檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及廢水二甲基甲酰胺含量的檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二甲基甲酰胺(Dimethyl Formami de，DMF)是一種無(wú)水透明液體，分子式C3H7N0，分子量73。能和水及大部分有機(jī)溶劑互溶，是化學(xué)反應(yīng)的常用溶劑。純二甲基甲酰胺是沒有氣味的，但工業(yè)級(jí)或變質(zhì)的二甲基甲酰胺因含有二甲基胺的不純物有魚腥味。
[0003]二甲基甲酰胺作為重要的化工原料以及性能優(yōu)良的溶劑，主要應(yīng)用于聚氨酯、腈綸、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、電子等行業(yè)。在聚氨酯行業(yè)中作為洗滌固化劑，主要用于濕法合成革生產(chǎn)；在醫(yī)藥行業(yè)中作為合成藥物中間體，廣泛用于制取強(qiáng)力霉素、可的松、磺胺類藥品的生產(chǎn)；在腈綸行業(yè)中作為溶劑，主要用于腈綸的干法紡絲生產(chǎn)；在農(nóng)藥行業(yè)中用于合成高效低毒農(nóng)藥殺蟲劑；在染料行業(yè)作為染料溶劑；在電子行業(yè)作為鍍錫零部件的淬火及電路板的清洗等；其它行業(yè)包括危險(xiǎn)氣體的載體、藥品結(jié)晶用溶劑、粘合劑等。為此，在這些相關(guān)行業(yè)的企業(yè)所排放的廢水不可避免殘留有一定量的二甲基甲酰胺(DMF)。雖然DMF的毒性作用機(jī)制尚未完全明了，目前認(rèn)為與其體內(nèi)代謝過(guò)程有關(guān)。呼吸道吸入后一般經(jīng)6?12小時(shí)左右后發(fā)生急性中毒；皮膚侵入，潛伏期可較長(zhǎng)，也有在皮膚灼傷基本愈合后再出現(xiàn)中毒的報(bào)道。DMF蒸氣可引起眼、上呼吸道輕、中度刺激癥狀。并且對(duì)皮膚、胃腸道、肝臟等都有不同程度的損害。因此，很多國(guó)家和歐盟都制訂了 DMF的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn):車間空氣衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn):中國(guó) MAC10.0 mg/m3;美國(guó) ACGIH TLV-TffA 30mg/m 3 (1ppm)(皮膚)危規(guī):GB3.3 類 33627。UN N0.2265。IMDG CODE 3132-2 頁(yè)，3.3 類。
[0004]然而目前，還沒有一種專門對(duì)廢水進(jìn)行檢測(cè)二甲基甲酰胺含量的檢測(cè)方法。為此，需要有一種能方便、準(zhǔn)確、快速檢測(cè)出廢水中二甲基甲酰胺的含量的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述不足，本發(fā)明目的在于，提供一種能方便、準(zhǔn)確、快速檢測(cè)出廢水中二甲基甲酰胺的含量的方法。
[0006]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，所提供的技術(shù)方案是:
一種檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法，其包括如下步驟:
(1)樣品處理:將需檢測(cè)并在檢測(cè)范圍內(nèi)的廢水樣品注入氣相色譜儀；
(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:預(yù)備多種標(biāo)準(zhǔn)系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將其注入氣相色譜儀，分別測(cè)得的峰面積均值對(duì)應(yīng)的二甲基甲酰胺濃度，然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；
(3)樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件檢測(cè)廢水樣品，測(cè)得廢水樣品的峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出廢水樣品中N，N- 二甲基甲酰胺的濃度。
[0007]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明提供的檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法步驟簡(jiǎn)潔，操作方便，干擾因素小，重現(xiàn)性好，能方便、準(zhǔn)確、快速檢測(cè)出廢水中二甲基甲酰胺的含量，確保廢水排放符合要求，對(duì)生態(tài)環(huán)境、人體健康有重要的意義，利于范圍推廣應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例:本發(fā)明實(shí)施例提供的一種檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法，其包括如下步驟:
(I)樣品處理:將需檢測(cè)并在檢測(cè)范圍“N，N- 二甲基甲酰胺為0.4?100 μ g/ml”內(nèi)的廢水樣品用注射的方式注入氣相色譜儀。當(dāng)廢水樣品超出檢測(cè)范圍時(shí)，用去離子水稀釋至檢測(cè)范圍，并計(jì)算稀釋倍數(shù)；所述步驟(4)中用氣相色譜儀讀出N，N-二甲基甲酰胺濃度后再乘以稀釋倍數(shù)，相應(yīng)獲得廢水樣品中的二甲基甲酰胺的濃度。而當(dāng)廢水樣品呈渾濁狀時(shí)，用孔徑為0.45 μ m的玻璃纖維濾膜過(guò)濾去除雜質(zhì)后，靜置至少Smin后，再注入氣相色譜儀。
[0009](2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:預(yù)備多種標(biāo)準(zhǔn)系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將其注入氣相色譜儀，分別測(cè)得的峰面積均值對(duì)應(yīng)的二甲基甲酰胺濃度，然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；所述步驟(2)具體包括以下步驟:(2.1)預(yù)備五只具有塞子的容量瓶，并分別加入0.0,0.75,1.50,3.00和5.0OmL的標(biāo)準(zhǔn)溶液；(2.2)再分別各加水至5.0mL，相應(yīng)配成0.0,15.0,30.0,60.0和100.0 μ g/mL標(biāo)準(zhǔn)系列；(2.3)參照氣相色譜儀操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，然后進(jìn)樣1.0 μ L，分別測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列，以獲得相應(yīng)的峰面積均值，再由該峰面積均值對(duì)應(yīng)的二甲基甲酰胺濃度相應(yīng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0010](3)樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件檢測(cè)廢水樣品，測(cè)得廢水樣品的峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出廢水樣品中N，N- 二甲基甲酰胺的濃度；
優(yōu)選的，還包括空白測(cè)定:用實(shí)驗(yàn)水去替代廢水樣品，用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定實(shí)驗(yàn)水，以檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)是否存在二甲基甲酰胺本底值，如果檢驗(yàn)為0，則不影響測(cè)定結(jié)果；如果檢驗(yàn)有，則有相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)水的峰面積值產(chǎn)生；這時(shí)用廢水樣品的峰面積值減去實(shí)驗(yàn)水的峰面積值，以消除此背景值的影響。
[0011]測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件具體是將氣相色譜儀的氣化室溫度設(shè)為200°C，柱溫設(shè)為120°C，氣相色譜儀的檢測(cè)器溫度設(shè)為150°C，流速設(shè)為30ml/min。
[0012]本實(shí)施例中，所述實(shí)驗(yàn)水為去離子水或二次蒸餾水。所述標(biāo)準(zhǔn)溶液為二甲基甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。也可以自主配制:于1ml容量瓶中加約5ml水，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的二甲基甲酰胺，再準(zhǔn)確稱量，加水至刻度；由兩次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，再用水稀釋成約100.0 μ g/ml，即獲得二甲基甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛘咧苯佑脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
[0013]本發(fā)明提供的檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法步驟簡(jiǎn)潔，操作方便，干擾因素小，重現(xiàn)性好，能方便、準(zhǔn)確、快速檢測(cè)出廢水中二甲基甲酰胺的含量，確保廢水排放符合要求，對(duì)生態(tài)環(huán)境、人體健康有重要的意義。
[0014]本發(fā)明需要的儀器:氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測(cè)器。色譜柱。毛細(xì)柱:固定液為使用堿改性的聚乙二醇30m*0.32mm*0.5um,(商品毛細(xì)管色譜柱，如DB-CAM，CP-Wax57，StailWax-DB等也可獲得類似效果)。柱溫:120°C恒溫。氣化室溫度:200°C。檢測(cè)器溫度:200°C。在使用毛細(xì)柱時(shí)，分流比為10:1。載氣(高純氮?dú)?，30mL/min。真空泵、真空抽濾裝置和其它實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿等。
[0015]本發(fā)明的檢測(cè)范圍為:N, N-二甲基甲酰胺為0.4?100 μ g/ml。
[0016]本發(fā)明的檢出限:根據(jù)基線三倍噪聲法計(jì)算，N, N- 二甲基甲酰胺為0.1 μ g/mL。
[0017]精密度實(shí)驗(yàn):根據(jù)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部各不同濃度樣品，并聯(lián)合其他各實(shí)驗(yàn)室多次試驗(yàn)驗(yàn)證，確定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部精密度達(dá)10%，實(shí)驗(yàn)室間精密度達(dá)15%
根據(jù)上述說(shuō)明書的揭示和教導(dǎo)，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行變更和修改。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的一些修改和變更也應(yīng)當(dāng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。此外，盡管本說(shuō)明書中使用了一些特定的術(shù)語(yǔ)，但這些術(shù)語(yǔ)只是為了方便說(shuō)明，并不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何限制。如本發(fā)明上述實(shí)施例所述，采用與其相同或相似的結(jié)構(gòu)而得到的其它檢測(cè)方法，均在本發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，其包括如下步驟: (1)樣品處理:將需檢測(cè)并在檢測(cè)范圍內(nèi)的廢水樣品注入氣相色譜儀； (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:預(yù)備多種標(biāo)準(zhǔn)系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將其注入氣相色譜儀，分別測(cè)得的峰面積均值對(duì)應(yīng)的二甲基甲酰胺濃度，然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； (3)樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件檢測(cè)廢水樣品，測(cè)得廢水樣品的峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出廢水樣品中N，N- 二甲基甲酰胺的濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，所述步驟(3)還包括空白測(cè)定: 用實(shí)驗(yàn)水去替代廢水樣品，用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定實(shí)驗(yàn)水，以檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)是否存在二甲基甲酰胺本底值，如果檢驗(yàn)為O，則不影響測(cè)定結(jié)果；如果檢驗(yàn)有，則有相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)水的峰面積值產(chǎn)生；這時(shí)用廢水樣品的峰面積值減去實(shí)驗(yàn)水的峰面積值，以消除此背景值的影響。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，所述實(shí)驗(yàn)水為去離子水或二次蒸餾水。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，所述步驟(2)具體包括以下步驟: (2.1)預(yù)備五只具有塞子的容量瓶，并分別加入0.0,0.75、1.50,3.00和5.0OmL的標(biāo)準(zhǔn)溶液； (2.2)再分別各加水至5.0mL,相應(yīng)配成0.0,15.0,30.0,60.0和100.0 μ g/mL標(biāo)準(zhǔn)系列； (2.3)參照氣相色譜儀操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，然后進(jìn)樣1.0 μ L，分別測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列，以獲得相應(yīng)的峰面積均值，再由該峰面積均值對(duì)應(yīng)的二甲基甲酰胺濃度相應(yīng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液為二甲基甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的操作條件為將氣相色譜儀的氣化室溫度設(shè)為200°C，柱溫設(shè)為120°C，氣相色譜儀的檢測(cè)器溫度設(shè)為150°C，流速設(shè)為30ml/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6之一所述的檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，所述步驟(I)的檢測(cè)范圍為:N，N-二甲基甲酰胺為0.4?100 μ g/ml。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，當(dāng)廢水樣品超出檢測(cè)范圍時(shí)，用去離子水稀釋至檢測(cè)范圍，并計(jì)算稀釋倍數(shù)；所述步驟(3)中用氣相色譜儀讀出N，N-二甲基甲酰胺濃度后再乘以稀釋倍數(shù)，相應(yīng)獲得廢水樣品中的二甲基甲酰胺的濃度。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，當(dāng)廢水樣品呈渾濁狀時(shí)，用孔徑為0.45 μ m的玻璃纖維濾膜過(guò)濾去除雜質(zhì)后，靜置至少Smin后，再注入氣相色譜儀。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法，其包括如下步驟：1）樣品處理：將廢水樣品注入氣相色譜儀；2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：預(yù)備多種標(biāo)準(zhǔn)系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)測(cè)得的峰面積均值相應(yīng)并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；3）樣品測(cè)定：根據(jù)檢測(cè)的廢水樣品的峰面積值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出廢水樣品中N,N-二甲基甲酰胺的濃度；本發(fā)明提供的檢測(cè)廢水中二甲基甲酰胺含量的方法步驟簡(jiǎn)潔，操作方便，干擾因素小，重現(xiàn)性好，能方便、準(zhǔn)確、快速檢測(cè)出廢水中二甲基甲酰胺的含量，確保廢水排放符合要求，對(duì)生態(tài)環(huán)境、人體健康有重要的意義，利于范圍推廣應(yīng)用。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號(hào)】CN104764814
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410839453
【發(fā)明人】吳健堂, 雷強(qiáng)
【申請(qǐng)人】東莞市正明檢測(cè)技術(shù)有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2014年12月30日