專利名稱：橡膠硫化促進(jìn)劑mbts純度的正相液相色譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑二硫化二苯并噻唑(MBTQ純度的液相色譜分析方法，屬于橡膠硫化促進(jìn)劑MBTS分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化促進(jìn)劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)，提高生產(chǎn)率，同時也能改善硫化橡膠的物理機(jī)械性能，MBTS是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促進(jìn)劑。硫化促進(jìn)劑MBTS的純度對下游橡膠產(chǎn)品的質(zhì)量有很大的影響，因此，準(zhǔn)確無誤的分析MBTS的純度對于下游橡膠產(chǎn)品的生產(chǎn)具有決定性的意義。目前，MBTS純度的分析方法主要是以QB-2001. 02為標(biāo)準(zhǔn)反相色譜法，這種方法得到的分析結(jié)果精確度為士0. 2%，但分析時間較長，同時容易堵塞色譜柱，造成儀器壓力高。及時、準(zhǔn)確無誤的得到促進(jìn)劑MBTS 的分析結(jié)果是提高下游橡膠產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBTS純度的正相液相色譜分析方法，該方法操作簡單，分析結(jié)果準(zhǔn)確率高、誤差小且不易造成色譜柱的堵塞。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBTS 純度的液相色譜分析方法，其特征在于包括以下過程本發(fā)明的一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBTS純度的液相色譜分析方法稱取MBTS樣品 10 lOOmg，向其中加入5 200ml濃度為95 99%的三氯甲烷，放到超聲波清洗器中振蕩2 20分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到100 IOOOml的容量瓶中，用濃度為95 99%的三氯甲烷稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持20 30°C，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為SI-60， 液相色譜以三氯甲烷和石油醚為流動相，比例為8 2，流量為0. 5 5. Oml/分鐘，VffD檢測器波長為100 400nm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品10 50 μ 1，20分鐘后得到樣品MBTS的純度。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過程簡單，不用梯度洗脫，分析時間短，不易造成色譜柱的堵塞，分析結(jié)果準(zhǔn)確率高、精確度也達(dá)到了士0.2%，誤差小。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 用高角稱量瓶稱取MBTS樣品10mg，向其中加入5ml濃度為95%的三氯甲烷，放到超聲波清洗器中振蕩5分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到IOOml的容量瓶中，用濃度為95%的三氯甲烷稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持20°C，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為SI-60，液相色譜以三氯甲烷和石油醚為流動相，流量為1.0ml/分鐘，VWD檢測器波長為lOOnm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品10μ 1，分析時間20分鐘這樣就能夠得到樣品MBTS的純度，精確度為士0. 2%。實(shí)施例2 用高角稱量瓶稱取MBTS樣品48mg，向其中加入200ml濃度為96%的三氯甲烷，放到超聲波清洗器中振蕩10分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到500ml的容量瓶中，用濃度為96%的三氯甲烷稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持23°C，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為SI-60，液相色譜以三氯甲烷和石油醚為流動相，流量為2. Oml/分鐘，VWD檢測器波長為沈0歷，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品30 μ 1，分析時間20分鐘這樣就能夠得到樣品MBTS的純度， 精確度為士0.2%。實(shí)施例3:用高角稱量瓶稱取MBTS樣品lOOmg，向其中加入IOOml濃度為99%的三氯甲烷， 放到超聲波清洗器中振蕩20分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到IOOOml的容量瓶中，用濃度為99%的三氯甲烷稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持27°C，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為SI-60， 液相色譜以三氯甲烷和石油醚為流動相，流量為5. Oml/分鐘，VffD檢測器波長為400nm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品50 μ 1，分析時間20分鐘這樣就能夠得到樣品MBTS的純度，精確度為士0.2%。
權(quán)利要求
1. 一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBTS純度的正相液相色譜分析方法，其特征是稱取MBTS樣品10 lOOmg，向其中加入5 200ml濃度為95 99 %的三氯甲烷，放到超聲波清洗器中振蕩2 20分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到100 IOOOml的容量瓶中，用濃度為95 99%的三氯甲烷稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持20 30°C，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為 SI-60，液相色譜以三氯甲烷和石油醚為流動相，比例為8 2，流量為0.5 5. Oml/分鐘， VWD檢測器波長為100 400nm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品10 50 μ 1，20分鐘后得到樣品MBTS的純度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBTS純度的正相液相色譜分析方法。該方法過程包括用高角稱量瓶稱取MBTS樣品10～100mg，向其中加入5～200ml濃度為95～99％的三氯甲烷，放到超聲波清洗器中振蕩2～20分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到100～1000ml的容量瓶中，用濃度為95～99％的三氯甲烷稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持20～30℃，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為SI-60，以三氯甲烷和石油醚為流動相，配比8∶2。流量為0.5～5.0ml/分鐘，VWD檢測器波長為100～400nm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品10～50μl，不用梯度洗脫，20分鐘后得到樣品MBTS的純度，精確度為±0.2％。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過程簡單，不用梯度洗脫，分析時間短，不易造成色譜柱的堵塞，分析結(jié)果準(zhǔn)確率高、誤差小。
文檔編號G01N30/02GK102435687SQ201110280178
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月20日
發(fā)明者朱軍 申請人:科邁化工股份有限公司