一種土壤中硫雙威的簡(jiǎn)便測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種±壤中硫雙威的簡(jiǎn)便測(cè)定方法，特別是設(shè)及一種通過(guò)液相色譜法 測(cè)定處理前后目標(biāo)物峰面積之差來(lái)準(zhǔn)確對(duì)±壤中硫雙威進(jìn)行定量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 硫雙威燈hiodicard)，又名硫雙滅多威、拉維因、雙滅多威，化學(xué)名3, 7, 9, 13-四 甲基-5, 11-二氧雜-2,8, 14-S嚷-4, 7, 9, 12-四-氮雜十五燒-3, 12-二締-6, 10-二酬， N，N'[硫雙（甲亞胺基）幾氧基）-雙亞胺硫代乙酸雙甲醋。硫雙威是一種對(duì)食果、食葉 的鱗翅害蟲(chóng)有特效的氨基酸醋類(lèi)殺蟲(chóng)劑，廣泛地用于棉花、蔬菜、水果等農(nóng)作物的病蟲(chóng)害防 治。為了防止硫雙威對(duì)環(huán)境的污染，保健人們的身體健康，必須對(duì)其生產(chǎn)和使用過(guò)程造成的 ±壤殘留量進(jìn)行測(cè)定。一些學(xué)者提出了測(cè)定硫雙威的色譜方法(陳雁君等，±壤中殘留硫雙 威的氣相色譜測(cè)定，中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，1996 (3) :132-134 ;徐廣通等，高效液相色譜法分 析硫雙滅多威，色譜，1997 (6) :550-552)，通過(guò)改變色譜條件或增加凈化步驟可W減少干 擾物對(duì)測(cè)定的影響，但是因±壤基體的復(fù)雜性，很難有效降低基體對(duì)目標(biāo)分析物的干擾，而 且樣品處理方法很難具有普遍適用性，準(zhǔn)確性可能存在較大的誤差。也有學(xué)者通過(guò)測(cè)定水 解產(chǎn)物滅多威目虧來(lái)推算硫雙威的含量(李治祥等，硫雙威在棉花和±壤中的殘留動(dòng)態(tài)研究， 農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào)，1997,16巧）：200-203)，但是若±壤中同時(shí)存在硫雙威和滅多威朽時(shí)， 該方法無(wú)法準(zhǔn)確反映±壤中硫雙威的污染現(xiàn)狀。因此，我們利用硫雙威的化學(xué)性質(zhì)，開(kāi)發(fā)了 一種能夠更加準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便測(cè)定±壤中硫雙威的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，克服現(xiàn)有的技術(shù)缺陷，提供一種±壤中硫雙威 的簡(jiǎn)便測(cè)定方法。本發(fā)明使用醇溶液提取樣品中的硫雙威，再使用液相色譜進(jìn)行分析測(cè)定， 其具體步驟如下： A.樣品處理 對(duì)±壤樣品進(jìn)行萃取，萃取液分成等體積的兩份，濃縮至近干，分別用醇-水溶液和 醇-堿溶液定容，分別記為樣1和樣2 ; 其中，優(yōu)選地，萃取池中放入濾膜并加入適量娃藻±，上部空間用娃藻±填滿(mǎn)； 其中，優(yōu)選地，萃取劑優(yōu)選為極性有機(jī)溶劑； 其中，優(yōu)選地，萃取采用加速溶劑萃取儀進(jìn)行萃取，加速溶劑萃取儀的壓力優(yōu)選為 1000~2500psi，溫度優(yōu)選為50~150°C，靜態(tài)循環(huán)優(yōu)選為2~5次； 其中，優(yōu)選地，醇-水溶液和醇-堿溶液中醇優(yōu)選為甲醇、乙醇中的一種或幾種； 其中，優(yōu)選地，醇-水溶液中醇與水的體積比優(yōu)選為3:7~7:3,醇-堿溶液中醇與堿的 體積比優(yōu)選為3:7~7:3 ; 其中，優(yōu)選地，醇-堿溶液中堿優(yōu)選為氨氧化鋼、氨氧化鐘的一種或幾種，堿的濃度優(yōu) 選為 0. 1~0.Smol/L; B. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取適量硫雙威，配制硫雙威標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，設(shè)定合適的液相色譜工作條件，進(jìn)樣分析， 通過(guò)保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； 其中，優(yōu)選地，所述的色譜條件優(yōu)選為：色譜柱：C18柱（30mX0. 25mmX0. 33ym);流動(dòng) 相：甲醇-水；檢測(cè)波長(zhǎng)232nm;流速：1.Oml/min;柱溫：30°C; 其中，優(yōu)選地，所述的甲醇-水流動(dòng)相體積比優(yōu)選為4:6~7:3 ; C. 樣品的分析 液相色譜分別測(cè)定樣1和樣2的峰面積，樣1和樣2的峰面積之差代入標(biāo)準(zhǔn)曲線可求 得硫雙威的準(zhǔn)確濃度。
[0004] 本發(fā)明的有益之處在于： (1) 提供了一種±壤中硫雙威的簡(jiǎn)便測(cè)定方法，樣品處理步驟少、操作簡(jiǎn)便、成本低，為 防治環(huán)境污染和保障居民健康提供依據(jù)； (2) 充分考慮了±壤基體的復(fù)雜性和硫雙威的化學(xué)特征，克服了硫雙威液相色譜峰受 基體的影響而使峰面積難W準(zhǔn)確計(jì)算的缺陷，利用液相色譜差峰法實(shí)現(xiàn)了±壤中硫雙威的 簡(jiǎn)便測(cè)定。平均回收率為95%~105%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%~5 %，檢出限為0.Olmg/kg。
[0005] 由此可見(jiàn)，本發(fā)明的方法為一種±壤中硫雙威的簡(jiǎn)便測(cè)定方法，能夠滿(mǎn)足日常環(huán) 境監(jiān)測(cè)和研究的需要。
【附圖說(shuō)明】
[0006] 圖1是硫雙威的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，橫坐標(biāo)為濃度，單位為mg/l，縱坐標(biāo)為峰面積。
[0007] 圖2是甲醇-水溶液定容后樣品液相色譜圖，橫坐標(biāo)為時(shí)間，單位為min,縱坐標(biāo)為 信號(hào)強(qiáng)度，單位為mV。
[0008] 圖3是甲醇-氨氧化鋼溶液定容后樣品的色譜圖，橫坐標(biāo)為時(shí)間，單位為min,縱坐 標(biāo)為信號(hào)強(qiáng)度，單位為mV。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 實(shí)施例，某農(nóng)藥廠退役場(chǎng)地±壤中硫雙威的測(cè)定 為了驗(yàn)證本發(fā)明的適用性，對(duì)某農(nóng)藥廠退役場(chǎng)地的±壤進(jìn)行檢測(cè)分析，具體實(shí)施步驟 如下： A. 樣品采集 在各采樣點(diǎn)采集深度10cm~20cm的±壤，樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后冷凍干燥和研磨。在萃 取池中放入濾膜并加入適量娃藻±，稱(chēng)取15g研磨過(guò)篩的±壤樣品和5g娃藻±混勻后加 入萃取池中，上部空間用娃藻±填滿(mǎn)。使用加速溶劑萃取儀進(jìn)行萃取，萃取液為甲醇，壓力 1500psi，溫度80°C，靜態(tài)循環(huán)次數(shù)2次。將萃取液分為等體積的兩份，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和氮 吹儀濃縮至近干，分別用甲醇-水溶液(體積比60 :40 )和甲醇-0. 2mo1/L氨氧化鋼(體積比 60 :40)定容至1.0ml，依次記為樣1和樣2,放置待測(cè)； B. 取適量硫雙威，配制硫雙威標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，設(shè)定合適的液相色譜工作條件，進(jìn)樣分 析，通過(guò)保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體的色譜條件為：色譜柱：C18 柱（30mX0. 25mmX0. 33ym);流動(dòng)相：甲醇-水（體積比60 :40);檢測(cè)波長(zhǎng)232nm;流速： 1.Oml/min;柱溫：30°C。標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1所示； C.按標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定的色譜工作條件對(duì)樣品和空白樣品進(jìn)行分析，在目標(biāo)物的保留時(shí) 間處，樣1、樣2測(cè)得的峰面積分別記為Ai、A2,將兩次測(cè)定的峰面積之差A(yù)i-Az代入標(biāo)準(zhǔn)曲 線可求得硫雙威的準(zhǔn)確濃度，樣1和樣2的液相色譜圖分別見(jiàn)圖2和圖3所示；
準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)：W編號(hào)為BG-01樣品進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)，取18份15g事 先混合均勻的±壤，按=個(gè)加標(biāo)水平進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，每個(gè)加標(biāo)濃度有6份平行樣，加標(biāo)后± 壤中硫雙威濃度分別為1. 0mg/kg、0. 5mg/kg、0.Img/kg，按上述條件對(duì)樣品進(jìn)行處理和分 析，結(jié)果如表2所示，平均回收率的測(cè)定結(jié)果為95°/c^l05%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為19W5%。
[0010] 綜上可知，該農(nóng)藥廠退役場(chǎng)地±壤中硫雙威的檢出濃度最高可達(dá)0. 411mg/kg，該 場(chǎng)地后續(xù)的開(kāi)放利用必須考慮其帶來(lái)的健康風(fēng)險(xiǎn)，采取必要的修復(fù)和監(jiān)測(cè)措施。
[0011] 顯而易見(jiàn)，本領(lǐng)域的技術(shù)人員，可W用本發(fā)明的一種上壤中硫雙威的簡(jiǎn)便測(cè)定方 法，構(gòu)成對(duì)各種樣品中硫雙威的測(cè)定方法。
[0012] 上述實(shí)施例僅供說(shuō)明本發(fā)明之用，而并非是對(duì)本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普 通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明范圍的情況下，還可W做出各種變化和變型，因此所有等同的 技術(shù)方案也應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍應(yīng)由各權(quán)利要求限定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種土壤中硫雙威的簡(jiǎn)便測(cè)定方法，其特征在于該方法包括如下步驟： A. 樣品處理：對(duì)土壤樣品進(jìn)行萃取，萃取液分成等體積的兩份，濃縮至近干，分別用 醇-水溶液和醇-堿溶液定容； B. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：以硫雙威濃度和峰面積為橫縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； C. 樣品分析：液相色譜分別測(cè)定樣品的峰面積，峰面積之差代入標(biāo)準(zhǔn)曲線可求得硫雙 威的準(zhǔn)確濃度。2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取可采用加速溶劑萃取儀。3. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述的加速溶劑萃取儀的壓力 1000~2500psi，溫度50~150°C，靜態(tài)循環(huán)2~5次，萃取池中放入濾膜并加入適量硅藻土，上 部空間用硅藻土填滿(mǎn)。4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取步驟中萃取劑為極性有機(jī)溶劑。5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的醇-水溶液和醇-堿溶液中醇為甲 醇、乙醇中的一種或幾種，堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀的一種或幾種，堿的濃度0.l~〇. 5mol/L。6. 如權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述的醇-水溶液中醇與水的體積比 3:7~7:3,醇-堿溶液中醇與堿的體積比3:7~7: 3。7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：液相色譜條件為：色譜柱：C18柱 (30mX0. 25mmX0. 33ym);流動(dòng)相：甲醇-水；檢測(cè)波長(zhǎng)232nm;流速：LOml/min;柱溫： 30cC〇8. 如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：所述的液相色譜的甲醇-水流動(dòng)相體積比 4:6~7:3〇
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種土壤中硫雙威的檢測(cè)方法，特別是涉及一種通過(guò)液相色譜法測(cè)定處理前后目標(biāo)物峰面積之差來(lái)準(zhǔn)確對(duì)土壤中硫雙威進(jìn)行定量的方法，能夠滿(mǎn)足日常環(huán)境監(jiān)測(cè)和研究的需要。
【IPC分類(lèi)】G01N30/88
【公開(kāi)號(hào)】CN105181873
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510651032
【發(fā)明人】何蓮, 李懷瑞, 黃金勇, 張皓, 翁咪娜, 譚俊
【申請(qǐng)人】浙江中一檢測(cè)研究院股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年10月10日