一種飛灰中氨含量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，尤其涉及一種飛灰中氨含量的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著我國電力工業(yè)的發(fā)展，N0X的排放量與日倶增，眾所周知，N0X污染可形成酸雨、 光化學(xué)煙霧，破壞生態(tài)環(huán)境，其影響已越來越引起人們的關(guān)注和重視。隨著我國排放標準的 提高，燃煤發(fā)電機組基本上要求安裝SCR(selectivecatalyticreduction)煙氣脫硝裝置 來降低NOx排放。
[0003] SCR煙氣脫硝的原理是在催化劑作用下，向煙氣中噴入氨，將N0X催化還原成％和 H20,由于噴入的氨氣與煙氣不可能做到100%的均勻混合，在反應(yīng)器的某些區(qū)域，氨氣的含 量會大于煙氣中的N0X含量，這樣就造成氨氣相對過剩，從而形成氨逃逸。
[0004] 氨逃逸對機組安全穩(wěn)定運行會產(chǎn)生影響，煙氣中的水蒸汽、S03和氨逃逸，在一定 條件下會生成硫酸氫銨，硫酸氫銨在液態(tài)下是一種很粘的腐蝕性物質(zhì)，會對脫硝反應(yīng)器和 下游設(shè)備造成堵塞和腐蝕。因此，準確監(jiān)測SCR煙氣脫硝系統(tǒng)的氨逃逸，為控制脫硝系統(tǒng)的 氨逃逸提供依據(jù)，對機組的經(jīng)濟、安全運行至關(guān)重要。目前，國內(nèi)外的SCR煙氣脫硝系統(tǒng)基本 上采用激光法或紅外光譜(FTIR)法來在線監(jiān)測脫硝系統(tǒng)的氨逃逸，但這些方法均采用昂貴 的在線監(jiān)測設(shè)備，設(shè)備的使用和維護費較高。
[0005] 本發(fā)明研究表明，由脫硝系統(tǒng)產(chǎn)生的氨逃逸絕大部分被飛灰吸附，并隨飛灰一道 被除塵器從煙氣中脫除。因此通過定期分析除塵器中飛灰中的氨含量，可以實現(xiàn)對脫硝系 統(tǒng)氨逃逸的監(jiān)測。但是現(xiàn)有技術(shù)中尚無分析燃煤鍋爐飛灰中氨含量的標準，對燃煤鍋爐飛 灰中氨含量的分析研究鮮有報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種飛灰中氨含量的檢測方法，本發(fā)明提供的 方法能夠準確得到燃煤鍋爐飛灰中的氨含量。
[0007] 本發(fā)明提供了一種飛灰中氨含量的檢測方法，包括以下步驟：
[0008] a)、將燃煤鍋爐飛灰待測樣品、堿和溶劑混合，得到飛灰混合液；
[0009] b)、所述飛灰混合液進行蒸餾，蒸餾得到的蒸餾氣體用酸液吸收，得到含銨離子的 待測液；
[0010] C)、對所述待測液中的銨離子進行含量檢測，根據(jù)所述待測液中銨離子的含量與 所述燃煤鍋爐飛灰待測樣品的質(zhì)量，得到飛灰中的氨含量。
[0011]優(yōu)選的，所述燃煤鍋爐飛灰待測樣品與堿的用量比為5~50(g) :0.05~0.5(mol)。
[0012] 優(yōu)選的，所述燃煤鍋爐飛灰待測樣品與溶劑的用量比為5~50(g) :50~150(mL)。
[0013] 優(yōu)選的，所述蒸餾的時間為2~lOmin。
[0014] 優(yōu)選的，所述酸液的濃度為1~5wt%。
[0015]優(yōu)選的，所述燃煤鍋爐飛灰待測樣品與酸液的用量比為5~50(g):20~100(mL)。
[0016]優(yōu)選的，所述含量檢測的方式包括鹽酸溶液滴定檢測、離子色譜檢測、分光光度計 檢測和電極法檢測中的一種或多種。
[0017]優(yōu)選的，所述含量檢測為：
[0018] cl)、對所述待測液進行離子色譜檢測，得到待測液中銨離子的峰面積；
[0019] c2)、根據(jù)所述待測液中銨離子的峰面積與預(yù)定的NH4+的濃度-峰面積標準曲線，得 到待測液中銨尚子的含量。
[0020] 優(yōu)選的，所述離子色譜檢測的洗脫方式為等度洗脫;所述離子色譜檢測過程中淋 洗液的流速為0.5~2mL/min。
[0021] 優(yōu)選的，所述離子色譜檢測的柱溫為25~35°C;所述離子色譜檢測的池溫為30~ 40°C;所述離子色譜檢測的柱壓為1000~1500psi。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種飛灰中氨含量的檢測方法。本發(fā)明提供的方 法包括以下步驟:a)、將燃煤鍋爐飛灰待測樣品、堿和溶劑混合，得到飛灰混合液;b)、所述 飛灰混合液進行蒸餾，蒸餾得到的蒸餾氣體用酸液吸收，得到含銨離子的待測液;c)、對所 述待測液中的銨離子進行含量檢測，根據(jù)所述待測液中銨離子的含量與所述燃煤鍋爐飛灰 待測樣品的質(zhì)量，得到飛灰中的氨含量。本發(fā)明提供的方法可以快速準確地測定燃煤鍋爐 飛灰中氨含量，從而間接反映SCR脫硝系統(tǒng)的氨逃逸狀況，對工業(yè)生產(chǎn)有一定的指導(dǎo)意義。 實驗結(jié)果表明，采用本發(fā)明提供的方法對飛灰中的氨含量進行檢測時的相對標準偏差小于 0.8%，平均加標回收率為101~103%，可準確分析飛灰中氨含量。
【附圖說明】
[0023] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù) 提供的附圖獲得其他的附圖。
[0024]圖1是本發(fā)明實施例1提供的NH4+的標準曲線圖。
【具體實施方式】
[0025] 下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例 僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技 術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范 圍。
[0026] 本發(fā)明提供了一種飛灰中氨含量的檢測方法，包括以下步驟：
[0027] a)、將燃煤鍋爐飛灰待測樣品、堿和溶劑混合，得到飛灰混合液；
[0028] b)、所述飛灰混合液進行蒸餾，蒸餾得到的蒸餾氣體用酸液吸收，得到含銨離子的 待測液；
[0029] c)、對所述待測液中的銨離子進行含量檢測，根據(jù)所述待測液中銨離子的含量與 所述燃煤鍋爐飛灰待測樣品的質(zhì)量，得到飛灰中的氨含量。
[0030]在本發(fā)明中，首先將燃煤鍋爐飛灰待測樣品、堿和溶劑混合。其中，本發(fā)明對所述 燃煤鍋爐飛灰待測樣品的來源沒有特別限定，可以是除塵器中的飛灰，也可以是其他來源 的飛灰。在本發(fā)明提供的一個實施例中，所述燃煤鍋爐飛灰待測樣品的主要成分是Si〇2和 八1203，所述燃煤鍋爐飛灰待測樣品還可能包括030、？620 3、1(20、]\^0、恥20、？205、30 3和1^02中 的一種或多種。在本發(fā)明提供的一個實施例中，所述Si〇2在燃煤鍋爐飛灰待測樣品中的含 量為40~60wt%;在本發(fā)明提供的另一個實施例中，所述Si02在燃煤鍋爐飛灰待測樣品中 的含量為48~55wt%。在本發(fā)明提供的一個實施例中，所述Al2〇3在燃煤鍋爐飛灰待測樣品 中的含量為15~40wt% ;在本發(fā)明提供的另一個實施例中，所述Al2〇3在燃煤鍋爐飛灰待測 樣品中的含量為18~34wt%。在本發(fā)明提供的一個實施例中，所述CaO在燃煤鍋爐飛灰待測 樣品中的含量為2~15wt%;在本發(fā)明提供的另一個實施例中，所述CaO在燃煤鍋爐飛灰待 測樣品中的含量為5~10wt%。在本發(fā)明提供的一個實施例中，所述Fe2〇3在燃煤鍋爐飛灰待 測樣品中的含量為2~10wt%;在本發(fā)明提供的另一個實施例中，所述Fe2〇3在燃煤鍋爐飛灰 待測樣品中的含量為4~8wt%。在本發(fā)明提供的一個實施例中，所述K20在燃煤鍋爐飛灰待 測樣品中的含量為0.5~在本發(fā)明提供的另一個實施例中，所述Κ20在燃煤鍋爐飛灰 待測樣品中的含量為1~2wt%。在本發(fā)明提供的一個實施例中，所述MgO在燃煤鍋爐飛灰待 測樣品中的含量為0.5~在本發(fā)明提供的另一個實施例中，所述MgO在燃煤鍋爐飛灰 待測樣品中的含量為0.8~1.4wt%。在本發(fā)明提供的一個實施例中，所述Na20在燃煤鍋爐 飛灰待測樣品中的含量為〇. 1~1.5wt% ;在本發(fā)明提供的另一個實施例中，所述Na20在燃 煤鍋爐飛灰待測樣品中的含量為〇. 2~1.2wt%。在本發(fā)明提供的一個實施例中，所述P2〇5在 燃煤鍋爐飛灰待測樣品中的含量為0.05~0.5wt%;在本發(fā)明提供的另一個實施例中，所述 P2〇5在燃煤鍋爐飛灰待測樣品中的含量為0.08~0.3wt%。在本發(fā)明提供的一個實施例中， 所述S03在燃煤鍋爐飛灰待測樣品中的含量為0.2~在本發(fā)明提供的另一個實施例 中，所述S03在燃煤鍋爐飛灰待測樣品中的含量為0.5~4wt%。在本發(fā)明提供的一個實施例 中，所述Ti02在燃煤鍋爐飛灰待測樣品中的含量為0.5~在本發(fā)明提供的另一個實 施例中，所述Ti02在燃煤鍋爐飛灰待測樣品中的含量為0.8~1.4wt%。
[0031]在本發(fā)明中，為了使得到的檢測結(jié)果具有代表性和真實性，優(yōu)選在除塵器灰斗中 不同部位的飛灰進行取樣，然后將得到的飛灰樣品混合均勻，得到飛灰的待測樣品。本發(fā)明 對所述取樣的方式?jīng)]有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的取樣方式即可，如可以采 用等速采樣的方式進行飛灰取樣。
[0032]在本發(fā)明中，所述堿包括但不限于NaOH和/或Κ0Η;所述燃煤鍋爐飛灰待測樣品與 堿的用量比優(yōu)選為5~50(g) :0.05~0.5(mol)，更優(yōu)選為10~30(g) :0· 1~0.3(mol)，最優(yōu) 選為10~30(g): 0.2(mol)。所述溶劑優(yōu)選為水，更優(yōu)選為去離子水或高純水;所述燃煤鍋爐 飛灰待測樣品與溶劑的用量比優(yōu)選為5~50(g): 50~150(mL)，更優(yōu)選為10~30(g): 80~ 120(mL)。在本發(fā)明中，所述燃煤鍋爐飛灰待測樣品、堿和溶劑混合的方式優(yōu)選為:先將燃煤 鍋爐飛灰待測樣品和堿分別與部分溶劑混合，得到飛灰溶液和堿