儀。
[0023] 實施例2 使用本發(fā)明所述進樣裝置對飲用水中碘的含量進行分析。具體操作如實施例1步驟所 不〇
[0024] (1)標準曲線的繪制：分別配制含有碘（I)的梯度標準溶液，所配溶液梯度如表1 所示。
[0025] 表 1
標準溶液在定容之前需要加入預還原劑溶液使得碘酸根（I03-)進行預還原，所述的 預還原劑配制時，是在100mL水中加入5mL鹽酸和lg硫脲。
[0026] (2)原子發(fā)射光譜儀的測試條件：功率1250w;冷卻氣(氬氣）12L/min;輔助氣 (氬氣）0. 5L/min;沖洗時間40s;沖洗泵速：50轉(zhuǎn)/min;分析泵速：50轉(zhuǎn)/min;短波分析 時間：30s;霧化氣(氬氣）流量0. 75L/min;水平觀測方式；分析波長：碘183. 038nm。
[0027] (3)飲用水中碘的分析檢測：具體操作時，首先將樣品進液管1放入標準溶液中， 氧化劑輸送管2放入250mL新鮮配制1%過硫酸鈉溶液中，進氣管3通過減壓閥與高純氬 氣瓶（大于99. 99%)，廢液排出管4放入廢液瓶中，再通過蠕動泵分別將樣品液1和氧化劑 2輸送到反應腔5進行化學反應產(chǎn)生化學蒸汽，通過原子發(fā)射光譜儀記錄不同濃度碘標準 溶液對應分析波長183. 038nm處的光譜強度，建立光譜強度與分析濃度之間的標準曲線， 然后將樣品進液管放入待測飲用水樣中，根據(jù)水樣的光譜強度計算其碘的濃度，從而完成 飲用水樣中碘元素的分析檢測，具體檢測結(jié)果如表2所示。
[0028] 表 2
實施例3 使用本發(fā)明所述多元素分析進樣裝置對海水中碘（I)的含量進行分析檢測。具體操作 如實施例2步驟所示。
[0029] (1)標準曲線的繪制：配制含有碘（I)的梯度標準溶液，所配溶液梯度如表1所 示。標準溶液在定容之前需要加入一定量5%(v/v)鹽酸和l%(m/v)硫脲的溶液使得碘酸根 (I03-)進行預還原。
[0030] (2)原子發(fā)射光譜儀的測試條件：功率1300w;冷卻氣(氬氣）12L/min;輔助氣 (氬氣）0. 5L/min;沖洗時間50s;沖洗泵速：50轉(zhuǎn)/min;分析泵速：50轉(zhuǎn)/min;短波分析 時間：30s;霧化氣(氬氣）流量0. 70L/min;水平觀測方式；分析波長：碘183. 038nm。
[0031] (3)海水中痕量碘的分析檢測：具體操作步驟如實施例2中步驟（3)所示。檢測 結(jié)果如表3所示。
[0032] 表 3
實施例4 使用本發(fā)明所述多元素分析進樣裝置對污水中碘（I)的含量進行分析檢測。具體操作 如實施例2步驟所示。
[0033] (1)標準曲線的繪制：配制含有碘（I)的梯度標準溶液，所配溶液梯度如表1所 示。標準溶液在定容之前需要加入一定量5%(v/v)鹽酸和l%(m/v)硫脲的溶液使得碘酸根 (I03-)進行預還原。
[0034] (2)原子發(fā)射光譜儀的測試條件：功率1250w;冷卻氣(氬氣）12L/min;輔助氣 (氬氣）0. 5L/min;沖洗時間45s;沖洗泵速：50轉(zhuǎn)/min;分析泵速：50轉(zhuǎn)/min;短波分析 時間：30s;霧化氣(氬氣）流量0. 75L/min;水平觀測方式；分析波長：碘183. 038nm。
[0035] (3)污水中痕量碘的分析檢測：具體操作步驟如實施例2中步驟（3)所示。檢測 結(jié)果如表4所示。
[0036] 表 4
根據(jù)本發(fā)明實施例達到的益處在于：采樣化學蒸汽發(fā)生-原子發(fā)射光譜分析碘元素， 不僅可實現(xiàn)痕量碘元素的分離富集，而且還能有效排除環(huán)境水樣的背景干擾。該方法具有 操作簡單、測定快速、選擇性高和穩(wěn)定性好等特點。
【主權(quán)項】
1. 一種用于環(huán)境水樣中碘的進樣裝置，包括一個密閉的反應容器，所述的反應容器中 具有一個反應腔，其特征在于：所述的反應容器的下部的側(cè)壁設置有一個樣品進液管、一個 氧化劑輸送管、一個進氣管和一個廢液排出管，所述的樣品進液管、氧化劑輸送管、進氣管 和廢液排出管分別和所述的反應腔連通，所述的反應容器的外周環(huán)繞有電阻絲，所述的反 應容器的上部設置有一個導氣管，所述的導氣管和一個原子反射光譜儀連接。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于環(huán)境水樣中碘的進樣裝置，其特征在于：所述的進 氣管通過減壓閥與高純氬氣瓶連接。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于環(huán)境水樣中碘的進樣裝置，其特征在于：所述的樣 品進液管和一個蠕動泵連接。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于環(huán)境水樣中碘的進樣裝置，其特征在于：所述的一 個氧化劑輸送管和另外一個蠕動泵連接。5. -種采用權(quán)利要求1所述的裝置測量碘的濃度的方法，其特征在于：首先將樣品進 液管放入標準溶液中，氧化劑輸送管放入過硫酸鈉溶液中，所述的過硫酸鈉溶液中，過硫酸 鈉和水的質(zhì)量體積比為〇.5~5g: 100mL，進氣管通過減壓閥與高純氬氣瓶連接，廢液排出 管和一個廢液收集容器連接，再分別通過蠕動泵將標準溶液和氧化劑輸送到反應腔進行化 學反應產(chǎn)生化學蒸汽，通過電阻絲對反應容器進行加熱，再通過原子發(fā)射光譜儀記錄不同 濃度碘標準溶液對應分析波長183. 038nm處的光譜強度，建立光譜強度與分析濃度之間的 標準曲線，然后將樣品進液管放入待測水樣中，根據(jù)水樣的光譜強度計算其碘的濃度，從而 完成水樣中碘元素的分析檢測。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種測量碘的濃度的方法，其特征在于：所述的原子發(fā)射光 譜儀的測試條件為：功率1250w;冷卻氣(氬氣）12L/min;輔助氣(氬氣）0. 5L/min;沖洗 時間40s;沖洗泵速：50轉(zhuǎn)/min;分析泵速：50轉(zhuǎn)/min;短波分析時間：30s;霧化氣(氬 氣）流量〇. 75L/min;水平觀測方式；分析波長：碘183. 038nm。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種測量碘的濃度的方法，其特征在于：測試環(huán)境水樣的碘 濃度之前，環(huán)境水樣與預還原劑先混合，所述的預還原劑是由鹽酸和硫脲組成的溶液，在所 述的預還原劑中，所述的鹽酸和水的體積比為1~1〇mL: 100mL，所述的硫脲和水的質(zhì)量體 積比為 〇? 5~5g:100mL。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種測量碘的濃度的方法，其特征在于：在所述的預還原劑 中，所述的鹽酸和水的體積比為5mL: 100mL，所述的硫脲和水的質(zhì)量體積比為Ig: 100mL。
【專利摘要】本發(fā)明一種用于環(huán)境水樣中碘的進樣裝置，包括一個密閉的反應容器，所述的反應容器中具有一個反應腔，所述的反應容器的下部的側(cè)壁設置有一個樣品進液管、一個氧化劑輸送管、一個進氣管和一個廢液排出管，所述的樣品進液管、氧化劑輸送管、進氣管和廢液排出管分別和所述的反應腔連通，所述的反應容器的外周環(huán)繞有電阻絲，所述的反應容器的上部設置有一個導氣管，所述的導氣管和一個原子反射光譜儀連接。本發(fā)明還提供了采用上述的裝置測試碘的濃度的方法。與現(xiàn)有分析方法比較，本發(fā)明具有操作簡便、靈敏度高、選擇性好和重現(xiàn)性好等特點。
【IPC分類】G01N1/34, G01N21/62
【公開號】CN104897622
【申請?zhí)枴緾N201510246854
【發(fā)明人】李丹
【申請人】上海應用技術(shù)學院
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月11日