漏氣的動(dòng)態(tài)吸附儀。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明設(shè)計(jì)出了一種嶄新的動(dòng)態(tài)吸附儀，能方便實(shí)現(xiàn)氣路切換、在線配氣等功能，同時(shí)能實(shí)時(shí)判斷管道是否漏氣，并著重考慮設(shè)計(jì)中存在的問(wèn)題。例如將各種閥放在面板上，便于用戶在面板上進(jìn)行手動(dòng)操作，也方便用戶檢查氣路是否正確；例如使用三通閥將吸附管后尾氣選擇性地排空或者進(jìn)入檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè)。在樣品預(yù)處理時(shí)，可以將尾氣排空；待測(cè)定時(shí)，則轉(zhuǎn)入檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè)。
[0005]具體來(lái)說(shuō)，本發(fā)明中裝置由三路氣路、六通閥、吸附爐、干燥管、熱導(dǎo)檢測(cè)器和流量顯示計(jì)等組成，每個(gè)氣路由相應(yīng)的流量控制器、氣體閥和管道組成；其中流量控制器可使用質(zhì)量流量控制器，也可使用轉(zhuǎn)子流量控制器等其他類似的流量控制器；六通閥上帶有定量環(huán)；吸附爐內(nèi)裝有石英吸附管，根據(jù)石英吸附管的形狀，吸附爐可以設(shè)計(jì)為直通式的結(jié)構(gòu)，也可以設(shè)計(jì)成單邊式的結(jié)構(gòu)；干燥管可以為U型或直管的結(jié)構(gòu)，也可以是別的結(jié)構(gòu)。干燥管內(nèi)裝有干燥劑，可以是堿石灰、五氧化二磷、分子篩和硅膠等固體粉末；檢測(cè)器主要為熱導(dǎo)檢測(cè)器、也可以是色譜儀或者質(zhì)譜儀。
[0006]圖1為一種實(shí)施例的動(dòng)態(tài)吸附儀的氣路圖；
[0007]圖2為該實(shí)施例的動(dòng)態(tài)吸附儀在氣路流量檢測(cè)時(shí)的氣路圖。
[0008]圖3為該實(shí)施例的動(dòng)態(tài)吸附儀在氣體混合時(shí)的氣路圖；
[0009]圖4為該實(shí)施例的動(dòng)態(tài)吸附儀在強(qiáng)氧化氣體直接排除時(shí)的氣路圖；
[0010]圖5為該實(shí)施例的動(dòng)態(tài)吸附儀在樣品預(yù)處理時(shí)的氣路圖；
[0011 ] 圖6為該實(shí)施例的動(dòng)態(tài)吸附儀在H2-TPR測(cè)試時(shí)的氣路圖；
[0012]圖7為該實(shí)施例的動(dòng)態(tài)吸附儀在NH3-TH)測(cè)試中樣品預(yù)吸附NH3時(shí)的氣路圖；
[0013]圖8為該實(shí)施例的動(dòng)態(tài)吸附儀在NH3-TH)測(cè)試中樣品表面吹掃時(shí)的氣路圖；
[0014]圖9為該實(shí)施例的動(dòng)態(tài)吸附儀在NH3-TH)測(cè)試中程序升溫脫附時(shí)的氣路圖；
[0015]圖10為該實(shí)施例的動(dòng)態(tài)吸附儀在脈沖滴定測(cè)試時(shí)的氣路圖。
[0016]符號(hào)說(shuō)明
[0017]I流量控制器一
[0018]2流量控制器二
[0019]3流量控制器三
[0020]4三通閥一
[0021]5三通閥二
[0022]6三通閥三
[0023]7三通閥四
[0024]8開關(guān)閥一
[0025]9開關(guān)閥二
[0026]10開關(guān)閥三
[0027]11混合器
[0028]12六通閥
[0029]13定量環(huán)
[0030]14熱導(dǎo)檢測(cè)器
[0031]15參考臂
[0032]16測(cè)量臂
[0033]17干燥管
[0034]18吸附爐
[0035]19流量顯示計(jì)
[0036]如圖1為本發(fā)明的一種實(shí)施例的動(dòng)態(tài)吸附儀的氣路圖。該動(dòng)態(tài)吸附儀由三路氣路(氣路1、氣路I1、氣路III)、六通閥12、吸附爐18、干燥管17、熱導(dǎo)檢測(cè)器14和流量顯示計(jì)19等組成。氣路I由流量控制器一 1、三通閥一 4和開關(guān)閥一 8組成；氣路II由流量控制器二 2、三通閥二 5和開關(guān)閥二 9組成；氣路III由流量控制器三3、三通閥三5和開關(guān)閥三10組成。流量控制器一、二、三可使用質(zhì)量流量控制器，也可使用轉(zhuǎn)子流量控制器等其他類似的流量控制器。六通閥12上帶有定量環(huán)13。吸附爐18內(nèi)裝有石英吸附管(未示出)，根據(jù)石英吸附管的形狀，吸附爐18可以設(shè)計(jì)為直通式的結(jié)構(gòu)，也可以設(shè)計(jì)成單邊式的結(jié)構(gòu)。干燥管17可以為U型或直管的結(jié)構(gòu)，也可以是別的結(jié)構(gòu)。干燥管17內(nèi)裝有干燥劑，可以是堿石灰、五氧化二磷、分子篩和硅膠等固體粉末。檢測(cè)器14為熱導(dǎo)檢測(cè)器，但也可以是色譜儀或者質(zhì)譜儀。熱導(dǎo)檢測(cè)器14可以是兩臂或四臂的結(jié)構(gòu)，由參考臂15和測(cè)量臂16組成?？梢钥吹剑瑲饴稩中的氣體經(jīng)過(guò)流量控制器一 I后，通過(guò)切換三通閥一 4可進(jìn)入六通閥12中或者進(jìn)入開關(guān)閥8中；氣路II中的氣體經(jīng)過(guò)流量控制器二 2后，通過(guò)切換三通閥二5可進(jìn)入開關(guān)閥9中或者混合器11中；氣路III中的氣體經(jīng)過(guò)流量控制器三3后，通過(guò)切換三通閥三6可進(jìn)入六通閥12中或者開關(guān)閥10中。吸附爐18后尾氣經(jīng)過(guò)三通閥四7可進(jìn)入干燥管17中，進(jìn)而進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器14的測(cè)量臂16中或者直接排空，進(jìn)入流量顯示計(jì)19中測(cè)定流量。
[0037]圖2為該實(shí)施例的動(dòng)態(tài)吸附儀在氣路流量檢測(cè)時(shí)的氣路圖。在氣路前端設(shè)置有流量控制器I?3，可控制一定的氣體流量，另外在氣路尾端裝有流量顯示計(jì)19，可測(cè)定經(jīng)過(guò)氣體的流量，因此可通過(guò)對(duì)比進(jìn)出口氣體的流量大小，即可判斷出管道中是否存在漏氣的問(wèn)題。在此，以檢測(cè)氣路I是否漏氣作為實(shí)例進(jìn)行說(shuō)明。關(guān)上氣路II和氣路III，同時(shí)關(guān)閉對(duì)應(yīng)的開關(guān)閥二 9和開關(guān)閥三10，開啟氣路I，打開對(duì)應(yīng)的開關(guān)閥一 8，并切換三通閥一 4，至流量控制器一 I與開關(guān)閥一 8相通，這時(shí)氣體先經(jīng)過(guò)吸附爐18，再經(jīng)過(guò)三通閥四7后，流入流量顯示計(jì)19中進(jìn)行流量的檢測(cè)。
[0038]圖3為該實(shí)施例的動(dòng)態(tài)吸附儀在氣體混合時(shí)的氣路圖。三路氣路中氣路II和氣路
III可以進(jìn)行氣體混合，打開氣路II和氣路III，關(guān)閉氣路I和氣路II中的開關(guān)閥一 8和開關(guān)閥二 9，打開氣路III中的開關(guān)閥三10，切換三通閥二 5的位置，至氣路II和氣路III中的氣體均進(jìn)入混合器11中進(jìn)行混合，達(dá)到兩種氣體混合的功能。
[0039]圖4為該實(shí)施例的動(dòng)態(tài)吸附儀在強(qiáng)氧化氣體直接排除時(shí)的氣路圖。在測(cè)試過(guò)程中，氣體經(jīng)過(guò)吸附爐18處理后，可能會(huì)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化性的尾氣，該尾氣可能會(huì)腐蝕熱導(dǎo)檢測(cè)器14中的熱導(dǎo)絲，這樣有必要將該尾氣直接排空，而避免進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器1